第九章維生素類藥物的分析演示文稿

第九章維生素類藥物的分析演示文稿2023/5/71目前一頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)第九章維生素類藥物的分析2023/5/72目前二頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)

維生素A維生素B1維生素C維生素E脂溶性：A、D、E、K水溶性：B1、B2、C、煙酸、泛酸、葉酸目前三頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)第一節(jié)

維生素A（

VA）視黃醇（Retinol，VA1）VA

醋酸酯（Acetate）VA

棕櫚酸酯（Palmitate）912345678一種不飽和脂肪醇，自然界中來自魚肝油。結(jié)構(gòu)：具有一個共軛多烯醇側(cè)鏈的環(huán)己烯

⊙

《中國藥典》中VA是指人工合成的VA醋酸酯結(jié)晶加精制植物油制成的油溶液，以及VA膠丸等。A2去氫維生素A（活性是A1的30~40%）；A3去水維生素A（活性是A1的0.4%）目前四頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)性質(zhì)溶解性：氯仿、乙醚、環(huán)己烷中任意混合，乙醇中微溶。不穩(wěn)定性：有多個不飽和鍵。易氧化，被紫外光裂解。紫外吸收：325～328nm，可鑒別和含量測定中應(yīng)用。與三氯化銻呈色：產(chǎn)生不穩(wěn)定的藍(lán)色。目前五頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)鑒別試驗三氯化銻反應(yīng)：紫外分光光度法：348、367和389nm處有三個尖銳的吸收峰，332nm處有較低的吸收峰或拐點(diǎn)。薄層色譜法：噴三氯化銻，呈藍(lán)色斑點(diǎn)。藍(lán)色變紫紅色目前六頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)VA含量表示I.U.(internationalUnit)國際單位效價(I.U./g)按WHO規(guī)定:

VAacetate

VAalcohol效價(I.U./g)2.907×106

3.33×106

1gpure

VA

acetate≈2.907×106I.U.

含量測定目前七頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)紫外分光光度法：三點(diǎn)校正法單位百分吸收系數(shù)數(shù)值相當(dāng)?shù)男r目前八頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)第一法直接測定法—VA醋酸酯測定VAacetate→環(huán)己烷為溶劑⊕如果λmax為326～329nm;-規(guī)定值≤±0.02則不需要校正⊕如果λmax為326～329nm;-規(guī)定值＞0.02則需校正目前九頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)第二法皂化法--適用于VA醇第一法未通過，包括：λmax不在326～329nm，必須經(jīng)皂化：酯乙醚提取VA醇，洗滌，過濾溶于異丙醇目前十頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)VA

UV法校正公式

第一法

A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)--等波長差法Aλ2λ1λ3nmAλ2λ1λ3nmVitAsamplepureVAacetateimpurities校正公式由來第二法

A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334等吸收比法目前十一頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)⊙第二節(jié)維生素B1（

VB1）VB1

鹽酸硫胺ThiamineHydrochloride

廣泛存在于米糠、麥麩和酵母中，也可人工合成。有片劑和注射液。本品維持糖代謝及神經(jīng)傳導(dǎo)與消化的正常功能，主要用于治療VB1缺乏病、多發(fā)性神經(jīng)炎和胃腸道疾病。結(jié)構(gòu)：由氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過亞甲基連接而成的季銨類化合物。堿性目前十二頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)性質(zhì)：溶解性：白色結(jié)晶或粉末，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。硫色素反應(yīng)：噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中開環(huán)，與嘧啶環(huán)上的氨基環(huán)合，經(jīng)鐵氰化鉀等氧化劑氧化成具有熒光的硫色素，并溶于正丁醇呈藍(lán)色熒光。紫外吸收：本品鹽酸溶液246nm處測定與生物堿沉淀試劑反應(yīng)：分子中有兩個雜環(huán)，可與某些生物堿生成恒定的沉淀，可用于鑒別和含量測定。如碘化汞鉀、三硝基苯酚、碘溶液等。氯化物的特性：本品鹽酸鹽水溶液顯氯化物鑒別反應(yīng)。目前十三頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)硫色素反應(yīng)硫色素Thiochtome鑒別試驗?zāi)壳笆捻揬總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)沉淀反應(yīng)分子結(jié)構(gòu)中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、苦味酸等)，硅鎢酸，雷氏鹽等作用形成組成恒定的沉淀維生素B1在堿性加熱條件下反應(yīng)放出H2S，與Pb(Ac)2試液形成黑色PbS↓目前十五頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)含量測定Assay硅鎢酸重量法SilicotungsticAcidGravimetry

非水溶液滴定法Non-aqueousTitrimetry

硫色素?zé)晒夥═hiochroneFluoremetry目前十六頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)⊙第三節(jié)維生素C（VitC）612345目前十七頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)溶解性：易溶于水，呈酸性；微溶于乙醇，不溶于乙醚。酸性：有烯二醇基，尤其C3-OH受共軛效應(yīng)影響酸性較強(qiáng)旋光性：結(jié)構(gòu)中有2個手性碳原子還原性：分子中有烯二醇基，易被氧化為二酮基而成為去氫抗壞血酸，加氫又可以還原成抗壞血酸糖類性質(zhì)：紫外吸收特征：其稀鹽酸溶液在243nm處有最大吸收峰目前十八頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)50℃藍(lán)色H2O-3H2O糠醛-CO2戊糖糖類反應(yīng)目前十九頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)含量測定＊碘量法＊2,6-二氯靛酚法目前二十頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)⊙第四節(jié)維生素D（VitD）抗佝僂病維生素的總稱。有10種之多，是固醇類衍生物。目前二十一頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)⊙第五節(jié)維生素E（VitE）

R1R2﹡﹡VitE(dl-α-TocopherylAcetate)又稱生育酚（tocopherol），一組脂溶性維生素，包括生育酚類、三烯生育酚類。都有抗氧化功能，為動物正常生長和生育所必需。

目前二十二頁\總數(shù)二十四頁\編于七點(diǎn)ChPVE

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