激光工程研究公司鋼鐵及合金碳含量測定(管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法)實施細則

溫州萊特激光工程研究院有限公司文件編號：WLTILECL-WI-01-33HA第39頁共39頁標題鋼鐵及合金碳含量測定（管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法）實施細則第1版第0次修改頒布日期：2015年10月09日溫州萊特激光工程研究院有限公司鋼鐵及合金碳含量測定（管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法）實施細則受控狀態(tài)：分發(fā)號：持有人：實施日期2015年10月09日編制審核批準日期日期日期一、適用范圍：本細則規(guī)定了用管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法測定碳含量。本細則適用于鋼、鐵、高溫合金和精密合金中質(zhì)量分數(shù)為0.10%~2.00%碳含量的測定。二、依據(jù)：GB/T223.69-2008鋼鐵及合金碳含量的測定管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法三、檢測前的準備：1、對樣品狀況及有效性進行檢查，對被測樣品進行分組、編號。2、對儀器設備正常性和環(huán)境條件的適用性進行檢查。四、在檢測過程中發(fā)生異?，F(xiàn)象的處理辦法：在檢測過程中，若發(fā)現(xiàn)被測樣品損壞或出現(xiàn)首次測量超差，檢測結(jié)果離散性太大等異常情況，應立即對所用試劑、儀器及操作方法、環(huán)境條件進行檢查，找出原因重新對該樣品進行檢測。五、在檢測過程中發(fā)生意外事故的處理辦法：在檢測過程中若發(fā)生停電、停氣、停水或其他非人力可避免的自然災害，應檢查這種情況對檢測結(jié)果的影響，若無影響，則在恢復正常后繼續(xù)測試，若有影響，則需重新進行樣品制備測試。檢測過程中，若檢測儀器設備發(fā)生意外損壞，則應在對儀器設備進行修理檢定后重新對樣品進行測試。六、檢測結(jié)束后的工作檢測結(jié)果后應對被測樣品有效性進行檢查，對樣品狀況進行描述，對儀器設備正常性進行檢查，同時進行臺面清理工作。七、最短工作日：本項產(chǎn)品檢測的最短工作日為十天。八、檢測方法：1、原理：試料與助溶劑在高溫（1200℃~1350℃）管式爐內(nèi)通氧燃燒，碳被完全氧化成二氧化碳，出去二氧化硫后將混合氣體收集于量氣管中，測量其體積。然后以氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳，再測量剩余氣體的體積。吸收前后氣體體積之差即為二氧化碳之體積，以其計算碳含量。2、試劑和材料2.1氧純度不低于99.5%（體積分數(shù)）。若懷疑氧中含有有機雜質(zhì)，則必須在氧凈化裝置之前增加一只加熱溫度至450℃以上的氧化催化劑[氧化銅（II）或鉑]管予以處理。2.2溶劑，適于洗滌試樣表面的油質(zhì)或污垢，如丙酮等。2.3活性二氧化錳（或釩酸銀），粒狀。當沒有適宜的化學活性品級的二氧化錳時，可按下述方法進行制備。為制備約50g的活性二氧化錳，在4L燒杯中將200g四合水硫酸錳（MnSO4?4H2O）溶解于2.5L水中，用氨水（ρ約0.90g/mL)調(diào)節(jié)成堿性后，加入1L新制備的過硫酸銨溶液（225g/L），將溶液加熱至沸，繼續(xù)煮沸10min，加熱煮沸期間，為保持溶液呈氨性要不斷地加氨水，讓沉淀沉降。如果澄清液不清亮或沉淀沉降不快，可再加入50mL?100mL過硫酸銨溶液（225g/L），煮沸10min并保持溶液始終呈氨性。將溶液放置一些時間，讓二氧化錳沉降完全，仔細虹吸出澄清液，用3L或4L溫水，每次500mL?600mL以傾析法洗滌沉淀，在每次洗滌后和傾析之前，都要充分攪拌水中的二氧化錳，讓其沉降.最后用很稀的硫酸溶液[每1000mL溶液中滴加2滴硫酸（ρ約1.84g/mL）]以同樣的方法再洗滌兩次。在這期間，準備一只口徑15cm漏斗，另取一只直徑5cm的濾盤放置于漏斗上，并在濾盤上鋪上一薄層凈化過的石棉漿（也可用布氏瓷漏斗代替濾盤），在最后一次洗滌后，將二氧化錳移到過濾器上，用溫水洗滌至無硫酸根離子為止，然后將其放于瓷盤上，在105℃的烘箱中烘干。在研缽中將二氧化錳研細以便它通過孔徑0.8mm的篩，再于105℃下充分烘干。2.4高錳酸鉀-氫氧化鉀溶液，稱取30g氫氧化鉀溶于70mL高錳酸鉀飽和溶液中。2.5硫酸封閉溶液，1000mL水中加1mL硫酸(ρ約1.84g/mL),滴加數(shù)滴的甲基橙溶液(1g/L)，至呈穩(wěn)定的淺紅色。2.6氯化鈉封閉溶液，稱取26g氯化鈉溶于74mL水中，滴加數(shù)滴的甲基橙溶液（1g/L)，滴加硫酸（1+2）至呈穩(wěn)定的淺紅色。2.7助熔劑，錫粒、銅、氧化銅、五氧化二釩、鐵粉。各助溶劑中碳的含量一般都不應超過質(zhì)量分數(shù)為0.0050%。使用前應做空白試驗，并從試料的測定值中扣去。2.8玻璃棉。3、儀器與設備3.1紅外線碳硫分析儀。3.2分析天平：感量0.1mg和0.01mg。4、制取樣按照GB/T20066或適當?shù)膰覙藴嗜≈茦印?、測定步驟警告:對燃燒分析來說，危險主要來自預先灼燒瓷舟和熔融時的燒傷。分析中無論何時取用瓷舟都必須使用鑷子并用適宜的容器盛放。操作盛氧鋼瓶必須有正規(guī)的預防措施。由于狹窄空間中存在高濃度氧時有引發(fā)火災的危險，必須將燃燒過程的氧有效地從設備中排出。5.1裝上瓷管，接通電源，升溫。鐵、碳鋼和低合金鋼試樣，升溫至1200℃?1250℃，中高合金鋼、髙溫合金等難熔試樣，升溫至1350℃。注：部分髙溫合金，如鈷基合金、鈦基合金，用管式爐難以熔融，可以采用高頻爐內(nèi)燃燒后紅外吸收法測定。5.2通入氧，檢查整個裝置的管路及活塞是否漏氣。調(diào)節(jié)并保持儀器裝置在正常的工作狀態(tài)。當更換水準瓶內(nèi)的封閉溶液(2.5或2.6)、玻璃棉（2.8)，除硫劑（2.3)和高錳酸鉀-氫氧化鉀溶液(2.4)后，均應先燃燒幾次高碳試樣，以其二氧化碳飽和后才能開始分析操作。5.3空白試驗吸收瓶、水準瓶內(nèi)的溶液與待測混合氣體的溫度應基本一致，不然，將會產(chǎn)生正、負空白值。在分析試樣前應按5.6.1(但不加試樣）和55.4選擇適當?shù)臉藴试嚇影捶治霾襟E5.5?5.6.3的規(guī)定測量，以檢查儀器裝置，在裝置達到要求后才能開始試樣分析。5.5試料量以適當?shù)娜軇?.2)洗滌試樣表面的油質(zhì)或污垢。加熱蒸發(fā)除去殘留的洗滌液。按表1稱取試料量。表1試料量碳含量(質(zhì)量分數(shù))/%試料量/g0.10?0.502.00土0.01,精確至5mg>0.50?1.001.00士0.01，精確至1mg>1.00?2.000.50±0.01，精確至0.lmg5.6測定5.6.1將試料（7.5)置于瓷舟中，按表2規(guī)定取適量助熔劑（2.7)覆蓋于試料上表2助熔劑量試樣種類加入量/g錫粒銅或氧化鋼錫粒+鐵粉（1+1）氧化銅+鐵粉(1+1)五氧化二釩+鐵粉(1+1)鐵、碳鋼和低合金鋼0.25?0.500.25?0.50——中高合金鋼、高溫合金等難熔試樣——0.25?0.500.25?0.500.25?0.505.6.2啟開玻璃磨口塞(見圖注8)，將裝好試料和助熔劑的瓷舟放人瓷管內(nèi)，用長鉤推至瓷管加熱區(qū)的中部，立即塞緊磨口塞，預熱1min。按照定碳儀操作規(guī)程操作，記錄讀數(shù)(體積或含量），并從記錄的讀數(shù)中扣除所有的空白試驗值注：如分析高碳試樣后要測低碳試樣，應做空白試驗（5.3），直至空白試驗值穩(wěn)定后，才能接著做低碳試樣的分析。5.6.3啟開玻璃磨口塞，用長鉤將瓷舟拉出。6結(jié)果計算6.1當標尺的讀數(shù)是體積(mL)時，碳含量以質(zhì)量分數(shù)1^計，數(shù)值以％表示，按式(1)計算：…………（1）式中：A——溫度16℃、氣壓101.3kPa，封閉溶液液面上每毫升二氧化碳中含碳質(zhì)量（g）。用硫酸封閉溶液作封閉時，A值為0.0005000g。用氯化鈉封閉溶液作封閉時，A值為0.0005022g;V——吸收前與吸收后氣體的體積差，即二氧化碳的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL);f——溫度、氣壓補正系數(shù)，采用不同封閉溶液時其值不同，參見附錄A;m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。6.2采用水銀氣壓計時，氣壓值按式（2)校正：…………（2）式中：P——校正后氣壓的數(shù)值，單位為千帕(kPa);P’——水銀氣壓計測得的氣壓的數(shù)值，單位為千帕(kPa);t——水銀氣壓計所在處溫度的數(shù)值,單位為攝氏度（℃);ψ——水銀氣壓計所在處緯度；H——水銀氣壓計所在處海拔高度的數(shù)值，單位為米(m)。6.3當標尺的刻度是碳含量[例如有的定碳儀把25mL體積刻成碳含量的質(zhì)量分數(shù)為1.250%，有的把30mL體積刻成碳含量的質(zhì)量分數(shù)為1.500%]時，碳含量以質(zhì)量分數(shù)ωc計，數(shù)值以％表示，按式(3)計算：……………………（3）x——標尺讀數(shù)(碳含量)換算成二氧化碳氣體體積(mL)的系數(shù)（即25/1.250或30/1.500)。A、f、m所代表的意義與式(1)中的相同。6.4與6.2相同。九、精密度本部分的精密度試驗是在1988年由9個實驗室，對8個水平的碳含量進行測定；每個實驗室對每個水平的碳含量在GB/T6379.1規(guī)定的重復性條件下測定3次。試驗用試樣參見附錄B中表B.1;各實驗室報出的原始數(shù)據(jù)(測定結(jié)果)參見附錄B中表B.2。根據(jù)GB/T6379.2對得到的測定結(jié)果進行統(tǒng)計分析，精密度見表3。表3精密度結(jié)果碳的質(zhì)量分數(shù)/%重復性限γ再現(xiàn)性限R0.10?2.00γ=0.004870+0.01342mR=0.01357+0.02138m式中：m是兩個測定值的平均值，單位為%（質(zhì)量分數(shù)）。重復性限（γ）、再現(xiàn)性限（R）按表3給出的方程求得。在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于重復性限（γ），大于重復性限(γ)的情況以不超過5%為前提；在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R）,大于再現(xiàn)性限（R）的情況以不超過5%為前提。十、實驗報告試驗報告應包括下列內(nèi)容：a)鑒別試料、實驗室和分析日期等資料；b)遵守本部分規(guī)定的程度c)分析結(jié)果及其表示；d)測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；e)對分析結(jié)果可能有影響而本部分未包括的操作或者任選的操作?；贑8051F單片機直流電動機反饋控制系統(tǒng)的設計與研究基于單片機的嵌入式Web服務器的研究MOTOROLA單片機MC68HC（8）05PV8/A內(nèi)嵌EEPROM的工藝和制程方法及對良率的影響研究基于模糊控制的電阻釬焊單片機溫度控制系統(tǒng)的研制基于MCS-51系列單片機的通用控制模塊的研究基于單片機實現(xiàn)的供暖系統(tǒng)最佳啟停自校正（STR）調(diào)節(jié)器單片機控制的二級倒立擺系統(tǒng)的研究基于增強型51系列單片機的TCP/IP協(xié)議棧的實現(xiàn)基于單片機的蓄電池自動監(jiān)測系統(tǒng)基于32位嵌入式單片機系統(tǒng)的圖像采集與處理技術的研究基于單片機的作物營養(yǎng)診斷專家系統(tǒng)的研究基于單片機的交流伺服電機運動控制系統(tǒng)研究與開發(fā)基于單片機的泵管內(nèi)壁硬度測試儀的研制基于單片機的自動找平控制系統(tǒng)研究基于C8051F040單片機的嵌入式系統(tǒng)開發(fā)基于單片機的液壓動力系統(tǒng)狀態(tài)監(jiān)測儀開發(fā)模糊Smith智能控制方法的研究及其單片機實現(xiàn)一種基于單片機的軸快流CO〈,2〉激光器的手持控制面板的研制基于雙單片機沖床數(shù)控系統(tǒng)的研究基于CYGNAL單片機的在線間歇式濁度儀的研制基于單片機的噴油泵試驗臺控制器的研制基于單片機的軟起動器的研究和設計基于單片機控制的高速快走絲電火花線切割機床短循環(huán)走絲方式研究基于單片機的機電產(chǎn)品控制系統(tǒng)開發(fā)基于PIC單片機的智能手機充電器基于單片機的實時內(nèi)核設計及其應用研究基于單片機的遠程抄表系統(tǒng)的設計與研究基于單片機的煙氣二氧化硫濃度檢測儀的研制基于微型光譜儀的單片機系統(tǒng)單片機系統(tǒng)軟件構(gòu)件開發(fā)的技術研究基于單片機的液體點滴速度自動檢測儀的研制基于單片機系統(tǒng)的多功能溫度測量儀的研制基于PIC單片機的電能采集終端的設計和應用基于單片機的光纖光柵解調(diào)儀的研制氣壓式線性摩擦焊機單片機控制系統(tǒng)的研制基于單片機的數(shù)字磁通門傳感器基于單片機的旋轉(zhuǎn)變壓器-數(shù)字轉(zhuǎn)換器的研究基于單片機的光纖Bragg光柵解調(diào)系統(tǒng)的研究單片機控制的便攜式多功能乳腺治療儀的研制基于C8051F020單片機的多生理信號檢測儀基于單片機的電機運動控制系統(tǒng)設計Pico專用單片機核的可測性設計研究基于MCS-51單片機的熱量計基于雙單片機的智能遙測微型氣象站MCS-51單片機構(gòu)建機器人的實踐研究基于單片機的輪軌力檢測基于單片機的GPS定位儀的研究與實現(xiàn)基于單片機的電液伺服控制系統(tǒng)用于單片機系統(tǒng)的MMC卡文件系統(tǒng)研制基于單片機的時控和計數(shù)系統(tǒng)性能優(yōu)化的研究基于單片機和CPLD的粗光柵位移測量系統(tǒng)研究單片機控制的后備式方波UPS提升高職學生單片機應用能力的探究基于單片機控制的自動低頻減載裝置研究基于單片機控制的水下焊接電源的研究基于單片機的多通道數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)基于uPSD3234單片機的氚表面污染測量儀的研制基于單片機的紅外測油儀的研究96系列單片機仿真器研究與設計基于單片機的單晶金剛石刀具刃磨設備的數(shù)控改造基于單片機的溫度智能控制系統(tǒng)的設計與實現(xiàn)基于MSP430單片機的電梯門機控制器的研制基于單片機的氣體測漏儀的研究基于三菱M16C/6N系列單片機的CAN/USB協(xié)議轉(zhuǎn)換器基于單片機和DSP的變壓器油色譜在線監(jiān)測技術研究基于單片機的膛壁溫度報警系統(tǒng)設計基于AVR單片機的低壓無功補償控制器的設計基于單片機船舶電力推進電機監(jiān)測系統(tǒng)基于單片機網(wǎng)絡的振動信號的采集系統(tǒng)基于單片機的大容量數(shù)據(jù)存儲技術的應用研究基于單片機的疊圖機研究與教學方法實踐基于單片機嵌入式Web服務器技術的研究及實現(xiàn)基于AT89S52單片機的通用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)基于單片機的多道脈沖幅度分析儀研究機器人旋轉(zhuǎn)電弧傳感角焊縫跟蹤單片機控制系統(tǒng)基于單片機的控制系統(tǒng)在PLC虛擬教學實驗中的應用研究基于單片機系統(tǒng)的網(wǎng)絡通信研究與應用基于PIC16F877單片機的莫爾斯碼自動譯碼系統(tǒng)設計與研究基于單片機的模糊控制器在工業(yè)電阻爐上的應用研究基于雙單片機沖床數(shù)控系統(tǒng)的研究與開發(fā)基于Cygnal單片機的μC/OS-Ⅱ的研究基于單片機的一體化智能差示掃描量熱儀系統(tǒng)研究基于TCP/IP協(xié)議的單片機與Internet互聯(lián)的研究與實現(xiàn)變頻調(diào)速液壓電梯單片機控制器的研究基于單片機γ-免疫計數(shù)器自動換樣功能的研究與實現(xiàn)基于單片機的倒立擺控制系統(tǒng)設計與實現(xiàn)單片機嵌入式以太網(wǎng)防盜報警系統(tǒng)基于51單片機的嵌入式Internet系統(tǒng)的設計與實現(xiàn)單片機監(jiān)測系統(tǒng)在擠壓機上的應用MSP430單片機在智能水表系統(tǒng)上的研究與應用基于單片機的嵌入式系統(tǒng)中TCP/IP協(xié)議棧的實現(xiàn)與應用單片機在高樓恒壓供水系統(tǒng)中的應用基于ATmega16單片機的流量控制器的開發(fā)基于MSP430單片機的遠程抄表系統(tǒng)及智能網(wǎng)絡水表的設計基于MSP430單片機具有數(shù)據(jù)存儲與回放功能的嵌入式電子血壓計的設計基于單片機的氨分解率檢測系統(tǒng)的研究與開發(fā)鍋爐的單片機控制系統(tǒng)基于單片機控制的電磁振動式播種控制系統(tǒng)的設計基于單片機技術的WDR-01型聚氨酯導熱系數(shù)測試儀的研制一種RISC結(jié)構(gòu)8位單片機