第06章中藥的浸提分離與精制課件

第06章中藥的浸提分離與精制課件第一頁，共122頁。

【學(xué)習(xí)目的要求】掌握：1.浸提原理及其影響因素4.各種分離方法的特點(diǎn)應(yīng)用第二頁，共122頁。

第一節(jié)概述

有效成分（部位）

輔助成分無效成分×

組織成分×

藥材成分保留一、藥材成分與療效的關(guān)系第三頁，共122頁。二、浸提、分離與精制（前處理技術(shù)單元）目的：

縮小體積、減小劑量保證有效成分不損失、提高療效及穩(wěn)定性。

前處理應(yīng)注意：根據(jù)中藥復(fù)方多成分綜合療效的整體效應(yīng)選擇前處理方法；符合生產(chǎn)實(shí)際，便于生產(chǎn)第四頁，共122頁。浸提：采用適當(dāng)?shù)娜軇┖头椒▽⒅兴幉闹杏行С煞只虿课唤龅牟僮?。浸提目的：提取中藥材中有效物質(zhì)一、中藥浸提過程：（一）浸潤與滲透（二)解吸與溶解（三）產(chǎn)生濃度差而擴(kuò)散

第二節(jié)浸提原理與影響因素

第五頁，共122頁。（一）、浸潤與滲透浸潤—溶劑使藥材潤濕、進(jìn)入細(xì)胞間隙，細(xì)胞膜膨脹恢復(fù)通透性；

滲透—浸提溶劑的靜壓力及藥材毛細(xì)管作用使溶劑通過細(xì)胞膜及細(xì)胞組織滲透到細(xì)胞內(nèi)部；條件：藥材與溶劑間的親和力>溶劑分子間的內(nèi)聚力多數(shù)藥材能被極性溶劑潤濕。第六頁，共122頁。（二）、解吸與溶解階段:解吸:細(xì)胞中各種成分間的親和力解除而轉(zhuǎn)入浸提溶劑中；

溶解:經(jīng)解吸的各種成分溶解或膠溶于溶劑中，使細(xì)胞膜內(nèi)外產(chǎn)生濃度差和滲透壓差。第七頁，共122頁。(三)擴(kuò)散(置換)階段植物細(xì)胞膜內(nèi)外溶劑中藥物濃度的高低差別產(chǎn)生的滲透壓差，使細(xì)胞內(nèi)外溶液互相滲透直至內(nèi)外濃度相等、滲透壓平衡時(shí)，擴(kuò)散終止。二、中藥浸提原理：濃度差為滲透擴(kuò)散的推動力：

Fick’s第一擴(kuò)散公式:第八頁，共122頁。

Dt—擴(kuò)散時(shí)間Ds／dt：擴(kuò)散速率F—擴(kuò)散面積,代表藥材的粉碎度D—擴(kuò)散系數(shù)dc/dx—濃度差－表示擴(kuò)散趨向平衡時(shí)濃度降低；第九頁，共122頁。D：擴(kuò)散系數(shù)；

R：摩爾氣體常數(shù)

T：絕對溫度

N：阿伏加德羅常數(shù)

γ：溶質(zhì)分子半徑

η：粘度

π：常數(shù)第十頁，共122頁。式中，F(xiàn)值（粒度）需受到一定控制，D值、t值較為固定。所以：提高浸提效果最重要是保持最大的濃度梯度dc／dx.第十一頁，共122頁。二、影響浸提的主要因素（一）藥材的粉碎度（F）:理論上F大，dc/dt大，但如果F太大導(dǎo)致其微粉學(xué)理化性質(zhì)：巨大表面能對藥液成分有較大吸附性、使有效成分損失；

組織細(xì)胞破裂過分使浸出雜質(zhì)多；微粉的聚集性使流動阻力增加而難過濾。第十二頁，共122頁?！郌應(yīng)以不同藥材、不同溶劑選擇適宜粒度：溶劑為水：宜粗粒、薄片；溶劑為醇：宜粗粉(10-20目)疏松藥材：粗末堅(jiān)硬藥材：粗粉(20目)動物藥材：絞碎粘性藥材：使D減小第十三頁，共122頁。（二）浸提溫度T:D增大,

ds/dt增大、有利于擴(kuò)散浸出；不耐熱成分破壞揮發(fā)性成分的破壞浸提雜質(zhì)多不利擴(kuò)散浸出∴

浸提應(yīng)控制適當(dāng)溫度.

高溫過高適當(dāng)提高溫度第十四頁，共122頁。（三）浸提時(shí)間t:ds與dt成正比，以擴(kuò)散達(dá)到平衡的時(shí)間t即可。太長時(shí)間會導(dǎo)致有效成分酶解、大量雜質(zhì)溶出等

第十五頁，共122頁。（四）濃度差:增大dc/dx、提高浸出效果增加濃度差的辦法：攪拌更換新溶劑溶劑循環(huán)流動

流動溶劑第十六頁，共122頁。（五）溶劑pH:根據(jù)浸出有效成分（部位）理化性質(zhì)調(diào)整浸提溶劑的pH值有利于有效成分提取。（六）浸提壓力:使部分細(xì)胞壁破裂有利浸出加速溶劑潤濕、滲透、擴(kuò)散縮短浸提時(shí)間。第十七頁，共122頁。（七）新技術(shù)的應(yīng)用:—強(qiáng)化浸提提高浸提效率、提高制劑質(zhì)量，浸提時(shí)間大大縮短。超聲浸提膠體磨浸提第十八頁，共122頁。四、常用浸提溶劑

一、選擇溶劑的要求：應(yīng)對有效成分溶解度大、對無效成分溶解度小二、常用浸提溶劑：第十九頁，共122頁。1.水:價(jià)廉易得優(yōu)點(diǎn)；大極性、浸出范圍廣、選擇性差；難過濾易霉變、水解、不宜久貯色澤差第二十頁，共122頁。2.乙醇:兩親性溶劑，利用與水的不同濃度可選擇性浸提不同成分：20%：防腐40%－50%：延緩酯類、苷類水解；可沉淀部分大分子水溶性雜質(zhì)，增強(qiáng)穩(wěn)定性；50%-70%：提取生物堿、蒽醌苷類、黃酮苷類；沉淀更多水溶性雜質(zhì)，增強(qiáng)穩(wěn)定性；第二十一頁，共122頁。

75%：殺菌、精制浸提物；90%以上：提取揮發(fā)油等、樹膠、樹脂等雜質(zhì)揮發(fā)性,易燃性，生產(chǎn)中注意安全保護(hù)；價(jià)格較貴故以滿足浸提目的的適當(dāng)濃度即可。第二十二頁，共122頁。乙醚、氯仿:僅用于有效成分的提純、精制

丙酮、石油醚:動物藥或藥材的脫水或者脫脂劑,不宜做制劑溶劑

第二十三頁，共122頁。三、浸提輔助劑:加入浸提輔助劑目的:增加浸提成分的溶解度;提高浸提效能;增加穩(wěn)定性(制劑,藥液);去除或減少某些雜質(zhì)。第二十四頁，共122頁。酸:

促進(jìn)生物堿浸出;使酸性成分游離,便于有機(jī)溶劑浸提;除去酸不溶性雜質(zhì);常用酸:硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸等第二十五頁，共122頁。加酸操作注意：(1)用量以維持浸提所需pH值即可。以免造成不良反應(yīng)和成份的水解；(2)一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶劑中加。第二十六頁，共122頁。2.堿:使生物堿游離便于有機(jī)溶劑浸提使酸性成分成鹽便于水中浸出完全溶解內(nèi)酯便于內(nèi)酯成分浸出防止某些甙類水解加堿的堿水溶液能溶解樹脂酸、蛋白質(zhì)而使酸性雜質(zhì)增加第二十七頁，共122頁。常用堿:氨水：揮發(fā)性弱堿,成分破壞性小,宜控制用量碳酸鈣、氫氧化鈣:不溶性堿化劑用于浸提生物堿、皂甙；注意：(1)不宜用NaOH(2)一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶劑中加。第二十八頁，共122頁。3.甘油與丙二醇:浸提輔助劑：甘油劑、軟膏劑、乳劑、基質(zhì)的溶劑4.表面活性劑:降低藥材與溶劑間的表面張力有利浸潤。

第二十九頁，共122頁。

五、浸提方法與設(shè)備

一、煎煮法二、浸漬法三、滲濾法四、回流法五、水蒸汽蒸餾法六、超臨界流體萃取法第三十頁，共122頁。一、煎煮法

溶劑：水

適用：有效成分溶于水、對濕熱較穩(wěn)定的藥材

特點(diǎn)：藥材最初大量浸提最常用，價(jià)廉；缺點(diǎn)：雜質(zhì)多，易變質(zhì)，提取液要及時(shí)處理。

操作流程：

第三十一頁，共122頁。

藥材飲片洗凈浸泡潤濕膨脹煮沸規(guī)定時(shí)間篩或沙布過濾藥渣藥液常壓加壓水濃縮工序水水第三十二頁，共122頁。

煎煮常用設(shè)備:

1.不銹鋼夾層鍋、球形煮罐；

2.多能提取罐:多功能特點(diǎn):

常壓常溫提取加壓高溫提取減壓低溫提取提取揮發(fā)油蒸制水提取有機(jī)溶劑提取回收溶劑第三十三頁，共122頁。多能提取罐第三十四頁，共122頁。第三十五頁，共122頁。二、浸漬法:溶劑：有機(jī)溶劑特點(diǎn)：靜態(tài)浸出適用:遇熱易揮發(fā),易破壞的有效成分以及粘性物質(zhì)冷浸漬法熱浸漬法重浸漬法類型:第三十六頁，共122頁。(一)、冷浸法：

室溫密閉3-5天定時(shí)振搖濾過藥渣定量溶劑藥材顆粒藥液壓榨過濾浸漬藥液酒劑酊劑其他制劑濃縮第三十七頁，共122頁。(二)、熱浸法：

40－60℃浸漬定時(shí)振搖濾過藥渣定量溶劑藥材顆粒藥液壓榨過濾分離浸漬藥液酒劑第三十八頁，共122頁。(三）、重浸漬法:

全量浸提溶劑

第2份第1份藥渣藥液浸提液藥材粗粒藥渣第3份第三十九頁，共122頁。壓榨藥渣可減少藥渣吸附藥液、提高浸出效率—壓榨機(jī)的應(yīng)用：設(shè)浸出次數(shù)m次，x為藥材成分的總浸出量，a為藥渣中成分的損失量，n為首次分離出的浸液量，則經(jīng)m次浸漬后留在藥渣中成分的損失量γm之間關(guān)系為：第四十頁，共122頁。三、滲漉法:

藥材粗粉置滲漉器內(nèi),溶劑連續(xù)地從滲漉器的上部加入,滲漉液不斷的從下部流出的浸提方法。第四十一頁，共122頁。溶劑：多有機(jī)溶劑特點(diǎn)：溶劑動態(tài)、良好濃度差，故浸出完全、溶劑用量少；適用：貴重、毒性、含量低的藥材、流浸膏、酊劑不適用：新鮮、易膨脹藥材、無組織結(jié)構(gòu)者；不宜用水為溶劑第四十二頁，共122頁。

滲漉方法:1.單滲漉法：單個(gè)滲漉裝置2.重滲漉法:

多個(gè)滲漉裝置串聯(lián)排列,溶劑連續(xù)通過各滲濾筒柱高,故可提高效率、節(jié)約溶劑、滲漉量少。第四十三頁，共122頁。3.加壓滲濾法:特點(diǎn)：充分利用濃度梯度給滲漉柱加壓,降低溶劑通過藥粉的阻力，使浸出液較快通過藥粉柱,并充分利用濃度梯度,溶劑耗量??；常用多級滲漉。

第四十四頁，共122頁。第四十五頁，共122頁。4.逆流滲漉法:溶劑利用液柱靜壓和藥粉毛細(xì)管力由出料口下方向加料口上方流動從加料口下方移動由加料上下方流出的方法。第四十六頁，共122頁。第四十七頁，共122頁。單滲漉法設(shè)備：

1。圓柱形滲漉器：用于膨脹度不大的藥粉、2。圓錐形滲漉器：用于膨脹度大的藥粉

第四十八頁，共122頁。單滲漉法操作流程與技術(shù)要求:1.粉碎：粗粉(1-2號篩)2.潤濕:藥粉+溶劑(1:1)攪拌均勻,密閉放置規(guī)定時(shí)間,使藥粉充分膨脹后再裝筒；3.裝筒:潤濕藥物少量分次層層壓平，注意適宜松緊度；裝筒量:為筒容積的2/3、留一定的空間存放溶劑；第四十九頁，共122頁。4.排氣:裝粉完畢，先打開筒下浸液出口活塞、上部開始添加溶劑使藥材間隙的空氣從下部排出至浸提液流出時(shí),關(guān)閉下口活塞;5.浸漬:繼續(xù)添加溶劑淹沒藥材表面數(shù)厘米,加蓋放置1-2天,使溶劑充分滲透、擴(kuò)散；第五十頁，共122頁。6.滲漉:(1)漉速:每kg藥材流速1-3ml/分;漉速太快有效成分來不及擴(kuò)散、滲出,浸出液濃度低；漉速太慢影響設(shè)備利用率和產(chǎn)量。(2)滲漉液量：藥量的4－5倍(3)高濃度初漉液另器存放：先將藥物量85%的的初漉液另器保存,避免濃縮加熱第五十一頁，共122頁。7.續(xù)漉液濃縮：濃縮液加上初漉液，調(diào)節(jié)至規(guī)定體積（一般為藥材：V＝1：1）8.保存條件：加乙醇至20％以上

第五十二頁，共122頁。濃度較低的浸出制劑制備:1。不收初漉液2。直接收集制備量的3/4漉液后壓榨藥渣,壓榨液與滲漉液合并,調(diào)整至規(guī)定濃度。第五十三頁，共122頁。四.回流法:

用有機(jī)溶劑加熱提取,溶劑受熱蒸餾后又被冷凝重復(fù)回到浸出器中.

特點(diǎn)：1.回流熱浸法:溶劑用量多，加熱時(shí)間長。不適用受熱易破壞的藥材成分的浸提。2.回流冷浸法:溶劑用量少實(shí)驗(yàn)室:索氏提取器生產(chǎn):循環(huán)回流冷浸裝置第五十四頁，共122頁。循環(huán)回流冷凝第五十五頁，共122頁。六、水蒸汽蒸餾法:基本原理:道爾頓定律:互不相容的液體混合物的蒸氣總壓P等與該溫度下各組份飽和蒸汽壓(分壓)之和.

第五十六頁，共122頁。若設(shè)m水和m油為各組份總量百分比，M水和M油為各組份的分子量，則所的餾出液中各組份的重量百分比為：m水％＝m油％=P水×M水P水·M水+P油·

M油P油×M油P油·

M油+P水·

M水×100×100第五十七頁，共122頁。例如:P109P苯=72.1P水M苯=78M水=1830.1×1830.1×18+71.2×78M水==8.89%M油=71.2×7871.2×78+30.1×18

=91.1%第五十八頁，共122頁。∴組份的分壓和分子量的乘積愈大,則此組分被蒸餾出來的愈多;由于水的M比揮發(fā)性物質(zhì)的M要小多,因此當(dāng)水與不相混溶的揮發(fā)性物質(zhì)混合蒸餾時(shí)可在低于水沸點(diǎn)的溫度沸騰蒸出。

特點(diǎn):用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸汽蒸餾的化學(xué)成分提取。第五十九頁，共122頁。水蒸汽蒸餾方法:1。直接加熱蒸餾法2。水蒸汽蒸餾法需重蒸餾提高濃度3。雙提法第六十頁，共122頁。第六十一頁，共122頁。

超臨界流體：是指處于臨界溫度(Tc）和臨界壓力（Pc）以上、介于氣體和液體之間的流體。

性質(zhì)：這種流體同時(shí)具有液體和氣體的雙重特性，它的密度與液體相似，而粘度與氣體相近，擴(kuò)散系數(shù)比液體大100倍。因而對許多物質(zhì)有很強(qiáng)的溶解能力。第六十二頁，共122頁。最常用CO2超臨界流體（SCE）：℃）和臨界壓力（絕對壓力7370kPa)低，易操作、價(jià)廉，對極性較低化合物易提取。提取特點(diǎn)：有效成分不受破壞;無污染;提取效率高；適用于提取親脂性、小分子成分；無溶劑污染殘留。第六十三頁，共122頁。SCE提取過程：CO2—壓縮室—臨界溫度、臨界壓力—超臨界流體—進(jìn)入提取器原料中—可溶性成分溶解于CO2流體中—CO2萃取液減壓下進(jìn)入分離器—CO2氣體脫溶、回到氣體壓縮罐中—溶質(zhì)分離提取出。夾帶劑：提取的溶質(zhì)和超臨界流體二元系統(tǒng)中加入不超過15％的醇、酮等以改善對極性化合物的提取效果

第六十四頁，共122頁。超臨界流體提取的原理：CO2在臨界溫度和臨界壓力下具有高密度、低黏度、擴(kuò)散系數(shù)大的特殊性能。

CO2流體在臨界點(diǎn)附近改變提取系統(tǒng)的溫度與壓力，即使發(fā)生微小的變化，也會導(dǎo)致溶質(zhì)的溶解度發(fā)生數(shù)量級的變化。所以技術(shù)參數(shù)上可以存在數(shù)種有利提取方案。第六十五頁，共122頁。第六十六頁，共122頁。提取基本流程第六十七頁，共122頁。八、超聲波提取法提取原理：超聲波熱學(xué)作用機(jī)制：超音波以每秒數(shù)以萬計(jì)的高速振動在液體中傳導(dǎo)，推動介質(zhì)的作用使液體和溶質(zhì)的分子間產(chǎn)生無數(shù)微小真空氣泡，造成空穴效應(yīng)(CAVITATION)，這種無數(shù)微小的真空氣泡受壓爆破時(shí)，會產(chǎn)生強(qiáng)大的沖擊力，溶質(zhì)細(xì)胞分子破裂解散其內(nèi)聚力。第六十八頁，共122頁。分離—固液分離

分離精制目的:達(dá)到較純有效成分(部位)、雜質(zhì)少、體積小的目的。分離精制的方法：（一）沉降（二）離心（三）濾過

第三節(jié)分離與精制

第六十九頁，共122頁。（一）、沉降分離法：原理：利用混合液中固體物質(zhì)與液體介質(zhì)密度差分離。沉降力是重力設(shè)備：冰箱、冷庫適用：液體制劑粗分

一、分離—固液分離

第七十頁，共122頁。（二）、離心分離法：原理：利用混合液中固液介質(zhì)密度差、借助高速旋轉(zhuǎn)具有不同離心力達(dá)到分離。離心分離的力為離心力C,比重力G大數(shù)千倍離心因子α＝C／Gr：離心機(jī)半徑n:離心機(jī)轉(zhuǎn)速第七十一頁，共122頁。設(shè)備：1.常速離心機(jī):

類型：(1)離心沉淀機(jī):轉(zhuǎn)速:1千－6千轉(zhuǎn)/分(2)三足離心機(jī):(3)上懸式離心機(jī):(4)臥式自動離心機(jī):第七十二頁，共122頁。第七十三頁，共122頁。2.超速離心機(jī):

適用于分離乳燭液、懸浮液、兩種不同密度的液體。類型：（1）管式離心機(jī):8000-50000轉(zhuǎn)/分（2）蝶式離心機(jī):>10000轉(zhuǎn)/分

(3)真空冷凍離心機(jī):用于生物制劑熱敏感物料-40℃、60000轉(zhuǎn)／分。第七十四頁，共122頁。第七十五頁，共122頁。第七十六頁，共122頁。第七十七頁，共122頁。第七十八頁，共122頁。（三）、濾過分離法（一）濾過機(jī)理：1.過篩截留：

2.深層濾過:過篩截留范德華力濾渣與介質(zhì)孔隙形成架橋利用架橋形成的致密濾層再回濾藥液易濾至澄清

第七十九頁，共122頁。（二）影響濾過的因素：

式中：V／t：濾過速度P：濾過壓力r：濾渣層或?yàn)V材的毛細(xì)管半徑πr4：濾器面積l:毛細(xì)管長度ｌη:料液粘度

第八十頁，共122頁。增加V／t的辦法：1.加壓濾過或減壓濾過；η降低:對粘性易變形、可壓縮濾餅;3.及時(shí)更換濾材、先經(jīng)預(yù)濾處理、加溫濾過、加助濾劑等使ｌ、η減小、4.增大；濾器面積使πr2增大；第八十一頁，共122頁。(三)濾過方法與設(shè)備1.常壓濾過:

2.減壓濾過:布氏漏斗—非粘稠性藥液、不可壓縮濾渣、活性炭過濾垂熔玻璃濾器—精濾—適用粘度低藥液預(yù)濾或半精濾。

第八十二頁，共122頁。4.薄膜濾過:利用組分有選擇性透過的薄膜用于濾除細(xì)菌、細(xì)小懸浮物的精濾。

膜分離動力:膜兩側(cè)濃度差、壓力差、電位差等截留孔徑規(guī)格：指截留的微粒粒徑,如截留值1萬是指將1萬分子量以上溶質(zhì)截留在膜前第八十三頁，共122頁。（1）微孔濾膜MF：截留粒徑為μm級。（2）超濾UF：截留粒經(jīng)是nm數(shù)量級。應(yīng)用：高純水、生物制劑、注射劑、不能加熱滅菌的制劑等。分級過濾：藥液初濾壓濾薄膜濾第八十四頁，共122頁。二、精制采用適當(dāng)?shù)姆椒ê驮O(shè)備除去中藥提液種雜質(zhì)的操作。常用精制方法：水提醇沉法醇提水沉法超濾法鹽析法酸堿法澄清劑法透析法萃取法第八十五頁，共122頁。（一）、水提醇沉法:

利用不同濃度乙醇將水提取濃縮液沉淀、去除其中雜質(zhì)。適用于：大多數(shù)藥材提取可保留：生物堿類、苷類、氨基酸類、有機(jī)酸鹽等；可去除：蛋白質(zhì)、糊化淀粉、粘液質(zhì)、油脂、酯溶性色素、樹脂樹膠部分糖類優(yōu)點(diǎn)：節(jié)約乙醇第八十六頁，共122頁。

操作要點(diǎn)：1.

藥材濃縮物醇沉?xí)r相對密度控制:（1:1左右或1－2g原藥材／ml）：相對密度計(jì)算：D＝（d-1)×n+1D:實(shí)際濃縮物密度d：稀釋n倍的相對密度d=144.3/(144.3-b)第八十七頁，共122頁。2.

加醇方式：分次加使含醇量逐步提高：慢慢加入接近室溫的濃縮液中，邊加邊攪拌（防止有效成分吸附在雜質(zhì)內(nèi)部）梯度遞增醇沉：如注射劑3.冷藏:加速沉降。注意冷藏液先將上清液吸出再過濾第八十八頁，共122頁。4.與pH值有關(guān)的有效成分：調(diào)節(jié)pH值,保留更多有效成分，盡可能除雜質(zhì)，（如蛋白質(zhì)調(diào)節(jié)等電點(diǎn)時(shí)易沉淀）。5.注意：內(nèi)酯，黃酮，蒽醌，芳香酸等在水中難溶，在醇沉?xí)r易溶，但濃縮后不溶，過濾時(shí)易損失。6.含醇量計(jì)算第八十九頁，共122頁。（1）計(jì)算含醇量體積百分比公式：式中：x:需加濃乙醇的體積；v：為濃縮藥液的體積；C1:濃乙醇的濃度％；C2:所需達(dá)到的含醇量％；第九十頁，共122頁。(2)

生產(chǎn)中估算含醇量(ml/ml)的重量百分比：第九十一頁，共122頁。

式中：d藥：為醇沉溫度下濃縮藥液的密度Cml/ml:已確定的醇沉體積百分濃度Cg/g％：最佳醇沉所用乙醇的重量

第九十二頁，共122頁。（3）

加入回收乙醇再補(bǔ)充濃乙醇至所需含醇量：①先計(jì)算加入回收乙醇后藥液的含醇量:第九十三頁，共122頁。式中：C4：加入回收乙醇后藥液的含醇量C2：回收乙醇的濃度；V2：回收乙醇的體積（ml）V1：藥液的體積（ml）第九十四頁，共122頁。②需補(bǔ)加濃乙醇量計(jì)算：

式中：x:需補(bǔ)加濃乙醇體積(ml);V1:藥液體積;V2:回收乙醇體積C1:濃乙醇濃度;C3:藥液所需含醇量C4:同上第九十五頁，共122頁。（二）、醇提水沉法：

適用于：含蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、多糖等雜質(zhì)較多的藥材提取

但脂溶性雜質(zhì)（樹脂、油脂、色素等）隨之提出、水沉?xí)r去除

第九十六頁，共122頁。藥材適宜濃度乙醇醇提濃縮（水溶性雜質(zhì)）醇液有效成分、脂溶性雜質(zhì)加水?dāng)嚢枥洳厮幰海ㄓ行С煞郑┏恋恚ト苄噪s質(zhì)）藥渣第九十七頁，共122頁。（三）、鹽析法：

適用：有效成分為蛋白質(zhì)、血漿蛋白的分離原理:水中加入鹽離子,使蛋白質(zhì)藥物：2.蛋白質(zhì)膠體水化層脫水使蛋白質(zhì)溶解度降低而沉淀析出。特點(diǎn)：蛋白質(zhì)不變性又可分離純化第九十八頁，共122頁。操作要點(diǎn)：1.常用硫酸銨等中性鹽2.鹽濃度表示法：鹽的飽和度：指該鹽的飽和溶液的體積占混合后溶液總體積的百分?jǐn)?shù)。第九十九頁，共122頁。（四）、酸堿法：利用中藥成分在水中的溶解性與酸堿度有關(guān)的性質(zhì)，在溶液中加入適量酸或堿輔助劑，調(diào)節(jié)pH值至一定范圍，使這些成分溶解或析出，以達(dá)分離精制的方法。適用于：多數(shù)生物堿，有機(jī)酸，蒽醌等化合物的分離第一百頁，共122頁。五、透析法：利用低分子化合物或在水、醇中呈離子型的物質(zhì)在溶液中可通過半透膜而大分子物質(zhì)不能通過半透膜的性質(zhì)達(dá)到分離的方法.原理：半透膜性質(zhì)、膜內(nèi)外濃度差原理，截留中藥無效大分子成分。半透膜：動物膀胱膜、火棉膠膜、再生纖維素膜等第一百零一頁，共122頁。5.蛋白質(zhì)濃度2.5%—3%,7.脫鹽處理:透析法、離子交換法第一百零二頁，共122頁。（六）、液－液萃取：利用混合物中的不同成分，在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同而達(dá)到有效成分分離的一種方法。適用于：（油水）蒸餾液：有機(jī)溶劑提取蒸餾液中的揮發(fā)油；生物堿:堿化-氯仿提取-酸水轉(zhuǎn)溶第一百零三頁，共122頁。（七）、分子篩法（凝膠過濾法）分子篩：篩分分子的固體物質(zhì)原理：葡聚糖凝膠遇溶劑膨脹形成凝膠骨架空隙與分子大小接近，把藥物中不同大小分子的物質(zhì)分離、大于孔徑的物質(zhì)被排除在外。交聯(lián)度；交聯(lián)劑在葡聚糖原料中占的百分比：第一百零四頁，共122頁。交聯(lián)度大：吸水后膨脹度小交聯(lián)度?。何笈蛎浂却箢愋停河H水性葡聚糖凝膠G25親脂性葡聚糖凝膠LH－20離子交換葡聚糖凝膠適用：甾體化合物、蛋白質(zhì)、多肽、氨基酸、酶及生物制品第一百零五頁，共122頁。（八）、聚酰胺吸附法：原理：利用酰胺鍵對酚羥基化合物形成分子間氫鍵而吸附分離。第一百零六頁，共122頁。適用：極性物質(zhì)、黃酮、蒽醌、有機(jī)酸等酸性或羧酸類有效成分、吸附能力：根據(jù)化合物酚羥基數(shù)目與酰胺鍵形成氫鍵的能力不同而吸附力不同從而達(dá)到分離目的。第一百零七頁，共122頁。（九）、離子交換法

離子交換樹脂（大孔樹脂）：多孔狀帶有交換基和網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子化合物。分子中具有解離基團(tuán)（交換基），在水中能與其他陽、陰離子可逆交換。適用：可離子化成分，如生物堿、氨基酸、肽類、胺類、有機(jī)酸的分離。第一百零八頁，共122頁。（十）、其他精制方法1。吸附澄清法（1）殼聚糖吸附分離精制（2）101果汁澄清劑（3）ZTC1＋1天然澄清劑第一百零九頁，共122頁。1.中藥前處理時(shí)應(yīng)注意的問題,正確的是:應(yīng)考慮對藥材成分是否有影響便于生產(chǎn)從產(chǎn)地購買藥材盡可能用最新的設(shè)備