制鹽工業(yè)試驗(yàn)方法總有機(jī)碳（TOC）的測定

制鹽工業(yè)試驗(yàn)方法總有機(jī)碳（TOC）的測定

1適用范圍本方法是測定工業(yè)鹽中總有機(jī)碳(TOC)的燃燒氧化一非色散紅外檢測法。本方法測定TOC分為差減法和直接法。2術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本方法。2.1總有機(jī)碳totalorganiccarbon，TOC指工業(yè)鹽用水溶解后，溶解或懸浮在水中有機(jī)物的含碳量(以質(zhì)量濃度表示)，是以含碳量表示水體中有機(jī)物總量的綜合指標(biāo)。2.2總碳totalcarbon,TC指工業(yè)鹽用水溶解后，水中存在的有機(jī)碳、無機(jī)碳和元素碳的總含量。2.3無機(jī)碳inorganiccarbon，IC指工業(yè)鹽用水溶解后，水中存在的元素碳、二氧化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸鹽、氰化物和硫氰酸鹽的含碳量。2.4可吹掃有機(jī)碳purgeableorganiccarbon,POC指在本方法規(guī)定條件下水中可被吹掃出的有機(jī)碳。2.5不可吹掃有機(jī)碳non-purgeableorganiccarbon,NOPC指在本方法規(guī)定條件下水中不可被吹掃出的有機(jī)碳。3方法原理3.1差減法測定總有機(jī)碳將試樣連同凈化氣體分別導(dǎo)入高溫燃燒管和低溫反應(yīng)管中，經(jīng)高溫燃燒管的試樣被高溫催化氧化，其中的有機(jī)碳和無機(jī)碳均轉(zhuǎn)化為二氧化碳，經(jīng)低溫反應(yīng)管的試樣被酸化后，其中的無機(jī)碳分解成二氧化碳，兩種反應(yīng)管中生成的二氧化碳分別被導(dǎo)入非分散紅外檢測器。在特定波長下，一定濃度范圍內(nèi)二氧化碳的紅外線吸收強(qiáng)度與其濃度成正比，由此可對(duì)試樣總碳(TC)和無機(jī)碳(IC)進(jìn)行定量測定?？偺寂c無機(jī)碳的差值，即為總有機(jī)碳。3.2直接法測定總有機(jī)碳試樣經(jīng)酸化曝氣，其中的無機(jī)碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳被去除，再將試樣注入高溫燃燒管中?？芍苯訙y定總有機(jī)碳。由于酸化曝氣會(huì)損失可吹掃有機(jī)碳(POC)，故測得總有機(jī)碳值為不可吹掃有機(jī)碳(NPOC)。4試劑和材料本方法所用試劑除另有說明外，均應(yīng)為符合國家方法的分析純試劑。所用水均為無二氧化碳水(4.1)。4.1無二氧化碳水:將重蒸餾水在燒杯中煮沸蒸發(fā)(蒸發(fā)量10%)，冷卻后備用。也可使用純水機(jī)制備的純水或超純水。無二氧化碳水應(yīng)臨用現(xiàn)制，并經(jīng)檢驗(yàn)TOC濃度不超過0.2mg/L。4.2鹽酸(HCL):ρ(HCL)=2mol/L按照5：1的比例將超純水與鹽酸稀釋。4.3鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):優(yōu)級(jí)純。4.4無水碳酸鈉(Na2CO3):優(yōu)級(jí)純。4.5碳酸氫鈉(NaHCO3):優(yōu)級(jí)純。4.6有機(jī)碳方法貯備液:ρ(有機(jī)碳，C)=400mg/L。準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀(預(yù)先在110℃～120℃下干燥至恒重)0.8502g，置于燒杯中，加水(4.1)溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000ml容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。在4℃條件下可保存兩個(gè)月。4.7無機(jī)碳方法貯備液:ρ(無機(jī)碳，C)=400mg/L。準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉(預(yù)先在105℃下干燥至恒重)1.7634g和碳酸氫鈉(預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥)1.4000g，置于燒杯中，加水(4.1)溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。在4℃條件下可保存兩周。4.8差減法方法使用液:ρ(總碳，C)=200mg/L，ρ(無機(jī)碳，C)=100mg/L。用單標(biāo)線吸量管分別吸取50.00mL有機(jī)碳方法貯備液(4.6)和無機(jī)碳方法貯備液(4.7)于200m容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。在4℃條件下貯存可穩(wěn)定保存一周。4.9直接法方法使用液:ρ(有機(jī)碳，C)=100mg/L，用單標(biāo)線吸量管吸取50.00ml有機(jī)碳方法貯備液(4.6)于200ml.容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。在4℃條件下此存可穩(wěn)定保存一周。4.10載氣:氧氣，純度大于99.99%。5儀器和設(shè)備本方法除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家A級(jí)方法的玻璃量器。5.1非分散紅外吸收TOC分析儀。5.2一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器。6樣品處理稱取10.000g經(jīng)研磨后的工業(yè)鹽樣品，用無二氧化碳水(4.1)溶解后，放入500mL容量瓶中，用無二氧化碳水(4.1)稀釋至刻度。備用。7分析步驟7.1儀器的調(diào)試按TOC分析儀說明書設(shè)定條件參數(shù)，進(jìn)行調(diào)試。7.2校準(zhǔn)曲線的繪制7.2.1差減法校準(zhǔn)曲線的繪制在一組六個(gè)100mL容量瓶中，分別加入0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL差減法方法使用液(4.8)，用水(4.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。配制成總碳濃度為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mg/L和無機(jī)碳濃度為0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mg/L的方法系列溶液，按照(7.4)的步驟測定其響應(yīng)值。以方法系列溶液濃度對(duì)應(yīng)儀器響應(yīng)值，分別繪制總碳和無機(jī)碳校準(zhǔn)曲線。7.2.2直接法校準(zhǔn)曲線的繪制在一組六個(gè)100m容量瓶中，分別加入0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL直接法方法使用液(4.9)，用水(4.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。配制成有機(jī)碳濃度為0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mg/L的方法系列溶液，按照(7.4)的步驟測定其響應(yīng)值。以方法系列溶液濃度對(duì)應(yīng)儀器響應(yīng)值，繪制有機(jī)碳校準(zhǔn)曲線。上述校準(zhǔn)曲線濃度范圍可根據(jù)儀器和測定樣品種類的不同進(jìn)行調(diào)整。7.3空白試驗(yàn)用無二氧化碳水(4.1)代替試樣，按照(7.4)的步驟測定其響應(yīng)值。每次試驗(yàn)應(yīng)先檢測無二氧化碳水(4.1)的TOC含量，測定值應(yīng)不超過0.2mg/L。7.4樣品測定7.4.1差減法取一定體積注入TOC分析儀進(jìn)行測定，記錄相應(yīng)的響應(yīng)值。7.4.2直接法取一定體積的經(jīng)加入鹽酸(4.2)酸化至pH≤2的試樣注入TOC分析儀，經(jīng)曝氣除去無機(jī)碳后導(dǎo)入高溫氧化爐,記錄相應(yīng)的響應(yīng)值。8結(jié)果計(jì)算8.1差減法根據(jù)所測試樣響應(yīng)值，由校準(zhǔn)曲線計(jì)算出總碳和無機(jī)碳濃度。試樣中總有機(jī)碳濃度為:ρ1(TOC)=ρ(TC)-ρ(IC)式中:ρ1(TOC)--試樣中總有機(jī)碳濃度，mg/L;ρ(TC)--試樣中總碳濃度，mg/L;ρ(IC)--試樣中無機(jī)碳濃度，mg/L。工業(yè)鹽試樣中總有機(jī)碳濃度為：ρ(TOC)=ρ(TOC)--工業(yè)鹽試樣中總有機(jī)碳濃度，mg/L;ρ1(TOC)--方法曲線中測得的試樣的有機(jī)碳濃度，mg/L;ρ0(TOC)--空白試樣中有機(jī)碳濃度，mg/L。m---稱取試樣的質(zhì)量，g500---試樣稀釋的體積，mL8.2直接法根據(jù)所測試樣響應(yīng)值，由校準(zhǔn)曲線計(jì)算出總有機(jī)碳的濃度ρ(TOC)8.3結(jié)果表示當(dāng)測定結(jié)果小于100mg/L時(shí)，保留到小數(shù)點(diǎn)后一位:大于等于100mg/L時(shí)，保留三位有效數(shù)字。9質(zhì)量保證和質(zhì)量控制9.1