實(shí)驗(yàn)二十九 有機(jī)化合物熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的測定

實(shí)驗(yàn)二十九有機(jī)化合物熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的測定第1頁，共14頁，2023年，2月20日，星期六物理常數(shù)是有機(jī)化合物的重要特性，是有機(jī)化合物鑒定和提純的重要參數(shù)。重要的物理常數(shù)包括熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、比重和折射率等。本實(shí)驗(yàn)測定丙交酯的熔點(diǎn)和95%乙醇的沸點(diǎn)。第2頁，共14頁，2023年，2月20日，星期六熔點(diǎn)定義

在1大氣壓下,晶態(tài)的有機(jī)物開始熔化為液態(tài)時的溫度稱為熔點(diǎn)，通常純有機(jī)化合物從開始熔化到完全轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)時，溫度升高應(yīng)在0.5C以內(nèi)，不純的有機(jī)物的熔點(diǎn)通常比純的低，而且熔點(diǎn)范圍較寬。但有時也會出現(xiàn)熔點(diǎn)范圍很窄的混合物，因此對于熔點(diǎn)范圍很小的試樣決不可盲目地認(rèn)為就是純化合物，必須重結(jié)晶一次或幾次后，再測定熔點(diǎn)，必要時還應(yīng)使用不同的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。

第3頁，共14頁，2023年，2月20日，星期六沸點(diǎn)定義

一個化合物的沸點(diǎn)，就是當(dāng)它受熱時其蒸氣壓升高，當(dāng)達(dá)到與外界大氣壓相等時，它開始沸騰，這時的液體溫度即為該液體的沸點(diǎn)。許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)很高，受熱后會分解,往往需要在減壓下測定沸點(diǎn)。為此在測定的數(shù)值后面應(yīng)該標(biāo)明當(dāng)時的壓力。第4頁，共14頁，2023年，2月20日，星期六一、熔點(diǎn)測定

1、實(shí)驗(yàn)儀器、藥品b形管（提勒管）、溫度計(jì)、熔點(diǎn)管，丙交酯。2、實(shí)驗(yàn)步驟（1）熔點(diǎn)管制備將拉制好的長15cm兩端封閉的毛細(xì)管用砂輪片劃割為長7.5cm二根熔點(diǎn)管，檢查封閉口，最好再在火焰上封一遍以確保不漏。第5頁，共14頁，2023年，2月20日，星期六（2）樣品裝入將待測丙交酯放入表面皿，用空心塞將樣品充分磨細(xì)成粉末堆成一堆，將熔點(diǎn)管開口一端插入粉末中，然后倒置，用空氣冷凝管垂直于表面皿或桌面上，將熔點(diǎn)管在空氣冷凝管中，由上至下自由下落數(shù)十次，使所裝樣品緊密結(jié)實(shí)，一次不宜裝入太多，否則不易裝實(shí)，樣品高約2-3mm。沾于管外粉末須抹去。注意樣品一定要研得極細(xì)，裝得結(jié)實(shí)，以使在加熱時熱量的傳導(dǎo)速度均勻。測第二次，應(yīng)換一樣品管再測。第6頁，共14頁，2023年，2月20日，星期六（3）熔點(diǎn)測定將b形管垂直夾于鐵架上，以水作浴液。加水至剛滿叉管口，用小橡皮圈將熔點(diǎn)管捆幫于溫度計(jì)上，使樣品的部分置于水銀球（或酒精球）側(cè)面中部，將此溫度計(jì)裝入開口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，注意橡皮塞松緊以防溫度計(jì)扎破b形管，裝入高度達(dá)到叉管處。加熱用小火，開始時可以升溫較快，到近熔點(diǎn)10-15C時，調(diào)整火焰，使每分鐘上升1-2C。愈接近熔點(diǎn)，升溫愈慢。記下樣品開始萎縮溫度，液相出現(xiàn)（即出汗）時初熔溫度和固體完全消失時全熔溫度。粗測一次，精測二次。

第7頁，共14頁，2023年，2月20日，星期六二、沸點(diǎn)測定（微量法）1、實(shí)驗(yàn)材料b形管、溫度計(jì)、沸點(diǎn)外管、沸點(diǎn)內(nèi)管，95%乙醇。1、實(shí)驗(yàn)步驟（1）沸點(diǎn)管制備檢查所拉制好的沸點(diǎn)外管有無封閉。內(nèi)管即是將拉制好的長15cm兩端封閉的毛細(xì)管用砂輪片劃割為長7.5cm二根沸點(diǎn)內(nèi)管，檢查封閉口，最好再在火焰上封一遍以確保不漏。（2）樣品裝入用滴管吸取95%乙醇于沸點(diǎn)管外管中，高約1cm，將內(nèi)管開口端向下插入外管中。第8頁，共14頁，2023年，2月20日，星期六（3）沸點(diǎn)測定測定裝置如熔點(diǎn)測定法，將沸點(diǎn)管捆于溫度計(jì)上，使樣品部分置于水銀球（或酒精球）側(cè)面中部，并插入b形管中加熱（如圖5）。加熱時由于氣體膨脹，內(nèi)管中會有小氣泡緩緩逸出，在達(dá)到液體的沸點(diǎn)時，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱，使浴溫自行下降，氣泡逸出速度即漸漸減慢，當(dāng)最后一個氣泡剛欲縮回至內(nèi)管中時，記錄此時溫度即為該液體的沸點(diǎn)t1，然后溫度下降3-5C時再非常緩慢地加熱，記下剛出現(xiàn)大量氣泡時的溫度t2。兩次溫度計(jì)的讀數(shù)相差應(yīng)該不超過1C。第9頁，共14頁，2023年，2月20日，星期六三、數(shù)據(jù)記錄表1丙交酯熔點(diǎn)記錄

序號萎縮（C）初熔（C）全熔（C）1

2

3

第10頁，共14頁，2023年，2月20日，星期六表295%乙醇沸點(diǎn)記錄

序號t1（oC）t2（oC）1

2

第11頁，共14頁，2023年，2月20日，星期六四、操作要點(diǎn)1、熔點(diǎn)管，沸點(diǎn)內(nèi)、外管在做實(shí)驗(yàn)前要檢查是否封好。2、開口塞與溫度計(jì)大小是否合適，開口塞太大，溫度計(jì)易滑落打碎b形管。3、水浴高度不能超過熔沸點(diǎn)管的開口處，以免水進(jìn)入，但又不能低于b形管的叉管口，以便使冷熱水進(jìn)行循環(huán)。4、開始加熱時b形管外水跡擦干，加熱要緩慢，以使熱量傳導(dǎo)均勻。第12頁，共14頁，2023年，2月20日，星期六5、在測定熔點(diǎn)時，在低于熔點(diǎn)10C，控制加熱速度在1-2C/分，這是因?yàn)椋海?）使熱量能充分由管外傳到管內(nèi)使固體熔化。（2）為觀察溫度變化方便、準(zhǔn)確，減少誤差。6、測定熔點(diǎn)時，每測一樣品換一熔點(diǎn)管。測沸點(diǎn)時，第二次不需換新內(nèi)管，但在第二次之前將內(nèi)管中的液體要甩去，再插入外管中。7、在進(jìn)行第二次測定時注意浴液的溫度?？梢詫⒃瓉淼脑∫旱沟粢话?，加入新的浴液，使浴溫不致太高而能順利進(jìn)行下次測定。8、用完后的溫度計(jì)，在熱的情況下不要橫放在桌面上，以免使酒精柱產(chǎn)生斷裂現(xiàn)象。第13頁，共14頁，2023年，2月20日，星期六

測定熔點(diǎn)時，若遇下列情況，將