DB44T 1817-2016電鍍?nèi)芤夯瘜W(xué)分析方法 金量、鈀量、鉑量、銀量的測(cè)定

分類(lèi)號(hào)案卷號(hào)備案號(hào)：53675—2017DB442016-03-07發(fā)布2016-06-07實(shí)施廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I試料經(jīng)火試金富集和灰吹，獲得含有貴金屬合粒。合粒先經(jīng)硝酸溶解，再以王水溶解。在選定1.4.4二氧化硅：工業(yè)純，粉狀。0.1000g金屬鉑(1.4.12),置于100mL燒杯中，加入20mL王水(1.4.9),低溫加熱至完全溶解，取下冷至室溫，移入100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(1.4.8),以水定容，混勻。此溶液1mL含1mg金、1mg鈀和1mg鉑。1.4.15金、鈀、鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL金、鈀、鉑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1.4.14)于100mL容量瓶121.5.1試金坩堝：材質(zhì)為耐火粘土，高約130mm、頂部外徑約90mm、底部外徑約50mm,容積約為300mL。1.5.2鎂砂灰皿：頂部?jī)?nèi)徑約35mm,外徑約40mm,高約20mm,深約15mm。制法：水泥(標(biāo)號(hào)425)、鎂砂(85%通過(guò)200目篩)與水按質(zhì)量比(15:85:10)混勻，在灰皿模上壓制成型，陰干3個(gè)月后備用。1.5.4試金電爐：最高加熱溫度不低于1200℃。1.5.5灰吹電爐：最高加熱溫度不低于1000℃。在儀器最佳工作條件下，用1.00μg/mL的金、鈀、鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)量11次，其光強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)2.5%。移取2.00mL試樣。稱(chēng)取20g碳酸鈉(1.4.1)、100g氧化鉛(1.4.2)、10g二氧化硅(1.4.4)、10g硼砂(1.4.3)、3.0g淀粉(1.4.5)、10mg～50mg金屬銀(1.4.13),裝入混樣磨口瓶(1.5.7)中，混勻后倒入試金坩堝(1.5.1)中，在試金坩堝中的配料表面整理一個(gè)凹面，移取試料溶液(1.7.1)于凹面中，在其表面覆蓋一層10mm厚的無(wú)水硫酸鈉(1.4.6)。將試金坩堝(1.5.1)置于900℃的試金電爐(1.5.4)內(nèi)，在45min～50min內(nèi)升溫到1100℃,保溫10min,出爐，將坩堝平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊2～3下，將熔融物倒入干燥的錐形鑄鐵模中，保留坩堝，冷卻后，將鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體，除去粘附的殘?jiān)⑷サ舾不掖祵U扣放入預(yù)先在900℃的灰吹電爐(1.5.5)內(nèi)預(yù)熱20min的鎂砂灰皿(1.5.2)中，關(guān)閉爐門(mén)1～2min,待鉛扣熔化，鉛液表面黑色膜脫去后，稍開(kāi)爐門(mén)，爐溫控制在900℃灰吹，直至熔鉛灰吹干凈，合粒出現(xiàn)光輝點(diǎn)后，把灰皿移至爐門(mén)附近放置片刻，取出，冷卻后從灰皿中皿，以備補(bǔ)正使用。.2補(bǔ)正試驗(yàn)方法：將熔渣和灰皿(全量)、20g碳酸鈉(1.4.1)、40g氧化鉛(.1將一次和二次試金合粒一起置于100mL燒杯中，加入5mL硝酸(1.4.7),低溫加熱至銀完全溶解，再加入20mL王水(1.4.11),搖散氯化銀沉淀，低溫加熱溶解并蒸至5mL左右,取下冷至室溫，按照表1移入相應(yīng)容量瓶，以水定容，混勻，靜置。定容體積/mL.2在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作條件下，測(cè)定空白溶液和試料溶液(.1)于一組100mL容量瓶中，分別加入5mL鹽酸(1.4.8),以水定容，混勻。在與測(cè)量試樣溶液相同的條件下，以“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)零，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液中強(qiáng)度，以金、鈀、鉑濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制金、鈀、鉑的標(biāo)金、鈀、鉑含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計(jì)，數(shù)值以μg/mL表示，按公式(1)計(jì)算： 式(1)中：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況應(yīng)不超過(guò)5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)36金的濃度(μg/mL)重復(fù)性限(r)(μg/mL)鈀的濃度(μg/mL)重復(fù)性限(r)(ug/mL)鉑的濃度(μg/mL)重復(fù)性限(r)(ug/mL)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法或外延法求得：金的濃度(μg/mL)再現(xiàn)性限(R)(μg/mL)鈀的濃度(μg/mL)再現(xiàn)性限(R)(μg/mL)鉑的濃度(μg/mL)再現(xiàn)性限(R)(μg/mL)4低溫加熱至完全溶解，取下冷卻，移入100mL棕色容量瓶中，以水定容，混勻。此溶液1mL含12.4.6銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(2.4.5)于100mL容量瓶中，以水定容，搖勻。此溶液1mL含100μg銀。一精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量II次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.5%,用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度的一工作曲線的線性：將工作曲線按濃度等分成5段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值移取試料(2.7.1)于150mL燒杯中，加入2mL硝酸(2.4.2)、6mL鹽酸(2.4.1)和1mL高氯酸(2.4.3),加熱溶解冒煙、待冒煙完成后，取下燒杯，冷卻后，加少量水，再加入10mL鹽酸(2.4.1),將溶液移入100mL容量瓶，以水定容，搖勻，靜置，分取5mL按表4試料溶液稀釋?zhuān)颖?稀釋倍數(shù)銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/mL)//5以空氣-乙炔為火焰，使用原子吸收光譜儀，于波長(zhǎng)328.1nm處，以水調(diào)零，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同58分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.4.6) 式(2)中：銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(μg/mL)重復(fù)性限(r)(μg/mL)注：重復(fù)性限(r)為2.83S,,S,為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差。銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(μg/mL)再現(xiàn)性限(R)(μg/mL)注：再現(xiàn)性限(R)為2.83S,S為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差。67—使用的標(biāo)準(zhǔn)(包括發(fā)布或出版年號(hào));