ICPMS技術(shù)及食品檢測相關(guān)應(yīng)用

ICPMS技術(shù)及食品檢測相關(guān)應(yīng)用2021年10月27日嘉興Theworldleaderinserving

science主要內(nèi)容ICP-MS基本原理及構(gòu)造常見故障排除和維護(hù)食品行業(yè)的相關(guān)應(yīng)用2Proprietary&

Confidential元素分析范圍HHeNaLiKMgBeCaScTiVCrMnFeCoNiCuZnAlBGaSiCGePNAsSOSeClFBrArNeKrRbCsSrBaYLaZrNbHf

TaMoWTcReOsRu

RhIrAgAuCdHgInTlSnPbSbBiTePoIAtXeRnPdPtFrRaAcCePrNdPm SmEuGdTbDyHoErTmYbLuThPaUPuAm CmBkCfEsFmMdNoLwNpICP-MSAA/ICP/ICP-MSICP/ICP-MSNot

measurableUnstable

elements3Proprietary&

Confidential原子吸收和發(fā)射能量外層電子原子激發(fā)態(tài)吸收能量hv原子基態(tài)hv能量發(fā)射4Proprietary&

Confidential離子原子失去電子后會形成離子原子在ICP中劇烈碰撞，會失去電子，形成離子。因?yàn)殡娮佣紟ж?fù)電荷，所以在ICP中形成的離子都帶正電荷。左圖顯示：Be原子失去一個電子后，形成單電荷離子。在ICP中失去電子9Be原子4個質(zhì)子5個中子4個電子9Be+離子4個質(zhì)子5個中子3個電子5Proprietary&

Confidential原子吸收、原子發(fā)射、ICP-MS-激發(fā)態(tài)原子吸收（AAS）-基態(tài)電子被激發(fā)到較高能級(激發(fā)態(tài))時(shí)，要吸收的特征波長的光吸光強(qiáng)度與待測元素濃度成正比空心陰極燈(HCL)發(fā)射出特征波長的光-高能量源釋放能量(光能和熱能)將電子激發(fā)到較高能級(激發(fā)態(tài))，電子從較高能級再返回到低能級時(shí)發(fā)射出特征波長的光

- - -發(fā)光強(qiáng)度與待測元素濃度成正比原子發(fā)射(ICPOES)高能量源(火焰或等離子體)產(chǎn)生光能和熱能高能量源(光能和熱能)激發(fā)電子，使其脫離電子層(電離過程)，形成自由電子和帶正電荷的離子離子被提取出來并用質(zhì)譜儀直接測量高能量源(等離子體)產(chǎn)生光能和熱能ICP

質(zhì)譜(ICPMS)6

- 6Proprietary&

ConfidentialICP-MS的基本構(gòu)成7Proprietary&

Confidential進(jìn)樣系統(tǒng)樣品溶液的傳送:蠕動泵（多滾柱）輸送樣品溶液，內(nèi)標(biāo)溶液，廢液排放（蠕動泵管，內(nèi)標(biāo)泵管，排液泵管）霧化器霧化(霧化氣也稱載氣，為高速氬氣氣流，攜帶樣品氣溶膠)霧化氣將樣品溶液吹散成氣溶膠。樣品溶液通過霧化器霧化轉(zhuǎn)化為氣溶膠（同心霧化器，小型霧化室，記憶效應(yīng)）霧化室半導(dǎo)體制冷裝置加氧端口氣溶膠稀釋端口，氣體流量控制器的配置8Proprietary&

Confidential進(jìn)樣系統(tǒng)–

蠕動泵不同泵管的內(nèi)徑有所差別，因此橫截面積(mm2)

也會有所不同。蠕動泵泵速到快慢，則會影響到液流前進(jìn)的速度(mm/min)。通過將兩者結(jié)合，就可以計(jì)算出樣品的流速(mm3/min)在實(shí)際使用過程中，需要通過選擇合適的泵管內(nèi)徑和泵速和匹配不同類型的霧化器。RQ標(biāo)配的石英同心霧化器的最佳流速是400微升/分鐘，因此通常會使用儀器標(biāo)配的橙/黃卡扣泵管并使用40轉(zhuǎn)/分鐘的蠕動泵泵速通過旋轉(zhuǎn)蠕動泵上的螺絲松緊來調(diào)整進(jìn)樣速度，直至樣品流速平穩(wěn)，并在此基礎(chǔ)上再旋轉(zhuǎn)半圈螺絲，確保螺絲不松動過松會導(dǎo)致進(jìn)樣不穩(wěn)定過緊則會加速泵管耗損切記，不使用儀器時(shí)需要將泵管夾松開，同時(shí)將泵管拆下，否則泵管會因過分拉伸失去彈性。泵管出現(xiàn)松弛、破損等情形，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行更換9Proprietary&

Confidential進(jìn)樣系統(tǒng)–

霧化器高流速氬氣(nebulizer

gas)蠕動泵引入的樣品液流玻璃同心

–

石英同心或

PFA霧化效率高，靈敏度好基體耐受性差(<2%

TDS)高速氣流與流出的樣品溶液發(fā)生碰撞，從而將液體打碎成小液滴，產(chǎn)生氣溶膠微流霧化器霧化效率高、樣品消耗量低

(5

-100μl/min)非常容易受到鹽份的影響(<0.5%

TDS)Miramist–Peek/graphite(HF

resistant)霧化器孔徑大于同心霧化器

，耐鹽性能優(yōu)異(<5%TDS)耐酸性能更好適用于大體積進(jìn)樣

400μl/min

–2ml/min10Proprietary&

Confidential進(jìn)樣系統(tǒng)–

霧化室霧化器產(chǎn)生的液滴尺寸在一定范圍內(nèi)分布液滴越大，更多的離子源能量用于蒸發(fā)溶劑——更少的能量用于激發(fā)元素原子（信號強(qiáng)度差）霧化室通過產(chǎn)生旋流來對不同尺寸的液滴進(jìn)行篩分，

只有液滴尺寸<10μm的可以進(jìn)入等離子體內(nèi)，而大尺寸液滴則流往廢液Droplet

size~10micronsBaffled

Cyclonic~2%

efficient改變霧化氣流速可以改變液滴粒徑霧化氣流速越大，液滴粒徑越小不斷進(jìn)行調(diào)整，達(dá)到最佳的霧化效果11Proprietary&

Confidential等離子體炬焰冷卻氣以切線方向進(jìn)入炬管輔助氣以軸向方向通過石英炬管。射頻發(fā)生器通過射頻線圈（水冷式）給等離子體供能在炬內(nèi)部產(chǎn)生電磁場射頻電磁場并不直接與惰性氣體反應(yīng)特斯拉線圈的放電（點(diǎn)火）傳給氬氣，形成一些氬亞穩(wěn)態(tài)離子這些起始離子順著射頻電磁場與氬氣碰撞，產(chǎn)生更多的氬亞穩(wěn)態(tài)離子，因而可在炬管內(nèi)維持穩(wěn)定的等離子體。等離子體具有很高的溫度（8000-10000K）在這個溫度下大多數(shù)元素原子化后電離從原子變?yōu)殡x子，以離子形態(tài)進(jìn)入一級真空系統(tǒng)。氬氣等離子體具有一個典型特點(diǎn)：樣品溶液在通過氬氣等離子體時(shí)，絕大多數(shù)元素都會形成單電荷正離子。12Proprietary&

Confidential離子源–

離子化的過程樣品被引入到離子源后會經(jīng)歷四個主要的轉(zhuǎn)化階段離子化原子化蒸發(fā)去溶劑樣品氣溶膠被引入等離子體13Proprietary&

Confidential第一電離能第一電離能（其單位為eV)

是原子形成單電荷離子所需要的能量值在ICP中可電離的元素超過90%粉色陰影區(qū)的大部分元素的電離能力較弱，難以在ICPMS中形成離子，因此不能在ICPMS中檢測14Proprietary&

Confidential第一電離能第一電離能(eV)25

He

24.58eVHeFNe201015電離能Ar

15.75eVCBePClFeZn

AsBrRuCdIXeIrAuHgRnNKrOAr5LiBMgAlSiSKScVCuGaCr

NiMn

CoTiCaSeGeSrRbMoY

ZrNbRhTc

InAg

SnPd

SbTeBaCsNaLanthanidesWHf

ReTa

OsPtPoPbBiTlRaAc01020305060708090040原子序數(shù)1515Proprietary&

Confidential為什么要用氬氣?Ar是惰性氣體Ar相對便宜易于獲得高純度的氬氣更重要的是——Ar的第一電離能是

15.75電子伏特(eV)高于大多數(shù)元素的第一電離能

(除了

He,

F,

Ne)低于大多數(shù)元素的第二電離能

(除了

Ca,

Sr,

Ba等)由于等離子體的電離環(huán)境由Ar的電離能限定,

所以大多數(shù)待測元素都可以被有效地電離成單電荷離子！1615Proprietary&

Confidential離子源–

錐與嵌片獨(dú)一無二的截取錐設(shè)計(jì)需要搭配嵌片來使用，不同的嵌片類型會影響提取電場對離子束的提取效果HighHigh更長的中心通道長度（更厚的嵌片）會減弱提取電場從截取錐后方提取離子的能力Sensitivity(2.8

mm)Matrix(3.5

mm)Robust(4.5

mm)更少的離子–

靈敏度降低更少的基體–

基體耐受性性增高錐的老化:由于機(jī)械加工精度的影響，錐的錐口通常不是完美的，因此會在采集離子束的過程中產(chǎn)生一定的不平衡，從而導(dǎo)致某些離子的損失，進(jìn)而影響到靈敏度樣品分析過程中，析出的鹽分會覆蓋錐的表面，這些鹽分會首先將錐口處不完美的縫隙填充滿，使得錐口的圓形更加完美，從而提高了靈敏度(通常這對低質(zhì)量數(shù)元素影響更大)因此，在進(jìn)行實(shí)際檢測前，首先使用樣品基體對錐進(jìn)行老化是十分重要的。具體的操作流程就是在點(diǎn)火狀態(tài)下，連續(xù)進(jìn)樣品基體三十分鐘左右。17Proprietary&

Confidential碰撞反應(yīng)池三種模式STD：無氣體模式:

離子傳輸導(dǎo)軌KED:氦氣模式:

“碰撞”解離能量轉(zhuǎn)移CCT:氧氣模式：

“反應(yīng)氣體”電荷轉(zhuǎn)移原子轉(zhuǎn)移18Proprietary&

Confidential碰撞模式Reduction/eliminationof

interferences…...ArO++

HeO++

Ar+….whilstanalytesarerelatively

unaffected19Proprietary&

ConfidentialKED:KineticEnergy

Discrimination*

ArO++HeArO++*

He**20Proprietary&

Confidential反應(yīng)模式As++O2ArAr++

H2AsO++OArH++

ArHOthergasesforreactivechemistry:NH3,O2,Xe

etc21Proprietary&

Confidential質(zhì)量分析器–

四極桿質(zhì)量分析器低質(zhì)量數(shù)離子目標(biāo)離子高質(zhì)量數(shù)離子22Proprietary&

ConfidentialMassanalyzer:

quadrupole質(zhì)量分析器–

四極桿分辨率HighResolutionStandardResolutionSignalRFVoltageon

quadrapole分辨率和靈敏度成反比！!23Proprietary&

Confidential檢測器–

電子倍增器AnalogGatePulse+Ions

inDeflector24Proprietary&

Confidential檢測器–

交叉校正Analog

detectorLog

cpsPulsecounting

detector0.1 110 0.1 1pptppb10 0.1 1 10 100ppm交叉校正的反面典型標(biāo)準(zhǔn)曲線上的兩點(diǎn)使用的是模擬信號，因此線性不好Log

Concentration25Proprietary&

Confidential2.常見故障排除Theworldleaderinserving

science污染–

污染的來源元素污染物的來源配置溶液用的水、試劑

(如酸)、容器樣品與標(biāo)準(zhǔn)品制備過程實(shí)驗(yàn)室環(huán)境基本上所有東西都可能27Proprietary&

Confidential下面的這則摘要列出了英國一項(xiàng)研究中研究的室內(nèi)灰塵中各元素的平均In1gof

dust污染–

灰塵污染–

能有多嚴(yán)重?含量Al~8000

μgFe~9000

μgZn~600μgPb~150

μgIn1mgof

dustAl~8

μgFe~9μgZn~0.6

μg1毫克灰塵溶入10毫升樣品中會極大的影響元素檢出限，尤其是當(dāng)我們需要達(dá)到極低檢出限時(shí)（如10ppb）因此，一定要確保儀器、工作環(huán)境、樣品準(zhǔn)備區(qū)域包括配置溶液時(shí)使用的容量瓶、試管和各類容器的潔凈程度。Pb~0.15

μgIna10mlsample

tube,thatworksout

asAl~800

μg/lFe~900

μg/lZn~60μg/lPb~15

μg/l28Proprietary&

Confidential小小的灰塵可以輕易的造成嚴(yán)重的污染！干擾物干擾物就是一些會影響檢測，造成假陽性結(jié)果的物質(zhì)ICP-MS中常見的干擾物類型大致分為兩類：質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾90100非質(zhì)譜干擾通常產(chǎn)生于進(jìn)樣系統(tǒng)和離子源（ICP）內(nèi)，并且可以進(jìn)一步的劃分為兩類：物理干擾–

任何能夠影響樣品霧化、傳輸效率的干擾（如鹽分，粘度等）As化學(xué)干擾

–

任何能夠影響等離子體狀態(tài)的干擾（如高鹽、高碳基體）80706050質(zhì)譜干擾主要是由與待測物具有相同質(zhì)荷比的離子帶來的，此類干擾無法在質(zhì)量選擇器內(nèi)進(jìn)行區(qū)分（如75As+/40Ar35Cl+）100403020ArClSeSeArCl7529Proprietary&

Confidential7782m/z非質(zhì)譜干擾–

物理干擾和化學(xué)干擾當(dāng)樣品與標(biāo)準(zhǔn)的物理特性存在差別，從而導(dǎo)致影響了進(jìn)樣、霧化和傳輸過程時(shí)，干擾就會產(chǎn)生。物理干擾的例子:粘度高溶解性固體含量

(密度)酸的類型與濃度強(qiáng)度值變化表面張力影響

: 霧化效率的改變解決辦法:

基體匹配、內(nèi)標(biāo)30Proprietary&

Confidential質(zhì)譜干擾當(dāng)使用四極桿進(jìn)行痕量元素分析時(shí)，質(zhì)譜干擾物的存在會對結(jié)果造成極大的影響，尤其是對于復(fù)雜基體樣品，影響更加明顯質(zhì)譜干擾主要是源于與待測元素離子具有相同質(zhì)荷比的離子的存在，通常情況下質(zhì)譜干擾可以分成如下三類：同質(zhì)異位素–

由同質(zhì)異位素引起的干擾M/Z=50=多原子離子–

由多個原子組成的化合物的干擾50Ti+50Cr+50V+

= =雙電荷–

由電離出兩個電子的元素離子引起的干擾M/Z=51==51V+35Cl16O+M/Z=51==51V+2+102Ru31Proprietary&

Confidential質(zhì)譜干擾–

同質(zhì)異位素干擾同質(zhì)異位素干擾可以非常簡單的使用Qtegra自帶的數(shù)學(xué)校正去除：例如，當(dāng)我們分析

115In時(shí),可以在干擾物列表中輕易地找到可能存在的干擾物115SnQtegra會自動建議通過監(jiān)測

118Sn的強(qiáng)度，之后乘以115的豐度系數(shù)(0.0148637)來得到115Sn的強(qiáng)度這里118Sn被標(biāo)識為紅色，因?yàn)槲覀儧]有再分析元素列表中選中118Sn當(dāng)我們點(diǎn)擊魔法棒圖標(biāo)，

Qtegra會自動將

118Sn添加到分析物列表中并將其標(biāo)識為僅用于干擾物校正接著，勾選enabled方框開啟校正功能此方框可以再分析前、后任意時(shí)間勾選32Proprietary&

Confidential質(zhì)譜干擾當(dāng)使用四極桿進(jìn)行痕量元素分析時(shí)，質(zhì)譜干擾物的存在會對結(jié)果造成極大的影響，尤其是對于復(fù)雜基體樣品，影響更加明顯質(zhì)譜干擾主要是源于與待測元素離子具有相同質(zhì)荷比的離子的存在，通常情況下質(zhì)譜干擾可以分成如下三類：同質(zhì)異位素–

由同質(zhì)異位素引起的干擾M/Z=50=多原子離子–

由多個原子組成的化合物的干擾50Ti+50Cr+50V+

= =可以使用數(shù)學(xué)校正方程校正雙電荷–

由電離出兩個電子的元素離子引起的干擾M/Z=51==51V+35Cl16O+M/Z=51==51V+2+102Ru33Proprietary&

Confidential質(zhì)譜干擾–

多原子離子干擾STDmode-56Fe&

(16O40Ar)KEDmode-

56Fe分析模式STD–

56FeKED–

56Fe干擾物16O40Ar+背景等效濃度

(BEC)81.852

μg/l0.117

μg/l檢出限

(3σ

blank

LOD)2.082

μg/l0.015

μg/l34Proprietary&

Confidential質(zhì)譜干擾當(dāng)使用四極桿進(jìn)行痕量元素分析時(shí)，質(zhì)譜干擾物的存在會對結(jié)果造成極大的影響，尤其是對于復(fù)雜基體樣品，影響更加明顯質(zhì)譜干擾主要是源于與待測元素離子具有相同質(zhì)荷比的離子的存在，通常情況下質(zhì)譜干擾可以分成如下三類：同質(zhì)異位素–

由同質(zhì)異位素引起的干擾M/Z=50=多原子離子–

由多個原子組成的化合物的干擾50Ti+50Cr+50V+

= =可以使用數(shù)學(xué)校正方程校正雙電荷–

由電離出兩個電子的元素離子引起的干擾M/Z=51==51V+35Cl16O+絕大多數(shù)可以使用KED模式去除M/Z=51==51V+2+102Ru35Proprietary&

Confidential質(zhì)譜干擾當(dāng)使用四極桿進(jìn)行痕量元素分析時(shí)，質(zhì)譜干擾物的存在會對結(jié)果造成極大的影響，尤其是對于復(fù)雜基體樣品，影響更加明顯質(zhì)譜干擾主要是源于與待測元素離子具有相同質(zhì)荷比的離子的存在，通常情況下質(zhì)譜干擾可以分成如下三類：同質(zhì)異位素–

由同質(zhì)異位素引起的干擾M/Z=50=多原子離子–

由多個原子組成的化合物的干擾50Ti+50Cr+50V+

= =可以使用數(shù)學(xué)校正方程校正雙電荷–

由電離出兩個電子的元素離子引起的干擾M/Z=51==51V+35Cl16O+絕大多數(shù)可以使用KED模式去除M/Z=75==75As2+150

SmKED無法去除反應(yīng)模式亦有風(fēng)險(xiǎn)36Proprietary&

Confidential采用反應(yīng)池技術(shù)在單四極桿應(yīng)用中的缺陷單四級桿

ICP-MS:

KED

模式主要是雙電荷離子M2+

帶來的干擾解決方案：加氧氣，使砷與硒離子產(chǎn)生質(zhì)量遷移75As+91AsO+75150150Nd2+,150Sm2+37Proprietary&

Confidential采用反應(yīng)池技術(shù)在單四極桿應(yīng)用中的缺陷單四級桿

ICP-MS:

KED

模式主要是雙電荷離子M2+

帶來的干擾解決方案：加氧氣，使砷與硒離子產(chǎn)生質(zhì)量遷移其他干擾：如果樣品中含有鋯91Zr+75As+91AsO+91Zr+75150150Nd2+,150Sm2+38Proprietary&

Confidential采用反應(yīng)池技術(shù)在單四極桿應(yīng)用中的缺陷待測分析物75As16O+&Zr91

+去除特定的干擾如果產(chǎn)物離子也存在相應(yīng)的干擾，如91Zr+那反應(yīng)模式將無能為力ArCl+,

Nd++,Ca(OH)2H+四極桿設(shè)置為篩選出產(chǎn)物離子的質(zhì)量數(shù)四極桿將目標(biāo)離子分離出來進(jìn)行下一步的檢測如果有大量的基體離子進(jìn)入反應(yīng)池中，將產(chǎn)生復(fù)雜的反應(yīng)。如在As測定中存在大量Co基體離子時(shí)，即便使用O2

反應(yīng)模式，75As16O+的BEC值仍然較高化學(xué)反應(yīng)模式開啟并通入

O2

后會產(chǎn)出新的產(chǎn)物離子化學(xué)反應(yīng)池中通入O2

通過反應(yīng)生成75As16O+復(fù)雜基質(zhì)(Ca,Cl,Nd,Co

Zr)39Proprietary&

Confidential91[AsO]+三重四極桿的反應(yīng)池技術(shù)可有效去除干擾150Nd++,150Sm++91[AsO]+59Co16O+,

150Sm++Q3

設(shè)置為產(chǎn)物離子質(zhì)量數(shù)75As+

91[AsO]+75As+

91[AsO]+Q2

充入反應(yīng)氣體(O2)150Nd+,150Sm+,91Zr+Q1

設(shè)置為待測離子質(zhì)量數(shù)59Co+,

91Zr+75As+75As+40Proprietary&

ConfidentialiCAP

TQ

與

傳統(tǒng)ICPMS區(qū)別iCAP

RQiCAP

TQ增加第1級四極桿質(zhì)量過濾器Q1優(yōu)化的電路設(shè)計(jì)更多種類的碰撞反應(yīng)氣體Q1加強(qiáng)版軟件iCAP

TQ

可以勝任并超出iCAP

RQ

的所有工作….41Proprietary&

Confidential故障診斷及日常維護(hù)010203點(diǎn)火困難靈敏度低RSD偏大進(jìn)樣管未放入水中進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣氬氣不純炬管進(jìn)水濕度大排風(fēng)不夠，檢查排風(fēng)錐未裝好，或錐孔大小形狀改變硬件故障42Proprietary&

Confidential泵管未夾好，或老化記憶效應(yīng)提升時(shí)間不夠霧化器堵塞霧化室掛液模式切換時(shí)間不夠氦氣不穩(wěn)定排風(fēng)過大，不穩(wěn)定儀器周圍有振動源泵管未夾好，或老化，霧化器堵塞錐孔堵塞樣品鹽分過高/粘度過大真空度不夠檢查標(biāo)樣或調(diào)諧液質(zhì)量軸偏移嵌片掉落檢測器老化系統(tǒng)維護(hù)–

清洗進(jìn)樣系統(tǒng)各部件霧化器:有機(jī)溶劑或肥皂水中（有機(jī)試劑分析）四小時(shí)以上。使用注射器錐和提取透鏡：將霧化器浸泡在10%的硝酸或王水中（水溶液分析）或者干凈的

清洗錐和透鏡時(shí)務(wù)必戴手套，防止將指紋和油漬沾到錐和透鏡的表面化器，并用干凈的氬氣將氣體管路吹干。緩慢的將清洗液從霧化器尾部抽出來。之后使用去離子水沖洗霧

小心的取出錐和透鏡，放置于盛有去離子水的燒杯中并超聲10-中心管及矩管:將中心管及炬管浸泡在10%的硝酸和王水中至少四小時(shí)。之后使用去離子水沖洗干凈。15分鐘。超聲水浴后，使用干凈的去離子水清洗干凈并吹干檢查石墨墊圈的狀況，如有破損，應(yīng)及時(shí)更換將錐和透鏡小心的安裝回原位，避免螺紋錯扣，保證良好的密封程度炬管在裝回儀器之前務(wù)必確保干燥。干燥時(shí)，可以將清洗后的炬管放置于60-95攝氏度的烘箱內(nèi)或用氮?dú)獯蹈?。霧化室及轉(zhuǎn)接頭:在肥皂水中浸泡至少4小時(shí)，之后使用去離子水清洗干凈。霧化室在安裝回儀器之前，無需進(jìn)行干燥。43Proprietary&

Confidential3.食品行業(yè)相關(guān)應(yīng)用Theworldleaderinserving

science食品元素分析重難點(diǎn)痕量金屬分析：Pb、Cd、Hg、As等重金屬元素限量較低，至ppb級水平分析效率要求高：多元素、常量元素(ppm級）與痕量元素（ppb及亞ppb級）同時(shí)分析基質(zhì)復(fù)雜：組成復(fù)雜，高糖高脂肪類混合食品不易消解，高鹽樣品基體效應(yīng)嚴(yán)重碘元素分析：新國標(biāo)、新方法，堿性提取復(fù)雜食品中的砷、硒元素測定：受稀土等元素干擾形態(tài)分析：食物中重金屬的元素的毒性，生物可利用性及其遷移轉(zhuǎn)化的能力常常與其存在的形態(tài)息息相關(guān)，例如As、Cr、Hg等元素的不同形態(tài)的物化性質(zhì)差異較大，因此總量分析已不能滿足需求，而元素的形態(tài)分析日益受到重視45Proprietary&

Confidential案例1：iCAP

RQ

ICPMS同時(shí)測定食品中主量和痕量元素樣品前處理及儀器參數(shù)設(shè)置準(zhǔn)確稱量0.2g樣品微波消解（6ml

硝酸）稀釋定容至50mliCAP

RQ超強(qiáng)的Qcell抗干擾性能以及超高信背比，保證了食品中主量及痕量元素的同時(shí)準(zhǔn)確測定使用ICP-MS

KED模式檢測46Proprietary&

Confidential單一碰撞模式（KED）即可滿足常規(guī)測試需求4747PrPoroppriertiaery

&taCornfyiden&tial

ConfidentialGBW10017（測定值）GBW10017（標(biāo)準(zhǔn)值）GBW08509a（測定值）GBW08509a（標(biāo)準(zhǔn)值）1#2#Na

%0.4710.47±0.030.5250.515±0.170.1820.246P

%0.7910.76±0.031.021.04±0.030.1970.218K

%1.231.25±0.051.661.64±0.040.4710.610Ca

%0.9020.94±0.031.251.28±0.020.3240.363Mg

mg/kg912960±7012791310±60441528Cr

mg/kg0.3560.39±0.041.12/0.1200.387Mn

mg/kg0.5160.51±0.170.2690.29±0.020.5720.847Fe

mg/kg7.597.8±1.33.453.26±0.27.416.34Cu

mg/kg0.5510.51±0.130.3480.35±0.034.976.27Zn

mg/kg31.234±245.847.1±230.024.9As

mg/kg0.0390.031±0.0070.021/0.0340.026Se

mg/kg0.100.11±0.030.170.17±0.030.1220.061Cd

μg/kg2/2/12Hg

μg/kg1/1/22Pb

mg/kg0.0790.07±0.020.039/0.0570.100Theworldleaderinserving

scienceProprietary&

Confidential難點(diǎn)-汞的測定易揮發(fā)性元素-注意趕酸溫度，微波消解需冷卻至50℃以下吸附性很強(qiáng)-

勿使用離心管等來盛裝標(biāo)樣或樣品較強(qiáng)的記憶效應(yīng)-可使用金標(biāo)液或半胱氨酸沖洗管路樣品中加入金標(biāo)液穩(wěn)定HgHg

0,0.2,0.4,0.8ppbD.L.0.2ppt,

BEC:2ppt49Proprietary&

Confidential案例2：三重四極桿ICPMS應(yīng)對復(fù)雜基質(zhì)中As

Se元素干擾問題奶粉中砷在不同模式下測試結(jié)果不同，TQ-O2模式最低75As|

75As.16O

(TQ-O2) 75As

(SQ-KED) 75As.16O

(SQ-O2)ug/L ug/L ug/L奶粉-10.11 0.190.47奶粉-2 0.12 0.180.52該奶粉中含有少量Sm和Zr元素，在KED模式和SQ-O2模式下對As均有干擾150Sm

(SQ-KED)91Zr

(SQ-KED)ug/Lug/L奶粉-10.750.11奶粉-20.730.09奶粉中Gd和Mo元素，對KED和SQ-O2模式下的Se測試產(chǎn)生干擾78Se(SQ-KED)80Se|

80Se.16O(TQ-O2)80Se.16O(SQ-O2)156Gd(SQ-KED)96Mo|

96Mo.16O(TQ-O2)ug/Lug/Lug/Lug/Lug/L奶粉-13.933.6619.150.257.80奶粉-23.823.7920.040.257.785050PrPoroppriertiaery

&taCornfyiden&tial

Confidential紫菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB-14中的Se標(biāo)準(zhǔn)值SQ-KEDSQ-O2TQ-O2GSB-14（mg/kg）0.124±0.0140.6781.530.112該紫菜標(biāo)物中含有0.76

mg/kgGd，0.654mg/kgDy和0.78mg/kg

Mo??！51Proprietary&

ConfidentialiCAP

TQe

ICPMS一種模式測定食品中全元素采用TQ-O2一種分析模式測試，縮短分析時(shí)間，提高檢測效率相比于KED模式，反應(yīng)模式可以顯著提高關(guān)鍵元素的靈敏度，降低檢出限徹底消除食品中所有潛在干擾，結(jié)果更有信心AN44474Food

AnalysisSinglemodeanalysisusingTQ-O2isabletoovercomeallinterferencesatanacceptableincreaseofdetectionlimitsforsom