儀器使用及維護

儀器使用及維護第一頁，共30頁。第二頁，共30頁。pH計的使用1.打開電源開關(guān)，預(yù)熱30min2.校正按校正鍵先用PH為7的緩沖溶液校正，讀數(shù)穩(wěn)定后，再用PH為4的緩沖溶液校正，按校正健后讀數(shù)，讀數(shù)穩(wěn)定后查看斜率。3.測量溶液的PH用蒸餾水清洗電極，并用濾紙吸干，將電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，讀出溶液PH。4.使用完畢后，清洗電極，并浸入飽和KCL溶液中，關(guān)閉電源。第三頁，共30頁。一）保養(yǎng)1、pH玻璃電極的貯存短期：貯存在pH＝4的緩沖溶液中；長期：貯存在pH＝7的緩沖溶液中。2、pH玻璃電極的清洗玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時間加長?？捎肅Cl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時，可用5％HF溶液浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1NHCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。3、玻璃電極老化的處理玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。4、參比電極的貯存銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。5、參比電極的再生參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決：（1）浸泡液接界：用10％飽和氯化鉀溶液和90％蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。（2）氨浸泡：當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。（3）真空方法：將軟管套住參比電極液接界，使用水流吸氣泵，抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界，除去機械堵塞物。（4）煮沸液接界：銀－氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應(yīng)將電極冷卻到室溫。（5）當(dāng)以上方法均無效時，可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。第四頁，共30頁。（二）檢查1、玻璃電極的一般檢查方法（1）檢查零電位設(shè)置pH計在“mV”測量檔，將玻璃電極和參比電極一起插入pH＝6.86的緩沖溶液中，儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為－50～50mV。（2）檢查斜率接（1），再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值，計算電極的斜率，電極的相對斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標(biāo)。注意：1)電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時，則有所不同。2)對于有的pH計，標(biāo)定調(diào)節(jié)能夠達到要求時，上述檢查結(jié)果超出范圍不大時，電極任可使用。3)對于有的智能pH計，可以直接查閱儀器標(biāo)定結(jié)果得到的零電位和斜率值。2、參比電極的檢查方法（1）內(nèi)阻檢查方法采用實驗室電導(dǎo)率儀，電導(dǎo)率儀電極插座一端接參比電極，另一端接一根金屬絲，將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中，測得的內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ。如內(nèi)阻過大，說明液接界有堵塞，應(yīng)進行處理。（2）電極電位檢查取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端，然后同時插入KCl溶液（或pH=4.00的緩沖溶液），測得的電位差應(yīng)為－3～3mV，且電位變化應(yīng)小于±1mV。否則，應(yīng)該更換或再生參比電極。（3）外觀檢查銀－氯化銀絲應(yīng)該呈暗棕色，若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。第五頁，共30頁。電子天平第六頁，共30頁。第七頁，共30頁。人們把用電磁力平衡被稱物體重力的天平稱之為電子天平。其特點是稱量準(zhǔn)確可靠、顯示快速清晰并且具有自動檢測系統(tǒng)、簡便的自動校準(zhǔn)裝置以及超載保護等裝置。定義電子天平，用于稱量物體質(zhì)量。

電子天平一般采用應(yīng)變式傳感器、電容式傳感器、電磁平衡式傳感器，應(yīng)變式傳感器，結(jié)構(gòu)簡單、造價低，但精度有限，目前不能做到很高精度；電容式傳感器稱量速度快，性價比較高，但也不能達到很高精度；采用電磁平衡傳感器的電子天平。其特點是稱量準(zhǔn)確可靠、顯示快速清晰并且具有自動檢測系統(tǒng)、簡便的自動校準(zhǔn)裝置以及超載保護等裝置。第八頁，共30頁。電子天平的分類按電子天平的精度可分為以下幾類

1、超微量電子天平：超微量天平的最大稱量是2至5g,其標(biāo)尺分度值小于(最大)稱量的10-6,如Mettler的UMT2型電子天平等屬于超微量電子天平。2、微量天平：微量天平的稱量一般在3至50g，其分度值小于(最大)稱量的10-5，如Mettler的AT21型電子天平以及Sartoruis的S4型電子天平。3、半微量天平：半微量天平的稱量一般在20至100g，其分度值小于(最大)稱量的10-5，如Mettler的AE50型電子天平和Sartoruis的M25D型電子天平等均屬于此類。4、常量電子天平：此種天平的最大稱量一般在100至200g，其分度值小于(最大)稱量的10-5，如Mettler的AE200型電子天平和Sartoruis的A120S、A200S型電子天平均屬于常量電子天平。5、分析天平：其實電子分析天平，是常量天平、半微量天平、微量天平和超微量天平的總稱。6、精密電子天平：這類電子天平是準(zhǔn)確度級別為Ⅱ級的電子天平的統(tǒng)稱。第九頁，共30頁。電子天平的使用1.水平調(diào)節(jié)觀察水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心。2.預(yù)熱接通電源，預(yù)熱1h后，開啟顯示器進行操作。3.校準(zhǔn)按CAL鍵校正4.使用天平的注意事項5.開、關(guān)天平，放取被稱物，開、關(guān)天平側(cè)門以及加減砝碼等，其動作都要輕緩，切不可以過猛、過快，以免造成天平部件脫位或損壞。6.稱量前，首先檢查天平氣泡是否在中間處第十頁，共30頁。7.稱量時，天平不能過載8.調(diào)節(jié)零點和讀取稱量讀數(shù)時，要留意天平門是否已關(guān)好；9.不得使用尖銳物10.對于熱的或過冷的被稱物，應(yīng)置于干燥器中直至其溫度同天平室溫度一直后才能進行稱量。11.稱量腐蝕性藥品時，注意底部平鋪硫酸紙，切應(yīng)將樣品從天平中拿出，后用減量法或差量法稱量，以免腐蝕天平12.天平用完后，應(yīng)將數(shù)字歸零，再關(guān)閉，后將拉門關(guān)上，以防灰塵進入13.通常在天平箱內(nèi)放置變色硅膠作干燥劑，當(dāng)變色硅膠失效后應(yīng)及時更換。14.注意保持天平、天平臺和天平室的安全、整潔和干燥。第十一頁，共30頁。維護與保養(yǎng)1、將天平置于穩(wěn)定的工作臺上避免振動、氣流及陽光照射

2、在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。3、電子天平應(yīng)按說明書的要求進行預(yù)熱。4、稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平。5、經(jīng)常對電子天平進行自校或定期外校，保證其處于最佳狀態(tài)。6、如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時檢修，不可帶“病”工作。7、操作天平不可過載使用以免損壞天平。8、若長期不用電子天平時應(yīng)暫時收藏為好。第十二頁，共30頁。WZZ數(shù)字式自動旋光儀第十三頁，共30頁。旋光儀旋光現(xiàn)象和旋光度

一般光源發(fā)出的光，其光波在垂直于傳播方向的一切方向上振動，這種光稱為自然光，或稱非偏振光;而只在一個方向上有振動的光稱為平面偏振光。當(dāng)一束平面偏振光通過某些物質(zhì)時，其振動方向會發(fā)生改變，此時光的振動面旋轉(zhuǎn)一定的角度，這種現(xiàn)象稱為物質(zhì)的旋光現(xiàn)象，這種物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)。旋光物質(zhì)使偏振光振動面旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光度。尼柯爾(Nicol)棱鏡就是利用旋光物質(zhì)的旋光性而設(shè)計的。第十四頁，共30頁。旋光儀的使用方法1.打開旋光儀電源，預(yù)熱5min2.打開光源開啟鈉光燈，預(yù)熱20min3.測定前，首先用標(biāo)準(zhǔn)石英管進行校正，儀器是否在允許測量范圍內(nèi)4.在旋光管中裝入潔凈的蒸餾水，放入旋光儀，檢查旋光管是否有示數(shù)5.裝樣品溶液時，需用樣液清洗3-5次6.渾濁或含有小顆粒的溶液不能直接測定，必須先將溶液過濾，棄去初濾液（前20ml）7.將裝有樣液的旋光管用紗布仔細擦拭后放入樣品室，以防污染儀器8.測定時，旋光管螺絲帽固定在統(tǒng)一位置，做好標(biāo)記9.測量結(jié)束時，及時清洗旋光管（大量水沖洗后，用蒸餾水浸泡）10.測量結(jié)束后，先關(guān)測量，再光源開關(guān)，最后關(guān)閉電源開關(guān)第十五頁，共30頁。儀器的維護

(1)儀器應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方，以免受潮發(fā)霉。

(2)儀器連續(xù)使用時間不宜超過4小時。如果使用時間較長，中間應(yīng)關(guān)熄10－15分鐘，待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用，或用電風(fēng)扇吹打，減少燈管受熱程度，以免亮度下降和壽命降低。

(3)試管用后要及時將溶液倒出，用蒸餾水洗滌干凈，揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦，應(yīng)用柔軟絨布揩擦。

(4)旋光儀停用時，應(yīng)將塑料套套上。裝箱時，應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之。想要了解更詳細的資料請與我們聯(lián)系。第十六頁，共30頁。影響旋光度的因素(1)溶劑的影響

旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外，還與光線透過物質(zhì)的厚度，測量時所用光的波長和溫度有關(guān)。如果被測物質(zhì)是溶液，影響因素還包括物質(zhì)的濃度，溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度，在不同的條件下，測定結(jié)果通常不一樣。

(2)溫度的影響

溫度升高會使旋光管膨脹而長度加長，從而導(dǎo)致待測液體的密度降低。另外，溫度變化還會使待測物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解，使旋光度發(fā)生改變。第十七頁，共30頁。(3)濃度和旋光管長度對比旋光度的影響

在一定的實驗條件下，常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比，因為將比旋光度作為常數(shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴(yán)格地呈線性關(guān)系，因此嚴(yán)格講比旋光度并非常數(shù)

旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。經(jīng)常使用的有10cm長度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液，為提高準(zhǔn)確度，降低讀數(shù)的相對誤差，需用20cm或22cm長度的旋光管。第十八頁，共30頁。722分光光度計第十九頁，共30頁。722分光光度計的使用1.接通電源，開啟電源開關(guān)，打開樣品室蓋，調(diào)節(jié)波長旋鈕至所需的波長，預(yù)熱20min；2.按“MODE”鍵切換至T——將儀器置于透光狀態(tài)；3.測定前，對比色皿進行校正，選兩個相互匹配的比色皿（保持比色皿清潔，手持比色皿毛玻璃面用擦鏡紙對透光面擦拭）；4.校正方法：將兩個裝有對照溶液的比色皿依次放入比色皿架中（使光路穿過比色皿透光面）。蓋上比色皿暗盒此時光路開啟。置于光路，按“100%T”鍵，拉動拉桿使兩比色皿均顯示為“100%”，如不相同應(yīng)繼續(xù)用擦鏡紙擦拭或重新更換溶液；5.用待測溶液替換其中一個比色皿中的溶液，洗2-3次注意不得接觸透光面；6.測量樣品透光率時，比色皿處于同一水平線，將待測溶液推入光路，讀數(shù)后打開樣品室蓋；7.測定后，比色皿用蒸餾水沖洗（不能用毛刷）；8.比色皿有油污，可用1：2的鹽酸-乙醇混合液浸泡后用水沖洗，不得用堿洗或氧化性很強的洗滌液沖洗；9.洗干凈的比色皿，應(yīng)倒置在放有吸水紙的容器上。第二十頁，共30頁。常見故障的判別當(dāng)儀器出現(xiàn)故障時，應(yīng)首先切斷主機電源，然后按下列步驟檢測。1.接通電源，觀察鎢燈是否亮2.T、A、鍵是否選擇在相應(yīng)的狀態(tài)3.試樣室是否蓋緊4.樣品槽位置是否正確5.樣品器波長選擇580nm時，打開試樣蓋，用白紙對準(zhǔn)光路聚焦位置，應(yīng)見到一個較亮的長方形橙黃色光斑。（光斑偏紅或偏綠時，說明儀器波長已經(jīng)偏移）6.在儀器技術(shù)指標(biāo)規(guī)定的波長范圍內(nèi)，是否能調(diào)“100%T”或“0A”7.比色皿選擇拉桿手感是否靈活第二十一頁，共30頁。生物傳感分析儀第二十二頁，共30頁。生物傳感儀的使用1.在小瓶內(nèi)裝入一定量標(biāo)準(zhǔn)液，蓋好瓶蓋，防止標(biāo)準(zhǔn)溶液受污染或蒸發(fā)，造成測定值偏低2.用進樣器吸取25微升標(biāo)準(zhǔn)液，立即蓋好瓶蓋，用小片濾紙將針體包住，快速抹掉針體上的溶液（切記濾紙只包住針尖，以防液體被吸出）保證取樣精度，視線一定要和刻度水平3.PH值要控制在5-9之間（可用精密試紙直接測定）4.每測一個樣品，首先用該樣清洗，樣品量與標(biāo)準(zhǔn)液量一致，綠燈亮且不閃后進樣5.每測十個樣品，要手動定標(biāo)一次，再測定下一個樣品6.每次測定樣品時，先定標(biāo)，進樣三次后，反定標(biāo)。正反定標(biāo)允許誤差為0.17.注意緩沖液瓶中液面不得低于三分之一第二十三頁，共30頁。維護注意事項1.進針時以綠燈亮為準(zhǔn)。綠燈閃爍，進標(biāo)準(zhǔn)液；綠燈常亮，進樣品。2.取樣量務(wù)必準(zhǔn)確；綠燈亮后，須立即進針，不能等待拖延；否則會影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性。3.每天用完儀器后，都要用進樣器吸取蒸餾水清洗，以防止針管堵塞。第二十四頁，共30頁。儀器正常工作應(yīng)滿足四個條件：1.攪拌子均勻快速轉(zhuǎn)動如果轉(zhuǎn)動停止或時快時慢，應(yīng)排空反應(yīng)池后，用衛(wèi)生棉球清潔反應(yīng)池內(nèi)部和攪拌子，注意千萬不要碰到酶膜2.零點穩(wěn)定如果零點不穩(wěn)定，最常見的可能是電極插在反應(yīng)池的一端沒有擰緊，導(dǎo)致緩沖液流出反應(yīng)池，因緩沖液導(dǎo)電，與機殼導(dǎo)通后會嚴(yán)重干擾零點。出現(xiàn)這種情況，應(yīng)用衛(wèi)生棉球沾無水酒精擦凈反應(yīng)池周圍和反應(yīng)池架3.泵管松緊適度泵管過松。會出現(xiàn)回漏；過緊，液體會從進樣開關(guān)溢出。泵管松緊適度的標(biāo)志是儀器工作時排空管道流出連續(xù)的氣泡4.酶膜正確安裝酶膜應(yīng)緊貼電極表面，不能有氣泡，否則會影響零點穩(wěn)定，酶膜正確安裝的標(biāo)志是酶膜安裝后呈傘狀撐起第二十五頁，共30頁。581光電比色計第二十六頁，共30頁。581