色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀_第1頁
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色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀第1頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/24一、概述

generalization質(zhì)譜:純物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析色譜:化合物分離色譜-質(zhì)譜聯(lián)用:共同優(yōu)點(diǎn)GC-MS;LC-MS;CZE-MS(毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜)困難點(diǎn):載氣(或流動(dòng)液)的分離;出峰時(shí)間監(jiān)測(cè);儀器小型化;關(guān)鍵點(diǎn):接口技術(shù)(分子分離器)第2頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/24二、GC-MS聯(lián)用儀器

hyphenatedtechnologyofGC-MSSampleSample

58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBA

ABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometerSeparationIdentificationBACDADBCMS第3頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/24GC-MS中的分子分離器分子分離器類型:微孔玻璃式、半透膜式和噴射式三種。噴射式分子分離器:由一對(duì)同軸收縮型噴嘴構(gòu)成,噴嘴被封在一真空室中,如圖所示??勺龀啥嗉?jí)。第4頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/24四極桿質(zhì)量分析器

(QuadrupoleMassFilter)+ElectronBeamABCSampleinIonBeam第5頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/24儀器結(jié)構(gòu)色譜-四極桿質(zhì)譜儀結(jié)構(gòu)示意圖第6頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/24四極桿質(zhì)量分離器第7頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/24儀器與結(jié)構(gòu)第8頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/24飛行時(shí)間質(zhì)量分析器第9頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/24三、LC-MS聯(lián)用儀器

hyphenatedtechnologyofLC-MS1.大氣壓電離技術(shù)(API)(1)電噴霧電離(APIElectrospray)RayleighLimitReached++++++++++-----++++++++++-----++++++--++++++--Evaporation++ChargedDroplets試樣離子準(zhǔn)分子離子AnalyteIonsSolventIonClustersSalts/IonpairsNeutrals++++++++--其他離子第10頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/24Electrospray,API電噴霧電離流出液在高電場(chǎng)下形成帶電噴霧,在電場(chǎng)力作用下穿過氣簾;氣簾的作用:霧化;蒸發(fā)溶劑;阻止中性溶劑分子第11頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/24Electrospray,API電噴霧電離電噴霧產(chǎn)生多電荷離子,相對(duì)分子質(zhì)量Mr計(jì)算:選相鄰峰,電荷n,n+1m1=(Mr+n)/2m2=(Mr+n+1)/(n+1)計(jì)算結(jié)果如表。不適用于非極性化合物第12頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/24(2)大氣壓化學(xué)電離(APCI)熱噴霧(100-120C),化學(xué)電離;適用于熱穩(wěn)定化合物分析第13頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/24大氣壓化學(xué)電離(APCI)DielectriccapillaryHighwattageheaterHPLCinletCoronadischargeneedleVaporizerNebulizergas+++++++++++++++++++++++第14頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/242.離子阱質(zhì)量分析器

特定m/z離子在阱內(nèi)一定軌道上穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),改變端電極電壓,不同m/z離子飛出阱到達(dá)檢測(cè)器;第15頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/243.LC-MS(離子阱)聯(lián)用儀器結(jié)構(gòu)示意圖第16頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/244.LC-MS(四極桿)聯(lián)用儀器結(jié)構(gòu)示意圖第17頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六2023/4/24

內(nèi)容選擇:第一節(jié)基本原理與質(zhì)譜儀basicprincipleandMassspectrometer第二節(jié)離子峰的主要類型

mainkindsofionpeaks第三節(jié)有機(jī)分子裂解類型cleavagetypesoforganiccompounds第四節(jié)質(zhì)譜圖與結(jié)構(gòu)解析massspect

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