銀催化劑裝置分析技術(shù)規(guī)程合訂本

PAGEPAGE39目錄氧化鋁原料試樣的準(zhǔn)備…………2氧化鋁含量的測定………………3氧化鋁中Fe2O3含量的測定……6氧化鋁中Na2O含量的測定………8一水氧化鋁粒度的測定…………10三水氧化鋁水份的測定…………11篩分法測定三水氧化鋁粒度……12石油焦水份的測定………………14石油焦灰份的測定………………15篩分法測定石油焦粒度…………16硝酸銀中銀含量的測定…………17草酸銀中銀含量的測定…………19酸液中硝酸含量的測定…………21浸漬液中銀含量的測定…………24銀催化劑中銀含量的測定（中控）……………27載體（黑白粒）強度的測定……29載體（黑粒）尺寸的測定………30載體（黑粒）含水量的測定……31載體（白粒）吸水率的測定……32銀催化劑中銀含量的測定（出廠）……………33銀催化劑測壓強度的測定（出廠）……………36銀催化劑磨損率的測定…………37YS系列銀催化劑采樣通則……38YS系列銀催化劑中控分析采樣方法…………41

氧化鋁原料試樣準(zhǔn)備Q/SH001.S11-010-98本方法適用于制備三水氧化鋁、一水氧化鋁溶液,供測定Al2O3、Fe2O3、Na2O含量用。１、儀器及試劑儀器：（1）稱量瓶：20×20、50×30（2）干燥器：內(nèi)盛變色硅膠（3）燒杯：200或250（4）容量瓶：250（5）分度吸管：10（6）電子天平：萬分之一（7）電爐、烘箱（8）藥品勺試劑：1:1硫酸（V/V）：將同體積的硫酸慢慢倒入同體積的水中。２、樣品處理將氧化鋁原料樣品混勻后，取適量放入稱量瓶，在烘箱內(nèi)于110～115℃下烘1小時，取出冷卻至室溫。在分析天平上準(zhǔn)確稱取0.3～0.5g，稱準(zhǔn)至0.0002g于200或250燒杯中，緩緩加入少量蒸餾水，攪拌成糊狀，再加入1:1硫酸（V/V）10，移至電爐上加熱溶解至透明，取下冷卻，移入250容量瓶中，以水稀釋至刻度搖勻，此溶液可供測Al2O3、Fe2O3、Na2O含量用。氧化鋁含量的測定Q/SH001.S11-011-98本方法適用于測定三水氧化鋁、一水氧化鋁中氧化鋁的含量。１、測定原理EDTA在pH值為3～5時煮沸的條件下，能與鋁定量絡(luò)合。為了防止高含量鋁在調(diào)pH值時析出，采用預(yù)先加入過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與鋁絡(luò)合后，再調(diào)pH值煮沸定量絡(luò)合，然后以PAN為指示劑，用硫酸銅進行回滴終點為亮青紫色。反應(yīng)式如下：Al3+＋H2Y2-AlY-＋2H+H2Y2-＋Cu2+CuY2-＋2H+Cu2+＋PANCu-PAN（亮青紫色）２、儀器與試劑儀器：除一般實驗室儀器設(shè)備外，還需：單標(biāo)線吸管：25分度吸管：10、50酸式滴定管：25、50錐形瓶：300容量瓶：100、250、1000量筒：100、500、1000燒杯：50、250、1000棕色滴瓶：125藥品勺電子控溫電熱器、馬弗爐、烘箱稱量瓶：20×20瓷坩堝試劑：鹽酸溶液(20%)：量取504鹽酸，稀釋至1000。氨水溶液(10%)：量取400氨水，稀釋至1000。氨-氯化銨緩沖溶液(pH10)：稱取54.0g氯化銨，溶于水，加350氨水，稀釋至1000。鉻黑T指示液()：稱取0.50g鉻黑T和2.0g鹽酸羥胺，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100。此溶液使用前制備。0.025EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：(=1\*ROMANI)配制：稱取18.6gEDTA溶于200水中，然后稀釋至2000，搖勻。(=2\*ROMANII)標(biāo)定：稱取0.5g于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅，精確至0.0001g。用少量水濕潤，加鹽酸溶液(20%）至樣品溶解，移入250容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取30.00，加70水，用氨水溶液(10%)中和至pH=7～8，加10氨-氯化銨緩沖溶液(pH10)及5滴鉻黑T指示液()，用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時作空白試驗。(=3\*ROMANIII)計算：式中：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，；基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量，g；EDTA溶液的體積，；空白試驗EDTA的體積，；基準(zhǔn)氧化鋅的摩爾質(zhì)量，。0.025硫酸銅標(biāo)液：稱取3.1g硫酸銅溶于含有4滴1:1硫酸(V/V)的水中，稀釋至500。PAN指示劑：稱取0.10g固體PAN，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100。對硝基酚指示劑：稱取0.20g對硝基酚，溶于水中，用水稀釋至100。醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH4.2)：將33.7g無水醋酸鈉溶于水中，加入80冰醋酸，用水稀釋至1000，搖勻。95％乙醇1:1氨水(V/V)1:1鹽酸(V/V)EDTA標(biāo)液與硫酸銅標(biāo)液體積比的測定：從上述配好的0.025EDTA標(biāo)液中，用滴定管準(zhǔn)確加入10于錐形瓶中，加水稀釋至50，加pH為4.2的醋酸—醋酸鈉緩沖溶液10，加入6滴PAN指示劑，用硫酸銅標(biāo)液滴定，近終點時，加1095%乙醇，滴定至溶液呈亮青紫色。EDTA標(biāo)液與硫酸銅標(biāo)液的體積比，即：３、測定步驟取制備好的樣品溶液25于錐形瓶中，用水稀釋至75，加過量EDTA（過量3～5），加熱近70℃，然后加1滴對硝基酚指示劑，用1:1氨水(V/V)調(diào)至剛呈黃色，再滴加1:1鹽酸(V/V)至顏色消失并過量1滴，此時pH約為5左右，加10醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH4.2)，煮沸3分鐘，冷卻后加6滴PAN指示劑，用硫酸銅標(biāo)液回滴，在近終點時加95%乙醇10，滴定至溶液呈亮青紫色。４、分析結(jié)果計算簡化后：式中：EDTA的體積，；硫酸銅的體積，；EDTA，；以為基本單元的摩爾質(zhì)量（50.98）；EDTA標(biāo)液與硫酸銅標(biāo)液的體積比。5、精密度精密度：平行測定兩個結(jié)果的差數(shù)不應(yīng)超過0.2％。6、注意事項終點顏色變化與EDTA的加入量以及指示劑的加入量都有關(guān)。實踐看出EDTA加入過量在3～4終點變化明顯。指示劑加入量不易過多，否則終點不明顯。調(diào)節(jié)pH要仔細(xì)，按步驟調(diào)準(zhǔn)。AL2O3含量較高滴定時，應(yīng)注意不能滴過，如滴過一滴影響很大。為使絡(luò)合完全，必須維持加熱3分鐘以上。（5）EDTA加入量計算一水氧化鋁=三水氧化鋁=氧化鋁中Fe2O3含量的測定Q/SH001.S11-012-98本方法適用于測定三水氧化鋁、一水氧化鋁中Fe2O3的含量。1、測定原理Fe3+在氨性溶液中與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，借此在754型分光光度計上測定溶液的顏色深度，以測定Fe2O3的含量。儀器與試劑儀器：754型分光光度計或其它型號分光光度計；容量瓶：100、250、1000燒杯：250、500、1000分度吸管：2、10單標(biāo)線吸管：50量筒：25、500電爐、烘箱試劑：(1)1:1鹽酸(V/V)(2)濃硝酸(3)磺基水楊酸(30%)：稱取30.0g溶于水中然后稀釋至100。(4)1:1氨水(V/V)(5)光譜純Fe2O3(6)試紙：PH=8.2∽103、測定步驟A、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(1)標(biāo)準(zhǔn)Fe2O3溶液的制備：稱取經(jīng)110℃烘干1小時之光譜純的Fe2O30.2500g于250燒杯中。多次緩慢加入201:1鹽酸，加少量水，在電爐上加熱至全部溶解。溶液移至250容量瓶中稀至刻度，取50于燒杯中，加硝酸幾滴（低價鐵氧化成高價鐵），煮沸1分鐘，移至1000容量瓶中，稀至刻度，搖勻。此溶液為0.05Fe2O3。(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液測定：分別取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.3、0.6、0.9、1.2、1.5于100容量瓶中，加10磺基水楊酸(30%)，加1:1氨水至溶液呈穩(wěn)定黃色，pH值控制在8～11范圍內(nèi)，稀至刻度，以試劑空白作比較，于430nm處，1cm比色槽測其透光率，測定后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。B、樣品測定在制備好的樣品中吸取50于100容量瓶中，加10磺基水楊酸(30%)，滴加1:1氨水至穩(wěn)定的黃色，pH值控制在8～11范圍內(nèi)，稀釋至刻度，以試劑空白作比較，于430nm，1cm比色槽測其透光率，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對應(yīng)的濃度。結(jié)果計算：式中：—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出Fe2O3濃度，mg/ml；—經(jīng)換算后的Fe2O3質(zhì)量，g;×—樣品的質(zhì)量，g。5、精密度精密度平行測定兩個結(jié)果的差數(shù)不應(yīng)超過度0.02%。6、注意事項(1)一定要控制好pH為8～11氨性溶液中（PH≈9最好）；(2)波長一定在430nm處；用1:1氨水（V/V）調(diào)節(jié)時，不宜加的過多，到其黃色為止，如加的過多，就有沉淀出現(xiàn)，影響測定結(jié)果；Fe2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制要準(zhǔn)確，上午烘試劑，下午配制。

氧化鋁中Na2O含量的測定Q/SH001.S11-013-98本方法適用于測定三水氧化鋁、一水氧化鋁中Na2O的含量。１、測定原理用火焰光度法測定鈉，是根據(jù)凡能被火焰激發(fā)的元素（特別適合較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬元素）。在火焰中產(chǎn)生光譜，用適當(dāng)?shù)臑V光片使被測元素的輻射線投射在光電池上，所產(chǎn)生的光電流可用檢流計測量。光電流的大小取決于輻射線強度，而輻射線強度又與被測元素的含量有關(guān)，從而達到定量測定的目的。２、儀器與試劑儀器：6410型火焰光度計容量瓶：100、1000燒杯：25分度吸管：5烘箱試劑：光譜純或優(yōu)級純氯化鈉硫酸1:1（V/V）：將同體積的硫酸慢慢倒入同體積的水中。３、測定步驟準(zhǔn)確稱取預(yù)先在130～150℃烘干2小時的氯化鈉1.8859g于小燒杯中，加水溶解，移入1000容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，此溶液每毫升含1Na2O。分別吸取此溶液0.8、2.0、3.5于100容量瓶中，加41:1硫酸（V/V），然后稀釋至刻度搖勻，此為標(biāo)液系列，同時做空白。，按照使用說明書操作程序，開啟火焰光度計，待火焰穩(wěn)定后，先測定標(biāo)液系列，然后測定制備好的樣品，要重復(fù)測定兩次。４、分析結(jié)果計算式中：樣品的濃度，/ml；樣品的質(zhì)量，g；250樣品稀釋倍數(shù)。5、精密度精密度:平行測定兩個結(jié)果的差數(shù)不應(yīng)超過0.02%。6、注意事項正式測定前，火焰調(diào)節(jié)尤為重要?；鹧嬉芫S持足夠的高度且要穩(wěn)定，并通過測定其中之一標(biāo)準(zhǔn)系列，數(shù)值重復(fù)穩(wěn)定后才能開始正式測定。工作時注意安全，工作完畢后關(guān)上所有開關(guān)。在測定條件平穩(wěn)時，操作要迅速，要保證測定標(biāo)液系列與測定樣品條件一致性。注意配制標(biāo)液系列的濃度要在儀器要求的線性范圍內(nèi)，且要注意經(jīng)常更新標(biāo)液系列。Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液配制要準(zhǔn)確，上午烘NaCl，下午配制。

一水氧化鋁粒度的測定Q/SH001.S11-016-98本方法適用于測定一水氧化鋁的粒度。１、方法提要試樣置于直徑為200，目數(shù)為150目、200目的標(biāo)準(zhǔn)篩上，用水篩洗、烘干、稱其質(zhì)量。２、儀器與設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)篩：直徑200150目一個200目一個干燥器：內(nèi)盛新活性氧化鋁干燥劑或變色硅膠電子天平：萬分之一烘箱培養(yǎng)皿３、分析步驟稱取試樣20.00g，置于標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)上，用水慢慢沖刷試樣，篩選至篩孔流出的水中盡可能少的粉末為止。將篩在110±5℃烘箱中干燥1小時，取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱篩上試樣質(zhì)量。４、分析結(jié)果計算式中：C1━━━不過150目的試樣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％；M1━━━稱取試樣質(zhì)量，g；M2━━━150目篩上試樣質(zhì)量，g；M3━━━200目篩上試樣質(zhì)量，g；C2━━━過200目的試樣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％；5、精密度精密度:平行測定兩個結(jié)果的差數(shù)不應(yīng)超過0.1%。6、注意事項培養(yǎng)皿一般提前一天于110-115℃烘1.5小時，放入干燥器備用。三水氧化鋁水份的測定Q/SH001.S11-014-98本方法適用于測定三水氧化鋁的水份。１、方法提要稱取一定重量的試樣，在115±5℃的烘箱中烘干，以所失去的重量計算水份的含量。２、儀器與設(shè)備稱量瓶：50×30干燥器：干燥劑為新活性氧化鋁或變色硅膠電子天平：萬分之一烘箱３、分析步驟準(zhǔn)確稱取2.000g樣品，稱準(zhǔn)至0.0002g，置于已在115±5℃烘干恒重過的稱量瓶中，將蓋半開，放入115±5℃的烘箱中烘干1.5小時，蓋好瓶蓋移入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。重復(fù)在115±5℃烘干30分鐘，冷卻，稱量直到恒重。４、分析結(jié)果計算水份（％）＝式中：M0—烘前試樣重，g；M1—烘后試樣重，g。5、精密度精密度:平行測定兩個結(jié)果的差數(shù)不應(yīng)超過0.2%。注意事項（1）稱量瓶可提前一天下午烘好，放入干燥器備用。（2）冷卻時間一定要控制好可視季節(jié)變化，約30～40分鐘。（3）樣品易吸潮，稱樣時動作要快。（4）恒重時兩次之差小于0.0005g即可恒重。篩分法測定三水氧化鋁粒度Q/SH001.S11-015-98本方法適用于測定三水氧化鋁的粒度。１、方法提要樣品置于系列標(biāo)準(zhǔn)篩上，將篩子固定在振蕩器上振蕩一定時間，稱各篩上樣品質(zhì)量。２、儀器標(biāo)準(zhǔn)篩：直徑200，目數(shù)見下表振蕩器、架盤天平分析步驟根據(jù)樣品規(guī)格按下表選擇篩子，將篩子按目數(shù)從小到大，自上而下連接，并接好篩底。稱取100g樣品放在頂部篩子上，蓋上篩蓋。將篩子固定在振蕩器上，按表所示振蕩一定時間后，收集各篩子上的樣品，稱重，得出樣品的粒度。樣品粒度和篩子選擇及振蕩時間的關(guān)系，如下：樣品名稱粒度篩子選擇(目)振蕩時間三水氧化鋁(粗)50-130目50、1305分鐘三水氧化鋁(中)130-250目130、2508分鐘三水氧化鋁(細(xì))過250目25010分鐘分析結(jié)果計算式中：C粗三水氧化鋁（粗）粒度在50130目篩之間的樣品質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；M粗130目篩上樣品質(zhì)量，g；M粗50、130目篩上和篩底上樣品質(zhì)量之和，g；C中三水氧化鋁（中）粒度在130250目篩之間的樣品質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；M中250目篩上樣品質(zhì)量，g；M中130、250目篩上和篩底上樣品質(zhì)量之和，g；C細(xì)三水氧化鋁（細(xì)）粒度過250目篩的試樣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；M細(xì)250目篩上樣品質(zhì)量，g；M細(xì)250目篩上和篩底上樣品質(zhì)量之和，g。5、精密度精密度：平行測定兩個結(jié)果的差數(shù)不應(yīng)超過3.0%。

石油焦水份測定Q/SH001.S11-017-98本方法適用于測定石油焦的水份。方法提要稱取一定重量的試樣，在805℃的烘箱中烘干，以所失去的重量計算水份的含量。2、儀器與設(shè)備干燥器:干燥劑為變色硅膠電子天平:萬分之一烘箱培養(yǎng)皿分析步驟準(zhǔn)確稱取100g試樣放在培養(yǎng)皿中，稱準(zhǔn)至0.0002g，置于805℃的烘箱中烘24小時以上，直到恒重為止。分析結(jié)果計算水份(%)=%式中:W1—石油焦樣品干燥前樣重，g；W2—石油焦樣品干燥后樣重，g。5、精密度精密度:平行測定兩個結(jié)果的差數(shù)不應(yīng)超過0.2%。6、注意事項（1）培養(yǎng)皿一般提前一天于110-115℃烘1.5小時，放入干燥器備用。（2）冷卻時間一定要控制好。（3）樣品易吸潮，稱樣時動作要快。

石油焦灰份測定Q/SH001.S11-018-98本方法適用于測定石油焦的灰份。方法原理將石油焦在高溫下全部炭化，其剩余殘留物即為灰份。2、儀器與設(shè)備馬弗爐瓷坩鍋電子天平：萬分之一干燥器:干燥劑為變色硅膠分析步驟精確稱取干燥后樣品0.51.0g，稱準(zhǔn)至0.0002g于恒重后的瓷坩鍋中，然后放入馬弗爐，緩慢升溫至85025℃，灼燒2小時(馬弗爐可稍留縫隙，以利碳的充分燃燒)，使石油焦灰化，并在該溫度下，將樣品灼燒至恒重。分析結(jié)果計算灰份(%)=%式中:G1—坩鍋內(nèi)殘留物重，g；G—石油焦樣品重，g。精密度精密度:平行測定兩個結(jié)果的差數(shù)不應(yīng)超過0.2%。

篩分法測定石油焦粒度Q/SH001.S11-019-98本方法適用于測定石油焦的粒度。１、方法提要樣品置于系列標(biāo)準(zhǔn)篩上，將篩子固定在振蕩器上振蕩一定時間，稱各篩上樣品質(zhì)量。２、儀器標(biāo)準(zhǔn)篩：直徑200，目數(shù)見下表振蕩器、托盤天平分析步驟根據(jù)樣品規(guī)格按下表選擇篩子，將篩子按目數(shù)從小到大，自上而下連接，并接好篩底。稱取100g樣品放在頂部篩子上，蓋上篩蓋。將篩子固定在振蕩器上，按表所示振蕩一定時間后，收集各篩子上的樣品，稱重，得出樣品的粒度。樣品粒度和篩子選擇及振蕩時間的關(guān)系，如下：物料名稱粒度篩子選擇(目)振蕩時間石油焦(粗)30-50目30、505分鐘石油焦(細(xì))40-100目40、1008分鐘分析結(jié)果計算%%式中:C粗石油焦(粗)粒度在3050目篩之間的樣品質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；M粗50目篩上樣品質(zhì)量，g；M粗30、50目篩上和篩底上樣品質(zhì)量之和，g；C細(xì)石油焦(細(xì))粒度在40100目篩之間的樣品質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；M細(xì)100目篩上樣品質(zhì)量，g；M細(xì)40、100目篩上和篩底上樣品質(zhì)量之和，g。精密度精密度:平行測定兩個結(jié)果的差數(shù)不應(yīng)超過3.0。

硝酸銀中銀含量的測定GB670-86本方法適用于測定硝酸銀中的銀含量。１、測定原理采用佛爾哈德法測定硝酸銀中的銀含量。此法是在酸性溶液中，以鐵銨礬為指示劑，在有三價鐵離子存在下，用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定含Ag+的溶液，其滴定反應(yīng)式如下：Ag+＋SCN-AgSCN當(dāng)?shù)味ǖ竭_等當(dāng)點附近時，Ag+的濃度迅速降低，而SCN-濃度迅速增加，于是微過量的SCN-與Fe3+反應(yīng)生成紅色FeSCN2+，從而指示等當(dāng)點的到達。Fe3+＋SCN-FeSCN2+(紅色)２、儀器與試劑儀器：干燥器：內(nèi)盛硫酸電子天平：萬分之一稱量瓶：40×25藥品勺容量瓶：1000錐形瓶：300量筒：100移液管：2、5、10酸式滴定管：50試劑：基準(zhǔn)硝酸銀：含量為99.5～100.5％。硫酸鐵銨指示液()：稱取8.0g硫酸鐵銨，溶于水中(加幾滴硫酸直至顏色變淺和透亮），稀釋至100。硝酸(25%):量取308硝酸,稀釋至1000。濃硝酸0.1硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：(=1\*ROMANI)配制：稱取9.7g硫氰酸鉀，溶于1000水中，搖勻。(=2\*ROMANII)標(biāo)定：稱取0.5g于110℃烘至恒重的基準(zhǔn)硝酸銀，精確至0.0001g。溶于100水中，加10硝酸（25%）及2硫酸鐵銨指示液()，在搖動下用配制好的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點前搖動溶液至完全清亮后，繼續(xù)滴定至溶液呈淺棕紅色，保持30s。(=3\*ROMANIII)計算：硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度式中：基準(zhǔn)硝酸銀的質(zhì)量，；硫氰酸鉀溶液的體積，；AgNO3的摩爾質(zhì)量[]，。３、測定步驟將取來的硝酸銀混勻，稱取0.5g樣品，稱準(zhǔn)至0.0002g，溶于100水中，加5濃硝酸及1硫酸鐵銨指示液()，在搖動下用0.1硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺棕紅色，保持30s。４、分析結(jié)果計算硝酸銀中銀含量按下式計算：式中：硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，；硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，；樣品質(zhì)量，；AgNO3的摩爾質(zhì)量[]，。5、注意事項（1）硝酸銀易吸水，脫水，注意密閉。用KSCN溶液直接滴定Ag+時，要充分搖蕩，因為反應(yīng)生成的AgSCN沉淀對Ag+具有強烈的吸附性，以致在等當(dāng)點前溶液中的Ag+還沒有滴定完全時，SCN-就與Fe3+顯色，誤以為滴到了終點。為了減免這種誤差，滴定時必須將含AgSCN沉淀的懸浮液充分搖蕩，使被沉淀吸附的Ag+釋放出來，防止終點過早出現(xiàn)。（2）基準(zhǔn)硝酸銀于110℃烘2小時。（3）基準(zhǔn)硝酸銀提前一天下午烘好，放入硫酸干燥器里。

草酸銀中銀含量的測定Q/SH001.S11-020-98本方法適用于測定草酸銀中的銀含量。１、測定原理采用佛爾哈德法測定草酸銀中的銀含量。此法是在酸性溶液中，以鐵銨礬為指示劑，在有三價鐵離子存在下，用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定含Ag+的溶液，其滴定反應(yīng)式如下：Ag+＋SCN-AgSCN當(dāng)?shù)味ǖ竭_等當(dāng)點附近時，Ag+的濃度迅速降低，而SCN-濃度迅速增加，于是微過量的SCN-與Fe3+反應(yīng)生成紅色FeSCN2+，從而指示等當(dāng)點的到達。Fe3+＋SCN-FeSCN2+(紅色)２、儀器與試劑儀器：干燥器：內(nèi)盛硫酸電子天平：萬分之一稱量瓶：50×30容量瓶：1000錐形瓶：300量筒：100移液管：2、5、10酸式滴定管：50電熱恒溫水浴藥品勺試劑：基準(zhǔn)硝酸銀：含量為99.5～100.5％。硫酸鐵銨指示液()：稱取8.0g硫酸鐵銨，溶于水中(加幾滴硫酸直至顏色變淺和透亮），稀釋至100。硝酸(25%):量取308硝酸,稀釋至1000。濃硝酸過氧化氫0.1硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：(=1\*ROMANI)配制：稱取9.7g硫氰酸鉀，溶于1000水中，搖勻。(=2\*ROMANII)標(biāo)定：稱取0.5g于110℃烘至恒重的基準(zhǔn)硝酸銀，精確至0.0001g。溶于100水中，加10硝酸(25%)及2硫酸鐵銨()指示液，在搖動下用配制好的硫氰酸鉀溶液滴定，終點前搖動溶液至完全清亮后，繼續(xù)滴定至溶液呈淺棕紅色，保持30s。(=3\*ROMANIII)計算：硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度式中：基準(zhǔn)硝酸銀的質(zhì)量，g；硫氰酸鉀溶液的體積，；AgNO3的摩爾質(zhì)量[]，。３、測定步驟將取來的樣品混勻，稱取0.4～0.5g，稱準(zhǔn)至0.0002g于300錐形瓶中，加3水、3硝酸及3過氧化氫，在100℃水浴上保溫1小時，在電爐上烘干至白色晶體出現(xiàn)，勿過快出現(xiàn)黃色。加100水，5濃硝酸及1硫酸鐵銨指示液（），在搖動下用0.1硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺棕紅色，保持30s。４、分析結(jié)果計算草酸銀中銀含量按下式計算：式中：硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，；硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，；樣品質(zhì)量，g；Ag的摩爾質(zhì)量，。5、注意事項草酸銀易吸水，脫水，注意密閉。用KSCN溶液直接滴定Ag+時，要充分搖蕩，因為反應(yīng)生成的AgSCN沉淀對Ag+具有強烈的吸附性，以致在等當(dāng)點前溶液中的Ag+還沒有滴定完全時，SCN-就與Fe3+顯色，誤以為滴到了終點。為了減免這種誤差，滴定時必須將含AgSCN沉淀的懸浮液充分搖蕩，使被沉淀吸附的Ag+釋放出來，防止終點過早出現(xiàn)。

酸液中硝酸含量的測定本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定酸液中硝酸的含量。1、測定原理在酸性溶液中，加入堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時，樣品中的氫離子與氫氧根離子發(fā)生反應(yīng)，根據(jù)消耗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，計算硝酸的含量。2、儀器與試劑儀器：（1）電子天平：萬分之一（2）干燥器：內(nèi)盛變色硅膠（3）滴定管：25、50（4）碘瓶：250、300（5）容量瓶：100（6）量筒：25、50、100、500、1000（7）滴瓶：125（8）燒杯：50、250、5000（9）電爐烘箱（10）藥品勺試劑：（1）鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)試劑（2）酚酞指示劑（10g/L）:稱取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100。（3）溴甲酚綠—甲基紅指示劑：將溴甲酚綠指示劑與甲基紅指示劑按3+1體積比混合，搖勻。（4）溴鉀酚綠指示劑（1g/L）:稱取0.10g溴鉀酚綠,溶于乙醇,用乙醇稀釋至100。（5）甲基紅指示劑（2g/L）:稱取0.20g甲基紅,溶于乙醇,用乙醇稀釋至100。（6）95%乙醇（7）0.5氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：（I）配制：稱取100g氫氧化鈉，溶于100水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置清亮。量取26上層清液，注入1000無二氧化碳的水中，搖勻。（II）標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取105～110℃烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀3g，精確至0.0001g，溶于80無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示劑，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時做空白試驗。（III）計算：式中：—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，；—氫氧化鈉溶液的體積，；—空白試驗氫氧化鈉溶液的體積，；—基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g；204.2—基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，。3、測定步驟將15水注入碘瓶中，在干燥的棕色滴瓶中用減量法稱取2.5～4.5g試樣,加10滴溴甲酚綠—甲基紅指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈綠色。記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量。4、分析結(jié)果計算酸液中硝酸的質(zhì)量百分含量按下式計算：式中：C—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，；V—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，；m—硝酸樣品的質(zhì)量，g；63.01—硝酸物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，。5、精密度精密度：平行測定兩個結(jié)果的差數(shù)不應(yīng)超過0.2%。6、注意事項（1）配制氫氧化鈉飽和溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液時一定要用去二氧化碳的無離子水。（2）鄰苯二鉀酸氫鉀一般于105∽110℃烘2小時。（3）鄰苯二鉀酸氫鉀一般上午烘，下午標(biāo)定。

浸漬液中銀含量的測定Q/SH001.S11.039-89本方法適用于測定銀催化劑中銀的含量。１、測定原理采用佛爾哈德法測定銀催化劑中的銀含量。此法是在酸性溶液中，以鐵銨礬為指示劑，在有三價鐵離子存在下，用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定含Ag+的溶液，其滴定反應(yīng)式如下：Ag+＋SCN-???AgSCNa當(dāng)?shù)味ǖ竭_等當(dāng)點附近時，Ag+的濃度迅速降低，而SCN-濃度迅速增加，于是微過量的SCN-與Fe3+反應(yīng)生成紅色FeSCN2+，從而指示等當(dāng)點的到達。Fe3+＋SCN-???FeSCN2+(紅色)２、儀器與試劑儀器：干燥器：內(nèi)盛硫酸干燥器：內(nèi)盛變色硅膠電子天平：萬分之一錐形瓶：300數(shù)個稱量瓶：40×25數(shù)個20×20數(shù)個棕色滴瓶：30、125分度吸管：2、10、20量筒：25、50、100酸式滴定管：50研缽數(shù)個電熱恒溫水浴、烘箱試劑：基準(zhǔn)硝酸銀：含量為99.5～100.5％。硫酸鐵銨指示液()：稱取8.0g硫酸鐵銨，溶于水中(加幾滴硫酸），稀釋至100。硝酸(25%):量取308硝酸,稀釋至1000。硝酸(V/V):將同體積的硝酸慢慢倒入同體積的水中。0.03硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：(=1\*ROMANI)配制：稱取5.8g硫氰酸鉀（摩爾質(zhì)量=97），溶于2000水中，搖勻。(=2\*ROMANII)標(biāo)定：稱取0.15g于110℃至恒重的基準(zhǔn)硝酸銀，精確至0.0001g。溶于100水中，加10硝酸(25%)及2硫酸鐵銨()指示液，在搖動下用配制好的硫氰酸鉀溶液滴定。終點前搖動溶液至完全清亮后，繼續(xù)滴定至溶液呈淺棕紅色，保持30s。(=3\*ROMANIII)計算：硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度式中：基準(zhǔn)硝酸銀的質(zhì)量，g；硫氰酸鉀溶液的體積，；169.9AgNO3的摩爾質(zhì)量，。３、測定步驟在干燥的棕色滴瓶中用減量法稱取0.3～0.5g左右的浸漬液置于300三角瓶中，加1:1硝酸20，置于70～80℃水浴上加熱半小時（中間不斷搖動），拿下后補加蒸餾水50左右，冷至室溫后加1硫酸鐵銨指示液（），以0.03硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淺棕紅色，保持30s。４、分析結(jié)果計算浸漬液中銀含量按下式計算：式中：硫氰酸鉀標(biāo)液的摩爾濃度，；硫氰酸鉀標(biāo)液的體積，；樣品質(zhì)量，g；Ag的摩爾質(zhì)量，。5、精密度平行測定兩個結(jié)果的差數(shù)不應(yīng)超過0.2％。6、注意事項（1）采樣時，浸漬液需攪拌均勻;（2）采樣器清洗干凈、烘干;（3）在強酸性溶液中;（4）滴定時要充分搖勻,以免生成沉淀吸附Ag+。

銀催化劑中銀含量的測定（中控）Q/SH001.S11.039-89本方法適用于測定銀催化劑中銀的含量。1、測定原理采用佛爾哈德法測定銀催化劑中的銀含量。此法是在酸性溶液中，以鐵銨礬為指示劑，在有三價鐵離子存在下，用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定含Ag+的溶液，其滴定反應(yīng)式如下：Ag+＋SCN-???AgSCNa當(dāng)?shù)味ǖ竭_等當(dāng)點附近時，Ag+的濃度迅速降低，而SCN-濃度迅速增加，于是微過量的SCN-與Fe3+反應(yīng)生成紅色FeSCN2+，從而指示等當(dāng)點的到達。Fe3+＋SCN-???FeSCN2+(紅色)２、儀器與試劑儀器：干燥器：內(nèi)盛硫酸干燥器：內(nèi)盛變色硅膠電子天平：萬分之一錐形瓶：300數(shù)個稱量瓶：20×20、35×25、40×25棕色滴瓶：125分度吸管：2、10量筒：25、50、100酸式滴定管：50研缽電熱恒溫水浴、烘箱試劑：基準(zhǔn)硝酸銀：含量為99.5～100.5％。硫酸鐵銨指示液()：稱取8.0g硫酸鐵銨，溶于水中(加幾滴硫酸直至顏色變淺褐透亮），稀釋至100。硝酸(25%):量取308硝酸,稀釋至1000。硝酸(V/V):將同體積的硝酸慢慢倒入同體積的水中。0.03硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：(=1\*ROMANI)配制：稱取5.8g硫氰酸鉀，溶于2000水中，搖勻。(=2\*ROMANII)標(biāo)定：稱取0.15g于110℃至恒重的基準(zhǔn)硝酸銀，精確至0.0001g。溶于100水中，加10硝酸(25%)及2硫酸鐵銨()指示液，在搖動下用配制好的硫氰酸鉀溶液滴定，終點前搖動溶液至完全清亮后，繼續(xù)滴定至溶液呈淺棕紅色，保持30s。(=3\*ROMANIII)計算：硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度式中：基準(zhǔn)硝酸銀的質(zhì)量，g；硫氰酸鉀溶液的體積，；169.9AgNO3的摩爾質(zhì)量，。３、測定步驟取10粒樣品用研缽研細(xì)，用減量法稱取0.3～0.5g左右置于300錐形瓶中，加1:1硝酸20，置于70～80℃水浴上加熱半小時（中間不斷搖動），拿下后補加蒸餾水50左右，冷卻至室溫后加1硫酸鐵銨指示液（），以0.03硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淺棕紅色，保持30s。４、分析結(jié)果計算銀催化劑中銀含量按下式計算：式中：硫氰酸鉀標(biāo)液的摩爾濃度，；硫氰酸鉀標(biāo)液的體積，；樣品質(zhì)量，g；Ag的摩爾質(zhì)量，。5、精密度平行測定兩個結(jié)果的差數(shù)不應(yīng)超過0.2％。6、注意事項(1)樣品時間長了要烘干;(2)混樣要均勻,取樣均勻;(3)滴定時要充分搖勻,以免生成沉淀吸附Ag+。

載體（黑白粒）強度的測定Q/SH001.S11.024-981、儀器與設(shè)備PL型系列顆粒強度測定儀一臺鑷子一把、毛刷一把2、測定步驟取載體（黑白粒）若干粒，測出耐壓強度，測后取平均值。3、計算X1=式中：X1—平均耐壓強度,N/粒；Pi—單顆粒耐壓力,N/粒；N—樣品總粒數(shù)。4、注意事項（1）取樣要均勻。（2）載體耐壓強度根據(jù)載體生產(chǎn)技術(shù)方案要求。（3）載體黑粒要求每班測耐壓強度10粒，載體出窯白粒要求每窯測耐壓強度100粒，載體選分白粒要求每桶測耐壓強度10粒。

載體（黑粒）尺寸的測定Q/SH001.S11.028-981、儀器與設(shè)備游標(biāo)卡尺一把2、測定步驟取載體（黑粒）10粒，用游標(biāo)卡尺測出載體的長度，測后取平均值。3、計算式中：Pi—單顆粒長度；n—樣品總粒數(shù)4、注意事項（1）取樣要均勻;（2）載體尺寸根據(jù)顧客要求;（3）取兩位小數(shù)報出結(jié)果。

載體（黑粒）含水量的測定Q/SH001.S11.041-89本方法是測定試樣在80℃下處理3小時其水份的損失量。1、儀器與設(shè)備架盤天平:一臺烘箱:一臺玻璃表面皿數(shù)個2、測定步驟將玻璃培養(yǎng)皿稱重W1，取50g左右載體放入表面皿稱重W2,將樣品和培養(yǎng)皿一起放入烘箱中80℃干燥≥3小時取出稱重W3。3、計算水份%=×100%式中：W1—表面皿重量,g;W2—處理前表面皿和試樣重量,g;W3—處理后表面皿和試樣重量,g。

載體（白粒）吸水率的測定Q／SH001.S11.023-89本方法是吸水法測得單位重量的載體所吸收的水的重量。1、儀器與設(shè)備電子天平：萬分之一；電爐：一臺；燒杯：50數(shù)個;稱量瓶：25數(shù)個；牛角勺：一個；紗布：一塊。2、測定步驟取載體樣品十至二十粒，用天平精確稱重（W1）后放入小燒杯中加蒸餾水煮沸一小時，冷卻后取出試樣用濕紗布沾去表面水再用同一臺天平稱重W2。3、計算吸水率%=×100%式中：W1—處理前樣重,g;W2—處理后樣重,g。4、注意事項（1）用濕紗布沾去試樣表面水時不要用力，以免載體掉渣，影響稱重準(zhǔn)確度。（2）測量時手法力度要適中、均勻，以確保測量的精度。

銀催化劑中銀含量的測定（出廠）Q/SH001-S11-023-98本方法適用于測定銀催化劑中銀的含量。１、測定原理采用佛爾哈德法測定銀催化劑中的銀含量。此法是在酸性溶液中，以鐵銨礬為指示劑，在有三價鐵離子存在下，用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定含Ag+的溶液，其滴定反應(yīng)式如下：Ag+＋SCN-AgSCN當(dāng)?shù)味ǖ竭_等當(dāng)點附近時，Ag+的濃度迅速降低，而SCN-濃度迅速增加，于是微過量的SCN-與Fe3+反應(yīng)生成紅色FeSCN2+，從而指示等當(dāng)點的到達。Fe3+＋SCN-FeSCN2+(紅色)２、儀器與試劑儀器：電子天平：萬分之一干燥器：內(nèi)盛硫酸干燥器：內(nèi)盛變色硅膠稱量瓶：20×20、50×30錐形瓶：300分度吸管：2、10、20單標(biāo)分度吸管：20酸式滴定管：50研缽電熱恒溫水浴、烘箱藥品勺試劑：基準(zhǔn)硝酸銀：含量為99.5～100.5％。硫酸鐵銨指示液()：稱取8.0g硫酸鐵銨，溶于水中(加幾滴硫酸直至顏色變淺和透亮），稀釋至100。硝酸(25%):量取308硝酸,稀釋至1000。硝酸1:1(V/V):將同體積的硝酸慢慢倒入同體積的水中。0.03硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：(=1\*ROMANI)配制：稱取5.8g硫氰酸鉀，溶于2000水中，搖勻。(=2\*ROMANII)標(biāo)定：稱取0.15g于110℃烘至恒重的基準(zhǔn)硝酸銀，精確至0.0001g。溶于100水中，加10硝酸(25%)及2硫酸鐵銨()指示液，在搖動下用配制好的硫氰酸鉀溶液滴定，終點前搖動溶液至完全清亮后，繼續(xù)滴定至溶液呈淺棕紅色，保持30s。(=3\*ROMANIII)計算：硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度式中：基準(zhǔn)硝酸銀的質(zhì)量，g；硫氰酸鉀溶液的體積，；169.9AgNO3的摩爾質(zhì)量，。３、測定步驟將取來的樣品分成十六份后，均勻取樣品的一半用研缽進一步研細(xì)（研細(xì)過程中防止銀粉飛出和銀粉貼壁）后，經(jīng)1155℃烘干半小時，放干燥器中冷卻至室溫。然后稱取0.4～0.5g，稱準(zhǔn)至0.0002g于300錐形瓶中，加1:1硝酸20，置于70～80℃水浴上加熱半小時（中間不斷搖動），拿下后補加蒸餾水至100左右，冷至室溫后加1硫酸鐵銨指示液（），以0.03硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淺棕紅色，保持30s。４、分析結(jié)果計算銀催化劑中銀含量按下式計算：式中：硫氰酸鉀標(biāo)液的摩爾濃度，；硫氰酸鉀標(biāo)液的體積，；樣品質(zhì)量，g；Ag的摩爾質(zhì)量，。5、精密度精密度：平行測定四個結(jié)果的差數(shù)不應(yīng)超過0.2％。6、注意事項用KSCN溶液直接滴定Ag+時，要充分搖蕩，因為反應(yīng)生成的AgSCN沉淀對Ag+具有強烈的吸附性，以致在等當(dāng)點前溶液中的Ag+還沒有滴定完全時，SCN-就與Fe3+顯色，誤以為滴到了終點。為了減免這種誤差，滴定時必須將含AgSCN沉淀的懸浮液充分搖蕩，使被沉淀吸附的Ag+釋放出來，防止終點過早出現(xiàn)。

銀催化劑側(cè)壓強度的測定（出廠）Q/SH001.S11-021-98本方法適用于測定銀催化劑的側(cè)壓強度。１、方法提要將樣品放到已經(jīng)預(yù)熱20分鐘的DL型顆粒強度測定儀上進行側(cè)壓,待壓碎后，儀器所顯示的數(shù)字就是該粒銀催化劑的側(cè)壓強度值。２、儀器DL型顆粒強度測定儀毛刷、托盤、鑷子３、測定按DL型顆粒強度測定儀使用說明書操作，每次測100粒。４、結(jié)果計算平均強度＝式中：Pi─第i粒銀催化劑的側(cè)壓強度，N。

銀催化劑磨損率的測定Q/SH001.S11-022-98本方法適用于測定銀催化劑的磨損率。方法原理將樣品放入磨耗筒中轉(zhuǎn)動,以失去的粉狀物計算樣品的磨損率。設(shè)備磨耗筒標(biāo)準(zhǔn)篩：直徑200，10目托盤天平球磨機分析步驟稱取100g樣品放入磨耗筒中,封好蓋,放到球磨機上。啟動開關(guān),轉(zhuǎn)速為60rpm,轉(zhuǎn)動1小時。取出樣品過10目篩子,篩去粉狀物,稱重。分析結(jié)果計算磨損率(%)=式中：W1—樣品磨損前重，g；W2—樣品磨損并除去粉末后重，g。

YS系列銀催化劑采樣通則Q/SH001.S11.020-98本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定YS系列銀催化劑采樣的基本原則和方法1、概述采樣檢驗是通過的檢驗樣品而對物料的質(zhì)量做出評價和判斷的一種檢驗方法。因此，樣品必須能夠代表總體物料的特性。（1）樣品數(shù)對多個單元數(shù)的被采物料，采樣操作分兩步，第一步，選取一定數(shù)量的采樣單元，其次是對每個單元按物料特性值的變異性類型分別進行采樣。為了正確地確定、控制和驗證產(chǎn)品特性，以減少失誤和風(fēng)險，保證產(chǎn)品質(zhì)量，特在YS系列銀催化劑出廠檢驗過程中，在取樣時應(yīng)用抽樣檢驗統(tǒng)計技術(shù)。方法如下：GB2862技術(shù)型GB6678-86化工產(chǎn)品采樣標(biāo)準(zhǔn)GB6679-86固體化工產(chǎn)品采樣通則總體物料的單元數(shù)小于500桶的，采樣單元的選取數(shù)，推薦按表1的規(guī)定確定。表1選取采樣單元數(shù)的規(guī)定總體物料的單元數(shù)選取的最少單元數(shù)1～10全部單元數(shù)11～491150～641265～811382～10114102～12515126～15116152～18117182～21618217～25419255～29620297～34321344～39422395～45023451～51224總體物料的單元數(shù)大于500的，采樣單元數(shù)的確定，推薦按總體單元數(shù)立方根的三倍，即3×（N為總體的單元數(shù)），如遇有小數(shù)時，則進為整數(shù)。如單元數(shù)538，則3×≈24.4，將24.4進為25，即選用25個單元。（2）樣品量在滿足需要的前提下，樣品量越少越好，但其量至少應(yīng)滿足以下要求：a：至少滿足三次重復(fù)檢測的需要；b：當(dāng)需要留存?zhèn)淇紭悠窌r，必須滿足備考樣品的需要；c：對采得的樣品物料如需作制樣處理時，必須滿足加工處理的需要。通過（1）計算出采樣物料的單元數(shù)，根據(jù)（2）對采樣物料量的要求和考慮銀催化劑價格昂貴，因此每批YS系列銀催化劑所取的數(shù)量大約是12千克（包括YS系列銀催化劑單管評價用量，剩余數(shù)量等分三份，即生產(chǎn)出廠、買方單位和仲裁單位檢測量）。2、采樣技術(shù)（1）采樣誤差a.采樣隨機誤差是在采樣過程中由一些無法控制的偶然因素所引起的偏差，這是無法避免的。增加采樣的重復(fù)次數(shù)可以縮小這個誤差。b.由于采樣方案不完善、采樣設(shè)備有缺陷、操作者不按規(guī)定進行操作。以及環(huán)境等的影響，均可引起采樣的系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差的偏差是定向的，必須極力避免。增加采樣的重復(fù)次數(shù)是不能縮小這類誤差。（2）對采樣器的基本要求a.采樣品所用材質(zhì)不能和待采樣物料有任何反應(yīng)；不能使待采樣物料污染、分層和損失。b.采樣器清潔、干燥、便于使用、清洗、保養(yǎng)、檢查和維修。c.任何采樣裝置（特別是自動采樣器）在正式使用前均應(yīng)做可行性試驗。（3）采樣方法YS系列銀催化劑是有一定測壓強度的小圓柱形規(guī)則顆粒。根據(jù)物料的大小均勻程度，用漏勺在每個采樣單元的一定部位取部位樣品或沿一定方向取定向樣品。對于每個采樣單元所取的數(shù)量應(yīng)當(dāng)是大致相等的。3、采樣安全見國家標(biāo)準(zhǔn)GB3723-83《工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣的安全通則》。由于YS系列銀催化劑直接接觸到皮膚會對皮膚造成輕微腐蝕，因此，采樣人員在進行取樣時應(yīng)戴手套和工作服。4、采樣記錄和采樣報告采樣時應(yīng)記錄被采物料的狀況和采樣操作，如物料的名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、所采的樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人姓名等。5、樣品的容器和保存（1）對盛樣容器有以下要求|：a.具有符合要求的蓋、塞或閥門。在使用前必須洗凈、干燥。b.材質(zhì)必須不與樣品物質(zhì)起作用，并不能有滲透性。c.對光敏性物料，盛樣容器應(yīng)是不透光的。（2）樣品標(biāo)簽樣品盛入容器后，隨即在容器壁上貼上標(biāo)簽。標(biāo)簽內(nèi)容包括：a.樣品名稱及樣品編號；b.總體物料批號及數(shù)量；c.生產(chǎn)單位、采樣部位和樣品量；d.采樣日期和采樣者等。根據(jù)（1）對盛樣容器的要求，對銀催化劑進行采樣時用塑料袋盛裝；袋中裝有標(biāo)簽卡，其內(nèi)容是按照（2）所包括的填寫。（3）樣品的保存對于銀催化劑一般是長期保存在密閉塑料袋中。

YS系列銀催化劑中控分析采樣方法Q/SH001.S11-027-98基本原則：等同于YS系列銀催化劑采樣通則。2、采樣方法：載體（黑粒、白粒）：用漏勺在每桶樣品的一定部位采取部位樣品。浸漬液：浸漬液攪拌一定時間至均勻，將采樣器用浸漬液清洗三次，在伸入浸漬液配制釜一定部位采取部位樣品。3、采樣頻次（1）黑粒:每班生產(chǎn)的黑粒采取一個樣品。（2）白粒（出窯）：每窯采取一個樣品。白粒（選分）：每桶采取一個樣品。浸漬液：每釜采取一個樣品。催化劑成品：每一浸漬籃浸出的催化劑采取一個樣品。4、測樣量（1）黑粒、白粒（選分）、催化劑成品強度：各測10粒樣品，取平均值。（2）白粒（出窯）強度：測100粒樣品，取平均值。（3）浸漬液、催化劑成品銀含量：每個樣品至少分析兩次，兩個結(jié)果差數(shù)不應(yīng)超過0.2%，不符合要求復(fù)查。基于單片機和DSP的卷繞控制器數(shù)據(jù)采集和通訊設(shè)計基于MSP430單片機的柴油發(fā)電機監(jiān)控器的設(shè)計基于CPLD/FPGA和單片機的爆速儀設(shè)計基于單片機控制的晶閘管中頻感應(yīng)電源的研制基于十六位單片機的電力設(shè)備故障在線監(jiān)測裝置的設(shè)計與算法研究基于SPCE061A單片機的語音識別系統(tǒng)的研究基于PIC單片機的生物機能實驗裝置的研究基于MotorolaMC68HC08系列單片機演示系統(tǒng)的設(shè)計與實現(xiàn)基于TCP/IP協(xié)議的單片機與INTERNET互連的設(shè)計與實現(xiàn)基于嵌入式實時操作系統(tǒng)和TCP/IP協(xié)議的單片機測控系統(tǒng)AVR8位嵌入式單片機在車載全球定位系統(tǒng)顯示終端中的應(yīng)用基于AVR單片機的250WHID燈電子鎮(zhèn)流器的研究基于單片機的TCP/IP技術(shù)研究及應(yīng)用基于P87C591單片機的CAN總線應(yīng)用層協(xié)議的研究基于單片機實現(xiàn)對二級倒立擺的控制C8051FXXX系列單片機仿真器的研制基于80C196MC單片機控制的變頻調(diào)速及配料控制系統(tǒng)的應(yīng)用研究基于單片機的膠印機控制系統(tǒng)開發(fā)研究基于凌陽單片機的二次壓降全自動測量儀的研制基于單片機的超聲測距系統(tǒng)基于MOTOROLA單片機的專用電池組智能充電儀全站儀動態(tài)測量的研究以及其與單片機在軌道式龍門吊實時檢測中的應(yīng)用HYPERLIN