反應(yīng)釜安全操作技術(shù)規(guī)程

反應(yīng)釜平安操作技術(shù)規(guī)程編號：YWG/CS-04-W24 編制：技術(shù)組審核：批準(zhǔn)：受控狀態(tài)：2012年4月6日發(fā)布2012年4月16日實施目錄TOC\o"1-2"\h\z\u205161總則 21351.1本設(shè)備的主要用途 2240731.2本設(shè)備的工藝參數(shù) 2220002設(shè)備的維護(hù) 2265392.1日常維護(hù) 215642.2巡回檢查內(nèi)容 2123053反應(yīng)釜的開停車 3250293.1反應(yīng)釜R101的開車 3162843.2反應(yīng)釜R101的停車 520983.3緊急狀況停車 659704操作留意事項 8168275風(fēng)險評價及其限制措施 8173636事故推斷及處理 8244577平安環(huán)保留意事項 9298537.1平安留意事項 9210367.2環(huán)境愛護(hù) 111總則1.1本設(shè)備的主要用途甲醇和一氧化碳在催化劑、助催化劑作用下，溫度188℃、壓力2.92MPa在反應(yīng)釜（R101)內(nèi)反應(yīng)生成醋酸。1.2本設(shè)備的工藝參數(shù)序號設(shè)備名稱限制、顯示點位號限制、顯示點描述正常操作參數(shù)備注1反應(yīng)釜（R101）TICSA2102反應(yīng)釜出口溫度限制187～189℃與外循環(huán)換熱器蒸汽壓力PICSA-2102A串級限制PICSA2101反應(yīng)釜壓力限制2.9～2.94MPa不干脆限制壓力，通過高壓汲取塔壓力來調(diào)整FIQCA2101進(jìn)反應(yīng)釜甲醇流量限制～13.36t/h依據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷來調(diào)整FIQSA2106進(jìn)反應(yīng)釜CO流量～11.44kNm3/h流量顯示，可推斷反應(yīng)的好壞LICA2101反應(yīng)釜液位限制75-80%與稀醋酸流量FIC-2207串級限制TISA2108反應(yīng)釜底部溫度185.5-187℃溫度聯(lián)鎖報警2設(shè)備的維護(hù)2.1日常維護(hù)2.1.1按操作規(guī)程限制各項工藝指標(biāo)，防止超溫超壓想象發(fā)生。2.1.2在設(shè)備升溫升壓時，應(yīng)嚴(yán)格依據(jù)升溫速率，2.1.3定期檢查檢漏口是否正常，發(fā)覺隱患時剛好消退。2.1.4定期檢查氣動泵，密封液壓力是否正常。2.2巡回檢查內(nèi)容2.2.1按巡檢內(nèi)容要求，操作人員必需按時間頻次要求對設(shè)備運行狀況進(jìn)行具體檢查和記錄（每小時一次），剛好發(fā)覺和消退缺陷。存在隱患不具備處理條件的要縮短巡檢的時間間隔。檢查內(nèi)容包括：2.2.1.1設(shè)備有無異樣振動及響聲，軸承溫度有無異樣。2.2.1.2管道及設(shè)備密封點有無泄漏，特殊是機(jī)械密封沖洗水系統(tǒng)密封點。2.2.1.3各項工藝指標(biāo)是否符合工藝及設(shè)備平安運行要求。2.2.1.4檢查機(jī)械密封沖洗水虹吸罐液位；檢查氣動加壓泵工作狀況，在機(jī)械密封不泄漏的狀況下8～10min工作1次；檢查密封液儲罐壓力應(yīng)保證高于釜內(nèi)壓力10﹪，禁止反壓狀況出現(xiàn)。2.2.1.5檢查檢漏口點是否存在隱患。2.2.2保持設(shè)備及環(huán)境整齊，無積水、積油、積灰塵，達(dá)到清潔生產(chǎn)及平安標(biāo)準(zhǔn)化的要求。2.2.3按時填寫設(shè)備運行記錄，做到精確，真實完整，仿宋化。3反應(yīng)釜的開停車3.1反應(yīng)釜R101的開車3.1。1將V102中配好的溶液通過P102泵送回反應(yīng)釜R101，R101液位到75％左右停P102。3.1.2一氧化碳?xì)夂细窈?，引一氧化碳?xì)獾絉101，并起先對R101沖壓，使反應(yīng)釜壓力升至2.92MPa。3.1.3啟動P101，使反應(yīng)釜經(jīng)過由反應(yīng)釜→外循環(huán)泵→外循環(huán)換熱器組成的小循環(huán)以每小時15℃升溫。3.1.4當(dāng)反應(yīng)釜溫度升到80℃時，開P206到X101的軸承沖洗，并開攪拌器X101，稀酸緩慢送至反應(yīng)釜。3.1.5隨著溫度的上升，開閃蒸，分層器重相有液位的時候，開P201把重相碘甲烷送到反應(yīng)釜R101。3.1.6開閃蒸以后，V103液位漸漸上升，啟動母液循環(huán)泵P102，由蒸發(fā)器→母液循環(huán)泵→反應(yīng)釜成的中循環(huán)。3.1.7反應(yīng)釜R101溫度升到185℃以后，打通P301到反應(yīng)釜的管線，反應(yīng)釜起先投料。3.1.8隨著甲醇的增加，當(dāng)實際反應(yīng)速率接近理論反應(yīng)速率的50％時，甲醇量的加入要遵循緩慢增加的原則，留意視察反應(yīng)溫度及反應(yīng)液醋酸甲酯濃度的變更，當(dāng)反應(yīng)液醋酸甲酯濃度超過1％(wt％)時，暫不增加甲醇的加入量。3.1.9反應(yīng)釜(R101)出口溫度的限制。限制調(diào)整總甲醇進(jìn)料量漸漸達(dá)到9410kg／hr(70％負(fù)荷開車)，反應(yīng)釜(R101)出口溫度TRCSA-2102為185℃。當(dāng)TRCSA-2102出現(xiàn)偏差時，通過TRCSA-2102自動修正PRCSA-2102A的設(shè)定值，從而變更PRCSA.2102A的蒸汽壓力，達(dá)到調(diào)整外循環(huán)換熱器(E101)出料溫度來調(diào)整反應(yīng)釜(R101)的溫度，使TRCSA-2102溫度穩(wěn)定在185℃。3.1.10假如汲取甲醇貯罐(V302)液位高于正常液位負(fù)荷為70％，總甲醇用量為9.4lt/hr，汲取甲醇富液量仍為7350kg/hr?？偧状加昧?.41t/hr全部折算為汲取甲醇富液量則為12.06t/hr，待汲取甲醇貯罐(V302)液位LICA-2305復(fù)原至正常液位后，再修改FIC-2310的設(shè)定值為正常值7350kg/hr。同時加入簇新甲醇。3.1.11總甲醇加入量是汲取甲醇溶液中甲醇量加上簇新甲醇量之和，故在運用汲取甲醇富液時，就首先分析(ARA-2303)汲取甲醇富液中的甲醇濃度。折算為甲醇量加上簇新甲醇流量為總甲醇流量。3.1.12汲取甲醇貯罐(V302)的液位趨于正常值50％，反應(yīng)所需的甲醇為汲取甲醇和簇新甲醇的混合液。首先固定汲取甲醇液流量7350kg/hr，再用簇新甲醇來補(bǔ)足反應(yīng)所需用的甲醇量。在實際反應(yīng)速率和理論反應(yīng)速率之比大于0.55后，再提升甲醇用量時應(yīng)依據(jù)斜率限制，由DCS自動限制?？偧状剂窟_(dá)到13.45t/hr后，停止甲醇進(jìn)料量的增加。3.2反應(yīng)釜R101的停車3.2.1接到停車指令后，減甲醇量，當(dāng)總甲醇進(jìn)料量減至60％后，假如汲取甲醇貯罐(V302)液位正常，可將總甲醇進(jìn)料量折算為汲取甲醇富液量，全部用汲取甲醇富液進(jìn)料，停止簇新甲醇進(jìn)料。以免在停車后，汲取甲醇富液過多而開再生塔(T303)。3.2.2限制調(diào)整總甲醇進(jìn)料量的同時，維持反應(yīng)溫度TICSA-2102為185℃。3.2.3在降低甲醇總進(jìn)料量同時，F(xiàn)IC-2302的流量自動調(diào)整以滿意轉(zhuǎn)化釜(R102)氣相CO分壓必需大于1.1MPa（A）。3.2.4隨著總甲醇進(jìn)料量降低，脫輕塔(T201)產(chǎn)生的稀醋酸量的削減，脫水塔(T202)進(jìn)料減低，此時必需通過處理不合格產(chǎn)品物料以滿意精餾工序平穩(wěn)操作。3.2.5降低分層器(V201)的液位，將大部分碘甲烷返回反應(yīng)釜(R101)使碘甲烷轉(zhuǎn)化為碘化氫，有利于停車后催化劑的保存。3.2.6甲醇進(jìn)料量(總甲醇量)降至45％時，屏蔽CO低流量聯(lián)鎖，用PICSA-2101保持壓力限制。后將FICA-2101設(shè)定值設(shè)定為零。必需馬上切斷總甲醇進(jìn)料快速截斷閥HV-2106。3.2.7關(guān)閉總甲醇進(jìn)料：[1]確認(rèn)總甲醇進(jìn)料快速截斷閥HV-2106已經(jīng)關(guān)閉。[2]停汲取甲醇富液泵(P301A/B)。手動限制FV-2103保持轉(zhuǎn)化釜(R102)的液位在70％。[3]同時關(guān)閉脫水塔甲醇進(jìn)料。3.2.8將轉(zhuǎn)化釜溫度TIC-2103設(shè)定值修改為175℃，在此溫度下運行45～60分鐘，確保反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)甲醇完全反應(yīng)。3.2.9保持運行45-60分鐘后，啟動換熱器(E101)的“冷卻功能”將TRC-2103的設(shè)定值改為100℃進(jìn)行降溫操作。停循環(huán)母液管線上的CO加入。3.2.10反應(yīng)釜溫度降至80℃左右時，停攪拌器，停軸承沖洗，反應(yīng)釜保壓自然降溫。3.3緊急狀況停車3.3.1當(dāng)發(fā)生斷電、斷水（循環(huán)水、冷凍水）、斷蒸汽、斷儀表空氣、斷CO，儀表聯(lián)鎖故障造成調(diào)整閥自動關(guān)閉，設(shè)備管道嚴(yán)峻泄漏、發(fā)生火災(zāi)、爆炸等嚴(yán)峻事故時系統(tǒng)必需緊急停車。處理原則：確保人身和設(shè)備平安、環(huán)境不受污染，即設(shè)備不超溫不超壓，盡可能不損壞防爆膜，維持汲取工序正常操作，防止碘甲烷損失。3.3.2系統(tǒng)緊急停車當(dāng)系統(tǒng)或相關(guān)系統(tǒng)設(shè)備管道嚴(yán)峻泄漏、發(fā)生火災(zāi)、爆炸等嚴(yán)峻事故時系統(tǒng)必需緊急停車。3.3.3反應(yīng)釜（R101）統(tǒng)緊急停車3.3.3.1限制室緊急停車操作限制室操作人員啟動緊急停車聯(lián)鎖系統(tǒng)（ESD），操作人員必需檢查確認(rèn)聯(lián)鎖動作結(jié)果：[1]快速切斷甲醇進(jìn)料總閥HV-2106。[2]簇新甲醇調(diào)整閥FV-2101關(guān)閉，中間罐區(qū)(500＃)的甲醇送料泵(P503A/B)停止運轉(zhuǎn)。[3]汲取甲醇富液關(guān)閉(LV-2305調(diào)整閥關(guān)閉)，停汲取甲醇富液泵(P301A/B)。[4]反應(yīng)釜(R101)CO進(jìn)氣閥已關(guān)閉(快速截斷閥)HV-2107，CO己完全截斷，關(guān)閉轉(zhuǎn)化釜出口快速截斷閥HV-2105，關(guān)閉高壓尾氣放空閥FV-2302。[5]壓力調(diào)整閥PV-2101已經(jīng)關(guān)閉。[6]合成工序的CO儀表吹掃已經(jīng)關(guān)閉。[7]關(guān)閉母液循環(huán)管線上補(bǔ)加CO調(diào)整閥FV2111。[8]關(guān)閉外循環(huán)反應(yīng)液進(jìn)反應(yīng)釜(R101)進(jìn)口閥HV-2111，關(guān)閉外循環(huán)泵入口CO進(jìn)氣閥FV-2114。[9]停外循環(huán)泵(P101A/B)，關(guān)閉反應(yīng)釜至外循環(huán)泵P101管線旋塞閥閥。[10]關(guān)閉PV-2102閥，打開HV-2112閥，將蒸汽送往火炬系統(tǒng)，緩慢降低外循環(huán)換熱器(E101)殼程蒸汽壓力。[11]停止脫氧水補(bǔ)給，關(guān)閉FV-2116調(diào)整閥。[12]關(guān)閉閃蒸調(diào)整閥FV-2103，停止閃蒸蒸發(fā)。[13]關(guān)閉LV-2104調(diào)整閥，母液循環(huán)泵(P102A/B)以最小流量循環(huán)。停止母液循環(huán)泵(P102A/B)，停反應(yīng)釜(R101)攪拌器。[14]關(guān)閉重相流量調(diào)整閥LV-2202，停重相液返回。[15]關(guān)閉稀醋酸流量調(diào)整閥FV-2205，停稀醋酸返回。[16]關(guān)閉反應(yīng)釜(R101)的壓力限制、關(guān)閉在線分析儀的取樣截止閥、再按正常停車程序?qū)⒀b置停車。3.3.3.2現(xiàn)場緊急停車操作步驟(巡回檢查人員操作步驟)[1]關(guān)閉CO進(jìn)反應(yīng)釜(R101)進(jìn)氣根部閥，調(diào)整閥PV-2101的后截斷閥。[2]關(guān)閉甲醇、汲取甲醇、稀醋酸、重相液混合進(jìn)入反應(yīng)釜(R101)的進(jìn)料根部閥。[3]關(guān)閉高壓吹掃CO進(jìn)流量計的后閥。[4]關(guān)閉母液循環(huán)管線上加入CO的根部截斷閥。[5]關(guān)閉重相液返回管上的隔離閥。[6]關(guān)閉稀醋酸返回管上的隔離閥。[7]關(guān)閉汲取甲醇返回管上的隔離閥。[8]停反應(yīng)釜(R101)攪拌器。[9]關(guān)閉反應(yīng)釜(R101)軸承稀醋酸沖洗液根部閥。[10]停重相泵(P201A/B)，停稀醋酸泵(P206A/B)。[11]關(guān)閉反應(yīng)釜(R101)，轉(zhuǎn)化釜(R102)的全部取樣系統(tǒng)管線。[12]切斷尾氣在線分析儀取樣管線，用稀醋酸沖洗液相在線分析儀管路。4操作留意事項4.1.1按工藝指標(biāo)仔細(xì)操作，當(dāng)參數(shù)偏離正常指標(biāo)時，應(yīng)首先判明緣由，然后緩慢調(diào)整指標(biāo)到正常值，嚴(yán)防催化劑沉淀，堵塞管道和設(shè)備影響生產(chǎn)。4.1.2按時取樣分析，依據(jù)分析結(jié)果，調(diào)整各項參數(shù)。4.1.3按時巡回檢查，至少每小時一次。4.1.4合成工序與精餾工序緊密聯(lián)系，合成工序各項參數(shù)的修改必需考慮精餾工序的平穩(wěn)后在緩慢調(diào)整。4.1.5防止系統(tǒng)壓力高于密封壓力，造成機(jī)封損壞。5風(fēng)險評價及其限制措施序號作業(yè)項目名稱危害因素后果限制措施備注1法蘭泄露甲醇、碘甲烷、醋酸等高溫、有毒有害介質(zhì)人員受傷戴防毒面具、防護(hù)面罩、人員避開2密封損害甲醇、碘甲烷、醋酸等高溫、有毒有害介質(zhì)人員受傷戴防毒面具、防護(hù)面罩、人員避開6事故推斷及處理序號現(xiàn)象原因處理1反應(yīng)系統(tǒng)超壓eq\o\ac(○,1)CO純度低eq\o\ac(○,2)FV2302調(diào)整閥失靈eq\o\ac(○,3)斷循環(huán)水或冷凍水eq\o\ac(○,4)反應(yīng)系統(tǒng)調(diào)整閥或快速截斷閥失靈eq\o\ac(○,6)催化劑濃度低轉(zhuǎn)化率低eq\o\ac(○,7)FI2102流量過大eq\o\ac(○,1)聯(lián)系調(diào)度提高CO純度eq\o\ac(○,2)聯(lián)系儀表處理eq\o\ac(○,3)系統(tǒng)緊停eq\o\ac(○,4)系統(tǒng)緊停eq\o\ac(○,6)補(bǔ)加催化劑提高轉(zhuǎn)化率eq\o\ac(○,7)調(diào)整FI2102流量2反應(yīng)釜液位高eq\o\ac(○,1)P206返回R101量過大eq\o\ac(○,2)LV2103開度過小或卡eq\o\ac(○,1)減小P206返回量eq\o\ac(○,2)檢查LV2103狀況，聯(lián)系處理3外循環(huán)換熱器出口TE2104溫度高eq\o\ac(○,1)E101蒸汽壓力高eq\o\ac(○,2)E101液位低eq\o\ac(○,1)降低E101蒸汽壓力，必要時放空。eq\o\ac(○,2)提高冷凝液液位4外循環(huán)換熱器出口TE2104溫度低eq\o\ac(○,1)E101蒸汽壓力過低eq\o\ac(○,3)儀表顯示不準(zhǔn)eq\o\ac(○,1)調(diào)整E101蒸汽壓力eq\o\ac(○,3)聯(lián)系儀表處理5蒸發(fā)器液位高eq\o\ac(○,1)FV2103量大；eq\o\ac(○,2)P102氣束，返回R101量??；eq\o\ac(○,3)轉(zhuǎn)化釜出口組分差eq\o\ac(○,4)負(fù)荷過高，閃蒸效果差；eq\o\ac(○,5)FI2203流量過大。eq\o\ac(○,1)調(diào)整FV2103量；eq\o\ac(○,2)查明緣由復(fù)原P102量；eq\o\ac(○,3)調(diào)整負(fù)荷提高轉(zhuǎn)化釜出口組分；eq\o\ac(○,4)降低負(fù)荷；eq\o\ac(○,5)調(diào)整FI2203流量。6CO流量降低，AX2109顯示醋酸甲酯濃度上升高壓汲取塔堵塞液泛或尾氣放空管堵塞，排放受阻；減量到能通過的負(fù)荷；停車清除堵塞。7高壓分別器重相界面液位過高eq\o\ac(○,1)LV2102調(diào)整閥開度小降液管被異物堵塞。eq\o\ac(○,1)增大調(diào)整閥開度停車清理。8反應(yīng)溫度過低，反應(yīng)液出口分析AX109醋酸甲酯濃度上升，AX110分析銠濃度過低①系統(tǒng)壓力限制過低；②CO供應(yīng)不足，CO分壓降低，催化劑沉淀；③CO純度下降。①復(fù)原壓力限制指標(biāo)；②減負(fù)荷生產(chǎn)，查找CO分壓降低的緣由，對癥處理，如無法排出故障，則停車處理；③減負(fù)荷生產(chǎn)，聯(lián)系調(diào)度處理。7平安環(huán)保留意事項7.1平安留意事項7.1.1作業(yè)時操作人員應(yīng)遵守本工種的平安檢修規(guī)程及本企業(yè)的有關(guān)平安檢修規(guī)定進(jìn)行作業(yè)。7.1.2開車前必需辦理有關(guān)平安分析、風(fēng)險評價手續(xù)，交生產(chǎn)調(diào)度確認(rèn)進(jìn)行相關(guān)開車工作確認(rèn)簽字。7.1.3含碘甲烷介質(zhì)的管道泄露時必需佩帶防毒面具；反應(yīng)液及其混合液管道泄露時必需佩帶防護(hù)面罩。7.1.4防中毒7.1.5上崗人員必需熟識CO、甲醇、醋酸、碘化氫、碘甲烷、醋酸鋰、等的毒性、預(yù)防中毒，必需學(xué)會急救措施，防護(hù)器材的運用。7.1.6全部法蘭、管線保持密封，嚴(yán)防毒物滲漏中毒。7.1.7發(fā)生中毒事故時，應(yīng)實行緊急措施，搶救病人，解除故障保證生和財產(chǎn)不受損失。7.1.8置換放空或發(fā)生微量泄漏時，操作人員必需站在上風(fēng)處。7.1.9防火、防爆7.1.10仔細(xì)貫徹“預(yù)防為主