藥物分析葡萄糖雜質(zhì)檢查

藥物分析葡萄糖雜質(zhì)檢查第1頁，共11頁，2023年，2月20日，星期日理化性質(zhì)1.化學式：C6H12O62.結構式：6.物理特性：白色晶體，易溶于水，味甜，熔點146℃7.化學性質(zhì)：（1）分子中的醛基，有還原性，能與銀氨溶液反應：CH2OH-（CHOH）4-CHO+2[Ag（NH3)2]++2OH-==CH2OH-（CHOH）4-ＣＯＯNH4＋２Ａｇ↓＋Ｈ２Ｏ＋3ＮＨ３，被氧化成葡萄糖酸（2）醛基還能被還原為己六醇（3）分子中有多個羥基，能與酸發(fā)生酯化反應（4）葡萄糖在生物體內(nèi)發(fā)生氧化反應，放出熱量。3.最簡式：CH2O4.分子量為1805.化學名：2，3，4，5，6-五羥基己醛第2頁，共11頁，2023年，2月20日，星期日試劑的配制⑦標準氯化鈉溶液的配制：稱取氯化鈉0.165g,置1000ml量瓶中，加水適量使其溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于10μg的Cl）。⑧標準硫酸鉀溶液：用電子天平1精密稱取在105℃干燥至恒重的硫酸鉀0.181g，放在100ml燒杯中，先加少量水溶解，再轉(zhuǎn)移到1000ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于100μgSO42-）。第3頁，共11頁，2023年，2月20日，星期日⑾標準鐵溶液的制備稱取硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1mL相當于10μg的Fe)。。第4頁，共11頁，2023年，2月20日，星期日試驗的儀器與試劑方法一：①試劑：葡萄糖②儀器：電子天平、稱量紙、扁形稱量瓶、培養(yǎng)皿、105℃干燥箱、干燥器、標簽筆方法二：①試劑：葡萄糖、氨試液、蒸餾水②儀器：電子天平、稱量紙、100ml容量瓶、比旋光儀、玻璃棒、洗瓶、10ml吸量管、100ml燒杯方法三：①試劑：葡萄糖、氨試液、蒸餾水、酚酞指示劑、NaOH滴定②儀器：電子天平、稱量紙、滴管、50ml量筒、洗瓶、玻璃棒、100ml燒杯、電爐方法四：①試劑：葡萄糖、硫酸②儀器：10ml吸量管、瓷坩堝、電爐、干燥箱、干燥器、電子天平、坩堝鉗、棉手套、硅膠方法五：①試劑：葡萄糖、95%的乙醇②儀器：電子天平、稱量紙、500ml燒杯、電熱套、鐵架臺、50ml圓底燒瓶、球形冷凝管、帶出氣孔的膠塞、方法六：①試劑：葡萄糖、碘試液、蒸餾水②儀器：電子天平、稱量紙、50ml燒杯、滴管、10ml量筒、洗瓶、玻璃棒方法七：①試劑：葡萄糖、磺基水楊酸溶液、蒸餾水②儀器：電子天平、稱量紙、玻璃棒、50ml燒杯、洗瓶方法八：①試劑：葡萄糖、蒸餾水、稀硝酸、標準氯化鈉溶液、硝酸銀試液②儀器：電子天平、稱量紙、玻璃棒、納氏比色管、10ml和50ml量筒、100m燒杯、10ml吸量管、洗瓶第5頁，共11頁，2023年，2月20日，星期日方法九：①試劑：葡萄糖、蒸餾水、稀鹽酸、標準硫酸鉀溶液、25%的氯化鋇硝酸溶液、②儀器：電子天平、稱量紙、洗瓶、納氏比色管、10ml和50ml量筒、100ml燒杯、玻璃棒、方法十：①試劑：葡萄糖、4%的硫代乙酰胺溶液、蒸餾水、1mol/l的NaOH溶液、標準鉛溶液、醋酸鹽緩沖溶液、甘油、醋酸銨②儀器：電子天平、稱量紙、10ml吸量管、電熱套、50ml量筒、納氏比色管、白紙方法十一：①試劑：葡萄糖、蒸餾水、硝酸、硫氰酸銨溶液、標準鐵溶液、硫酸鐵銨②儀器：電子天平、稱量紙、50ml燒杯、電熱套、滴管、洗瓶、50ml量筒、玻璃棒、50ml比色管、方法十二：①試劑：葡萄糖、蒸餾水、稀硫酸、溴化鉀－溴試液、碘化鉀溶液、鹽酸、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、標準砷溶液、三氧化二砷、20％氫氧化鈉溶液②儀器：電子天平、稱量紙、電熱套、100ml燒杯、裝有醋酸鉛棉花及溴化汞試紙的導氣管、砷量瓶第6頁，共11頁，2023年，2月20日，星期日雜質(zhì)檢查的方法

方法一：干燥失重取本品1~2g，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，使供試品平鋪于瓶底，厚度不超過5mm，加蓋，精密稱定，將稱量瓶放入潔凈的培養(yǎng)皿中，瓶蓋半開或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。取出后迅速蓋好瓶蓋，置干燥器放冷至室溫，迅速精密稱重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，減失重量不得過9.5%。方法二：性狀的檢查本品為無色結晶或白色結晶性或顆粒粉末，無臭，味甜，在水中易溶，乙醇中微溶。取本品約10g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量與氨試液0.2ml，溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min，在25℃時測定比旋度，應為52.5~53.0°。方法三：酸度的檢查取本品2.0g，加新沸過的冷蒸餾水20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴NaOH滴定液0.2ml，應顯粉紅色。第7頁，共11頁，2023年，2月20日，星期日方法五：乙醇溶液的澄清度取本品1.0g加90%乙醇30ml，置水浴中加熱回流約10min，溶液應澄清。方法六：亞硫酸鹽與可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘試液1滴，應即顯黃色。方法七：蛋白質(zhì)的檢查取本品1.0g加水溶解后，加磺基水楊酸溶液（1→5）3ml，不得發(fā)生沉淀。第8頁，共11頁，2023年，2月20日，星期日方法八：氯化物的限量檢查取本品0.3g，置于25ml納氏比色管，加水溶解使成約13ml，再加稀硝酸5ml，加水使成約20ml搖勻，即得供試溶液。另取標準氯化鈉溶液（10ug/ml）3.0ml，置25ml納管中，加稀硝酸5ml，加水使成約20ml，搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液0.5ml，用水稀釋至25ml，搖勻，在暗處放置5min，同置黑色背景下，從比色管上方向下觀察、比濁，供試液不得比對照液更濃。（0.010%）.方法十一：鐵鹽的限量檢查取本品2.0g，于50ml燒杯中，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5min，放冷，移入50ml比色管中，用水洗滌燒杯，洗液并入比色管中，加水稀釋使成45ml，加硫氰酸銨溶液（30→100）3ml，搖勻。如顯色，與標準鐵溶液（每1ml相當于10μgFe），2.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.010%）。第9頁，共11頁，2023年，2月20日，星期日試驗的相關說明

1、正文中規(guī)定的“澄清”，系指供試品溶液的澄清度相同于所用溶劑，或未0.5超過號濁度標準液，有關濁度標準液和比色液的配制見《中國藥典》。2、測定氯化物用濾紙過濾時，濾紙中如含有氯化物，可預先用含有硝酸的水溶液洗凈后再用。3、乙醇溶液的澄清度是控制不溶于乙醇的淀粉和糊精的限量。4、亞硫酸鹽與可溶性淀粉項，如存在亞硫酸鹽時碘試液褪色，存在可溶性淀粉時溶液呈藍色。5、砷鹽檢查項中，加溴化鉀－溴試液系進行有機破壞。砷在分子中可能以有機狀態(tài)結合，不轉(zhuǎn)化為無機砷，則在檢查中不能放出砷化氫氣體，加入的氯化亞錫與金屬鋅作用，在鋅粒表面形成鋅錫原電池，起到極化作用，從而使氫氣均勻而連續(xù)發(fā)生，同時氯化亞錫還將反應中產(chǎn)生I2還原為I－。第10頁，共11頁，2023年，2月20日，星期日1、培養(yǎng)基相關的基本知識。2、查找至少10個培養(yǎng)基的配方。需包括培養(yǎng)細菌、酵母菌、霉菌、放線菌的典型培養(yǎng)基。3、固體培養(yǎng)基的常