硫酸根離子測定

硫酸根離子的測定硫酸根離子的測定1制鹽工業(yè)通用試驗方法硫酸根離子的測定主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了制鹽工業(yè)中工業(yè)鹽、食用鹽、氯化鉀、工業(yè)氯化鎂試樣中硫酸根的測定方法。鎂試樣中硫酸根含量的測定口f原理樣品溶液調(diào)至弱酸性，參加氯化鋇溶液生成硫酸鋇沉淀，沉淀經(jīng)過濾、洗滌、烘干、稱重，計算硫酸根含量。儀器、設(shè)備一般實驗室儀器。試劑和溶液本方法所用試劑和水未注明要求時，均使用分析純試劑和蒸餾水(或相應純度的水)。2.3.1氯化鋇(GB652);0.02mol/L2.40g500ml24h，使用前過濾。2.3.2鹽酸(GB622);2mol/L2.3.3甲基紅(HG3-958);0.200試驗程序A(400ml,150ml2滴甲基紅指2mol/L40mL(硫酸根含量>2.5%時參加60mL)0.02mol/L2min，冷卻至室溫，再加少許氯化鋇溶液檢查沉淀是否完120”C4沉淀洗滌數(shù)次，然后將杯內(nèi)沉淀全部移人增禍內(nèi)，連續(xù)用水洗滌沉淀數(shù)次，至濾液中不含氯離子(硝酸介質(zhì)中硝酸銀12020CIh至室溫，稱重。30min，直至兩次稱重之差不超過。0002g結(jié)果的表示和計算硫酸根含量按式(1)計算。硫酸根(%卜(G,-Gz)W1X0.4X1001991070319920401GB/T13025.891式中;c,—玻璃柑禍加硫酸鋇質(zhì)量,g;‘2—玻璃柑禍質(zhì)量，9;W—所取樣品質(zhì)量,g;4116—硫酸鋇換算為硫酸根的系數(shù)。允許差1e1硫酸根，%<0.500.50-<1.501.50--3.50允許差，%0.030.040.05分析次數(shù)和報告值超過允2.6---2.7許差取測定值的平均值作為報告值。3f(EDT^絡(luò)合滴定法)3.1原理EDTA接測定硫酸根。儀器、設(shè)備一般實驗室儀器。試劑和溶液本方法所用試劑和水未注明要求時，均使用分析純試劑和蒸餾水(或相應純度的水)。氧化鋅(GB1260)標準溶液。稱取0.8139g800℃150mL(1:2)500mL3.3.2氨(GB631)-氯化按(GB658)緩沖溶液(pH-10).稱取20g100mL251Lo3.3.3T(HGB3086);0.2%溶液。稱取。.2g鉻黑T2g(HG3-967100mL,貯于棕色瓶內(nèi)。乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)10.02mol/L配制:稱取40g5L,混勻，貯于棕色瓶中備用。20.00mL150mL5mL4T指示劑，然后用。02mol/LEDTA計算:EDTA(2)計算。TeorA.^I.,”十X3.蠔15式中:T-i}z+—EDTAg/ml;‘。二(2)3.9515鎂離子換算為硫酸根的系數(shù)。GB/T13025.891s.......WX20/500〔尸x0.2987 ，.·.(3)w—稱取氧化鋅的質(zhì)量，8;V—EDTA標準溶液的用量,mL;0.2987-氧化鋅換算為鎂離子的系數(shù)。乙二胺四乙酸二鈉鎂(Mg-EDTA),0.04mol/L稱取17.2g1L無水乙醉(GB678),鹽酸(GB622);1mol/L3,3.8氯化鋇(GB652);0.02mol/L配制:同2.3，]。5.00mL5mLMg-EDTA溶液、10mL5mL緩沖溶液、4T0.02mol/LEDTAEDTA量。3·4試驗程序A(150mL11mol/L參加5.00mL0.02mol/L0.6%10.00mL)，于攪拌器上攪拌片刻，放5min5mL10mLMg-EDTA溶液(與氯化鋇量同),10mL15mL體積30%),5mL,4T.02mol/LEDTA酒紅色變?yōu)?50mL5mL沖溶液，4T0.02mol/LEDTAEDTA鈣、鎂離子總量。3}5結(jié)果的表示和計算硫酸根含量按式(4)計算。一，一，_T-/so;-X(V,+Vz一Va) tit.Uo)=—X川。卜·.‘.’卜............l弓)w式中;TturAj-”,-—EDTA,g/mL;V,—滴定5.00mLEDTAmL;VzEDTA,mL;VaEDTA,mL,W-所取樣品質(zhì)量,g,允許差20表2硫酸根，%<0.500.50-<l.501.50-3.50允許差，%0.030.050.O6分析次數(shù)和報告值允許36一一-腳GB/T13025.891差取測定值的平均值作為報告值。光度法(適用于微量硫酸根含量的測定)原理樣品溶液中參加鉻酸鋇懸浮液生成硫酸鋇沉淀，硫酸根離子置換的鉻酸根離子以分光光度法測定，間接求出硫酸根含量。儀器、設(shè)備1一般試驗室儀器。4.2.2分光光度計。3試劑和溶液本方法所用試劑和水未注明要求時，均使用分析純試劑和蒸餾水(或相應純度的水)。1鉻酸鋇懸浮液稱取18精制后的鉻酸鋇〔鉻酸鋇精制見附錄B(100mL(1:35100mL酸(1，50)混合液中，充分搖勻，放置過夜。3.2含鈣氨水稱取1.40g500mL(1:4),貯于聚乙烯塑料瓶中。4.3.3硫酸鉀(HG3-920):標準溶液。稱取1.8141g1102℃1000mL釋至刻度，搖1mL1.0mg101mL.1mg4.3.4氯化鈉(GB1266);10%溶液。4.3.5澳百里酚藍(HG3-1222),0.1%溶液。稱取0.1g100mL(1:1)中。4.3.6乙醇(GB679):95%溶液。4試驗程序1標準曲線4.4.1.10.1%以下樣品。吸取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL硫酸根標準溶液(0.1mg/mL)，分別至50mL5mL10100025mL，搖勻，3mL2min5min1mL10mL加水稀釋至刻1min10min1cm380nm2cm420nm處)以水作比照測定吸光度，與相應的硫酸根含量繪制標準曲線。4.4.120.1-1.0%氯化鎂樣品。吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL(1.0mg/mL50mL色管中，2mL1025mL，3mL2min,靜置min1mL10mL1min10min，過濾溶液，2cm420nm線。4.4.2樣品測定A(50mL25mL,以下操作同4.4.1.14.4.1.2)，由測得吸光度從標準曲線上查出硫酸根覺。43結(jié)果的表示和計算硫酸根含量按式(5)計算。X100GB/T13025.891式中:G-測得硫酸根量,Mg;W—所取樣品質(zhì)量,Mg.4.4.4允許差允3。表3硫酸根.%允許差，%<0.030.0030.11.00(撅化鎂中)0.014.5分析次數(shù)和報告值同一實驗室取雙樣進展平行側(cè)定，其測定值之差超過允許差時應重測，平行測定值之差如不超過允許差取測定值的平均值作為報告值。GB/T13025.891附錄At(補充件)本附錄供給了測定硫酸根時樣品溶液的配制及吸取量。表Al樣品名稱待測范圍樣品配制吸取體積.L相當樣品量g精制鹽、抓化鉀so25.00g500mL容量瓶，稀釋至刻度容量法:50.002.50重量法:100.005.00soi-25.00g500mL容里瓶，稀釋至刻度10.000.50食用鹽、工業(yè)鹽so25.00g500mL容量瓶，稀釋至刻度容量法:25.001.250;100.005.00soi-25.00g500mL容量瓶，稀釋至刻度10.000.50工業(yè)氯化鎂so3-25.00g500mL20.00mL，轉(zhuǎn)移至250mL20.000.08so寫一(1%以下)25.00g500mL容量瓶，稀釋至刻度光度法:5.000.25注:1)s031%50.00mL,B鉻酸鋇精制方法(補充件)6g50mL(1:5)400mL70-a00C,靜置，加數(shù)滴澳百里酚藍指示劑，然后參加氨水(1，7)使之重沉