中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

分析方法驗證

中藥方法學(xué)驗證特點反應(yīng)被測成份與輔料間影響與試驗操作誤差反應(yīng)測定全過程誤差總和,尤其包含其中提取、分離、轉(zhuǎn)化反應(yīng)等前處理過程所帶來誤差因為中藥所含成份復(fù)雜、含量偏低，試驗步驟較多，測定難度會更大，對精密度等影響會更大，普通難以到達(dá)常見如化學(xué)藥品要求，且伴隨含量高低和分離步驟多少，可到達(dá)要求會不一樣1中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第1頁驗證目標(biāo)證實采取方法是否適合于對應(yīng)檢測方法新建立檢測方法、改變原檢測方法、工藝變更、處方變更等均須驗證驗證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在標(biāo)準(zhǔn)起草或修訂說明中2中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第2頁需驗證分析方法類型判別限量檢驗含量測定溶出度、釋放度需控制殘留物、添加物等3中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第3頁需驗證分析方法類型

①已經(jīng)有重現(xiàn)性驗證，不需驗證中間精密度。

②重現(xiàn)性只有在該分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采取時做。

③如一個方法不夠?qū)?，可用其它分析方法給予補(bǔ)充。4中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第4頁準(zhǔn)確度(Accuracy)

系指用該方法測定結(jié)果與真實值或參考值靠近程度，有時也稱真實度，普通用回收率(%)表示。

以經(jīng)典方法測定值作為真值，建立方法測定數(shù)據(jù)與之比較（該法適合用于化學(xué)單體藥品）以加入對照品測定回收率表示，普通有空白回收（制劑空白）和加樣回收測定方法（中藥材、復(fù)方制劑等）

5中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第5頁準(zhǔn)確度

試驗方法同一樣品，制備相同濃度6份樣品（樣品取樣量減半，以1：1百分比加入對照品）同一樣品，制備3個濃度供試品，每個濃度分別制備3份供試液，共9份，對照品加入有以下3種方式：6中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第6頁準(zhǔn)確度取相同量樣品9份（普通為樣品取樣量二分之一），設(shè)計3個濃度，按不一樣百分比加入對照品。中間濃度普通按1：1百分比加入，低、高濃度可選0.5：1、1.5：1百分比。加入對照品量要適當(dāng)，確保供試品溶液濃度（或量）在考查線性范圍內(nèi)。取3個不一樣量樣品各3份，每個取樣量分別按1︰1百分比加入對照品，中間濃度應(yīng)選定在正常測定濃度，其它兩個濃度能夠結(jié)合范圍考查最高、最低點進(jìn)行測定。按標(biāo)示量計算組分，可參考化學(xué)藥品測定方法，取9份樣品，按0.8：1、1：1、1：1.2百分比加入對照品（樣品取樣量減半）。7中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第7頁準(zhǔn)確度

匯報數(shù)據(jù)：

樣品中待測成份含有量對照品加入量測定量回收率計算值（%）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）8中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第8頁準(zhǔn)確度

測定數(shù)據(jù)精度要求普通應(yīng)滿足以下要求回收率（%）95～105％相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）TLCS＜5%，HPLC/GC＜3%9中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第9頁準(zhǔn)確度感冒清熱顆粒中葛根素含量測定－回收率1編號樣品含量(mg)加入葛根素量(mg)測得葛根素總量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)18819301853104.5297.223.712877178597.633875176495.594884176794.955883177395.76878176194.9510中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第10頁準(zhǔn)確度感冒清熱顆粒中葛根素含量測定－回收率2編號樣品含量(mg)加入葛根素量(mg)測得葛根素總量回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)1881

1853104.52

2877930178597.6399.254.713875176495.597881

134198.92

8882465134098.4997.71.799883

132895.7

10885

224097.13

118841395225498.2197.510.6212881

223797.2

將序號1-3,7-12進(jìn)行統(tǒng)計分析，結(jié)果平均回收率為98.15，RSD=2.65%。11中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第11頁準(zhǔn)確度感冒清熱顆粒中葛根素含量測定－回收率3編號樣品含量(mg)加入葛根素量(mg)測得葛根素總量回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)1881

1853104.52

2877930

178597.6399.254.713875176495.5913228

45396.98

1422823245396.9897.991.7815229

461100

161322

265695.63

1713211395264094.5595.030.58181319

264394.91

將序號1-3，13-18進(jìn)行統(tǒng)計分析，結(jié)果平均回收率為97.42，RSD=3.13%。12中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第12頁3種回收率試驗方法比較1、同量同加

2、同量異加

3、異量同加13中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第13頁

精密度（Precision）

精密度系指在要求測試條件下，同一個均勻供試品，經(jīng)屢次取樣測定所得結(jié)果之間靠近程度(離散程度)精密度能夠從三個層次考慮：

重復(fù)性(Repeatability)

中間精密度(Intermediateprecision)

重現(xiàn)性(Reproducibility)精密度考查應(yīng)使用均勻穩(wěn)定、可信樣品。假如得不到，可用人為配制樣品進(jìn)行研究。14中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第14頁重復(fù)性(Repeatability)

重復(fù)性:在相同操作條件下，由同一個分析人員在較短間隔時間內(nèi)測定所得結(jié)果精密度

15中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第15頁重復(fù)性試驗要求：在要求范圍內(nèi)，取同一濃度樣品，用6個測定結(jié)果進(jìn)行評價；或設(shè)3個不一樣濃度9份樣品，用9個測定結(jié)果進(jìn)行評價（高低濃度能夠結(jié)合范圍考查設(shè)計，中間濃度為樣品平均濃度，計算9份樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）16中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第16頁重復(fù)性測定數(shù)據(jù)精度要求普通應(yīng)滿足以下要求

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)TLCS＜5%，HPLC/GC＜3%。17中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第17頁重復(fù)性生丹顆粒中補(bǔ)骨脂素測定－重復(fù)性1取樣量（mg）補(bǔ)骨脂素量（mg）含量(mg/g）含量平均值(mg/g）平均值(mg/g）含量（mg/袋）RSD（％）5.00540.31150.062230.063350.063250.6320.370.32270.064475.00660.31890.063700.062980.31170.062265.01440.31790.063400.063480.31870.063565.00660.31770.063460.063480.31790.063505.00380.31570.063090.063270.31750.063455.01450.31660.063140.062950.31470.0627618中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第18頁生丹顆粒中補(bǔ)骨脂素測定－重復(fù)性2取樣量（mg）補(bǔ)骨脂素量（mg）含量(mg/g）含量平均值(mg/g）平均值(mg/g）含量（mg/袋）RSD（％）2.50780.15090.060170.060030.061860.6192.820.15020.059892.50420.14720.058780.058700.14680.058622.50260.15140.060500.060460.15120.060425.00540.31150.062230.063350.32270.064475.00660.31890.063700.062980.31170.062265.01440.31790.063400.063480.31870.063567.50200.45700.060920.061630.46770.062347.50240.47480.063290.062840.46810.062397.51020.48080.064020.063260.46950.0625119中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第19頁生丹顆粒中補(bǔ)骨脂素測定︱重復(fù)性3取樣量（mg）補(bǔ)骨脂素量（mg）含量(mg/g）含量平均值(mg/g）平均值(mg/g）含量（mg/袋）RSD（％）1.25710.07810.062130.062010.064530.6454.000.07780.061891.25000.07820.062560.062080.07700.061601.25940.08050.063920.063880.08040.063845.00540.31150.062230.063350.32270.064475.00660.31890.063700.062980.31170.062265.01440.31790.063400.063480.31870.0635612.46280.83090.066670.067830.85980.0689912.64540.84530.066850.065860.82030.0648712.42530.84770.068220.069330.87520.0704420中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第20頁3種重復(fù)性試驗方法比較

評價方法補(bǔ)骨脂素含量（mg/g）RSD（%）6份0.063250.379份0.061862.829份0.064534.00AVERAGE（mg/g）0.06321RSD（%）2.11結(jié)果表明九份不一樣濃度RSD高于六份同濃度RSD。21中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第21頁中間精密度

在同一個試驗室，不一樣時間由不一樣分析人員,用不一樣設(shè)備測定結(jié)果之間精密度，稱為中間精密度考查目標(biāo)：考查隨機(jī)變動原因?qū)芏扔绊懣疾樽儎釉?不一樣時間不一樣分析人員不一樣設(shè)備最少3人采取同一設(shè)備或同一人采取3臺不一樣設(shè)備，對同一批樣品測定含量。計算不一樣操作者或不一樣設(shè)備測定含量平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。不能僅考查不一樣分析時間結(jié)果，有重現(xiàn)性考查，能夠免做中間精密度。22中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第22頁重現(xiàn)性(Reproducibility)

在不一樣試驗室由不一樣分析人員、不一樣設(shè)備測定結(jié)果之間精密度

考查目標(biāo)：當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采取時，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗當(dāng)前階段，該項試驗可采取起草和復(fù)核試驗測定數(shù)據(jù)進(jìn)行評價。但應(yīng)由起草單位依據(jù)復(fù)核所復(fù)核數(shù)據(jù)，報送兩個試驗室之間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差因為中藥有些被測成份屬于痕跡量,所以兩個或兩個以上試驗室測定結(jié)果偏差允許范圍當(dāng)前尚難確定23中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第23頁

專屬性（Specificity）系指在一些可能存在其它成份（包含雜質(zhì)、降解物、基質(zhì)等）存在時，采取方法能準(zhǔn)確可靠測定出藥材、飲片、提取物及中藥制劑中被測成份能力一個分析方法缺乏專屬性時，可由其它輔助分析方法作補(bǔ)充24中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第24頁專屬性專屬性有以下含義判別：確證被測物是否符合其特征檢驗：確保采取分析方法可檢出被測物中雜質(zhì)或應(yīng)控制物準(zhǔn)確含量，如相關(guān)物質(zhì)、有毒成份、重金屬、溶劑殘留量等含量測定：提供樣品中被測物含量準(zhǔn)確結(jié)果25中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第25頁專屬性判別

應(yīng)能與可能共存物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相同化合物區(qū)分。不含被測成份供試品，以及結(jié)構(gòu)相同或組分中相關(guān)化合物，均不得干擾測定顯微判別、色譜光譜判別等應(yīng)附對應(yīng)代表性圖象或圖譜。26中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第26頁專屬性含量測定和限量檢驗

色譜法和其它分析方法，應(yīng)附代表性圖譜，以不含被測成份供試品（除去含待測成份藥材或不含待測成份模擬復(fù)方）試驗說明方法專屬性。并標(biāo)明相關(guān)成份在圖中位置，色譜法中分離度應(yīng)符合要求。必要時可采取二極管陣列檢測或質(zhì)譜檢測進(jìn)行驗證27中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第27頁專屬性安宮降壓丸中梔子苷含量測定：上圖為梔子苷對照品

下列圖為缺梔子空白陰性對照溶液28中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第28頁專屬性

慣用試驗方法

空白陰性對照試驗比較同一分析系統(tǒng)對照品與供試品對應(yīng)色譜峰吸收光譜一致性色譜-質(zhì)譜聯(lián)用驗證待測成份29中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第29頁空白陰性對照試驗試驗要求

TLC：目測觀察，空白陰性對照應(yīng)不得顯與供試品檢測成份對應(yīng)斑點。

HPLC/GC/TLCS：空白陰性對照色譜中，在與對應(yīng)對照品保留時間對應(yīng)位置應(yīng)無色譜峰或其峰面積小于5%30中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第30頁空白陰性對照試驗除去待測藥味，按要求制法制成空白樣品，按測定方法同法制備空白陰性對照溶液

測定成份為2種以上藥材含有，應(yīng)分別制備每一藥味空白，及減去含有共同成份藥味制備空白31中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第31頁檢測限

檢測限系指供試品中被測物能被檢出最低量試驗方法采取已知濃度對照品進(jìn)行試驗直觀法如薄層色譜檢測成份檢出量或毒性成份檢出限量確實定。在薄層板上，以已知濃度對照品點樣，依法展開、顯色后目測觀察，可檢出最小量為檢測限。儀器法（信噪比法）信噪比（S/N）為3：1樣品濃度（或量）。以已知濃度（或量）對照品溶液進(jìn)樣，峰高值為3倍噪音時對照品濃度為檢測限。噪音測量，能夠空白溶劑進(jìn)樣，統(tǒng)計對應(yīng)長度色譜基線，測量相當(dāng)于對照品保留時間前后適當(dāng)距離噪音高度即可。

32中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第32頁定量限

（LimitofQuantitative,LOQ）

定量限系指供試品中被測成份能被定量測定最低量，其測定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。

試驗方法：普通以10倍于噪音對照品溶液重復(fù)點樣或進(jìn)樣5-6次，計算重復(fù)點樣或進(jìn)樣峰面積值RSD%。當(dāng)RSD%＜3%（薄層掃描法）或＜2%（高效液相色譜法/氣相色譜法）濃度（或量）為方法定量限。若RSD%較大，應(yīng)重新調(diào)整對照品溶液濃度，進(jìn)行測定。33中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第33頁線性（Linearity）

線性系指在設(shè)計范圍內(nèi)，測試結(jié)果與供試品中被測物濃度直接呈正比關(guān)系程度。

34中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第34頁線性:試驗方法制備梯度濃度對照品溶液，以相同體積點樣或進(jìn)樣測定峰面積值，制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，并以峰面積值與對照品濃度（或量）作線性回歸，計算線性方程和相關(guān)系數(shù)制備同一濃度對照品溶液，以不一樣體積點樣或進(jìn)樣測定，同法處理線性測定濃度應(yīng)盡可能在一較寬范圍，最少應(yīng)大于范圍中高低限濃度區(qū)間計算相關(guān)系數(shù)，要求：TLCS：R＞0.99，HPLC-UV：R＞0.999，HPLC-ELSD：R＞0.995

35中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第35頁范圍范圍系指能到達(dá)一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測試方法適用高低限濃度或量區(qū)間考查區(qū)間應(yīng)盡可能覆蓋日后樣品可能含量范圍驗證試驗過程中除取樣量和進(jìn)樣量可改變外，普通不得改動試驗操作過程中要求如溶劑體積、提取時間、萃取次數(shù)等

36中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第36頁范圍

范圍系指能到達(dá)一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測試方法適用高低限濃度或量區(qū)間

考查區(qū)間應(yīng)盡可能覆蓋日后樣品可能含量范圍驗證試驗過程中除取樣量和進(jìn)樣量可改變外，普通不得改動試驗操作過程中要求如溶劑體積、提取時間、萃取次數(shù)等。37中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第37頁范圍

可結(jié)合準(zhǔn)確度試驗進(jìn)行，并以高、低限濃度精密度進(jìn)行評價。

普通可在準(zhǔn)確度試驗高低兩個濃度點各加測3份樣品，分別計算高、低濃度點6份樣品RSD%值，并滿足以下要求TLCS法RSD%＜5%，HPLC/GC法RSD%＜3%。38中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第38頁范圍（單體藥品）試驗項目程度范圍含量測定標(biāo)示量90-110%80-120%雜質(zhì)檢驗程度值程度值50-120%溶出度程度值程度值±20%含量均勻度測試濃度測試濃度70-130%39中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第39頁范圍（中藥和復(fù)方制劑）含量程度有上下限，普通設(shè)定范圍低限為含量程度下限50～70％，范圍高限為含量程度上限130～150％。含量程度僅有低限，普通設(shè)定范圍為含量程度50％～70％至含量程度2～5倍以上。以標(biāo)示量要求含量程度，可參考化學(xué)藥，普通設(shè)定范圍為標(biāo)示量80％～120％。

40中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第40頁

耐用性耐用性系指在測定條件有小變動時，測定結(jié)果不受影響承受程度，為把方法用于常規(guī)檢驗提供依據(jù)經(jīng)試驗，應(yīng)說明小變動能否經(jīng)過設(shè)計系統(tǒng)適用性試驗，以確保方法有效開始研究分析方法時，就應(yīng)考慮其耐用性。假如測試條件要求苛刻，則應(yīng)在方法中寫明

明

41中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第41頁耐用性42中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第42頁供試品溶液制備方法選擇

提取條件確實定,應(yīng)對不一樣溶劑、不一樣提取方式、不一樣時間及不一樣溫度等條件進(jìn)行比較，確定最正確條件，并提供研究數(shù)據(jù)。選擇適當(dāng)提取方法將被測成份最大程度地從制劑樣品中提取出來，再選取一定純化方法將其與干擾測定雜質(zhì)分離，制成供測定用供試品溶液

43中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第43頁經(jīng)典變動原因（液相色譜法）不一樣品牌或不一樣批號同類型色譜柱

（最少采取3根不一樣商品規(guī)格色譜柱，測定同一批樣品溶液含量，計算含量值和RSD%。應(yīng)提供不一樣柱分離色譜圖，計算理論板數(shù)、分離度和拖尾因子，并分別計算樣品含量和柱間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）流動相組成百分比改變流動相pH值改變柱溫檢測波長樣品溶液穩(wěn)定性

（普通不得少于6小時，計算不一樣時間測定峰面積平均值和RSD%，普通不得過2%）44中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第44頁經(jīng)典變動原因

（氣相色譜法）不一樣品牌或批號色譜柱固定相不一樣類型擔(dān)體柱溫，進(jìn)樣口和檢測器溫度等45中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第45頁經(jīng)典變動原因（薄層色譜法）考查主要檢測成份分離情況不一樣品牌薄層板點樣方式薄層展開時溫度（最少考查低溫4-10℃和室溫分離情況）薄層展開時相對濕度

（最少考查高濕75%相對濕度和低濕20%相對濕度分離情況）可依據(jù)實際情況增加考查項目46中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第46頁耐用性試驗示例安宮將壓丸中梔子苷測定－提取條件選擇選擇50ml甲醇超聲提取47中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第47頁

耐用性試驗示例

安宮將壓丸中梔子苷測定－提取條件選擇選擇50ml甲醇超聲提取40分鐘48中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第48頁

耐用性試驗示例薄層判別清咽潤喉丸中玄參判別－濕度改變影響相對濕度58％相對濕度88％49中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第49頁人參TLC圖（26℃、10℃）50中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第50頁黃連生物堿TLC（預(yù)平衡影響）

苯－醋酸乙酯－甲醇－異丙醇－濃氨試液（6:3:11.5:0.5）51中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第51頁蒼術(shù)正己烷提取物TLC52中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第52頁厚樸TLC（RH需在85%以上）53中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第53頁討論參考國際通行方法，<中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析驗證指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)>對中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化研究提出了較為完善要求，對藥典標(biāo)準(zhǔn)、新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草、修訂工作有主要指導(dǎo)作用<指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)>對分析方法驗證項目內(nèi)容、試驗方法和數(shù)據(jù)要求更為規(guī)范和嚴(yán)格<指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)>收載了ICH分析方法驗證全部項目54中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第54頁討論影響評價方法結(jié)果原因所測成份含量高低？供試品處理方法？其它原因？所測成份理化性質(zhì)？55中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證專家講座第55頁驗證結(jié)果要求以下：1、準(zhǔn)確度試驗，其回收率測定結(jié)果應(yīng)在95%～105%范圍內(nèi)，其中對于一些前處理較復(fù)雜方法，其回收率測定結(jié)果可在90%