透射電鏡基本操作

透射電鏡基本操作目前一頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)注意事項(xiàng)遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)定，不要超越權(quán)限；嚴(yán)格遵照操作規(guī)定進(jìn)行操作；操作必須小心，進(jìn)行每個(gè)操作步驟前，都問(wèn)問(wèn)自己是否對(duì)；沒(méi)有把握的步驟，不盲目嘗試，確認(rèn)后再操作；記住每臺(tái)設(shè)備的特性；多練習(xí)，多交流，自己不斷總結(jié)。目前二頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)主要內(nèi)容熟悉電鏡準(zhǔn)備工作裝樣品插拔樣品桿調(diào)光路尋找樣品調(diào)焦、拍攝傾轉(zhuǎn)電子衍射明暗場(chǎng)高分辨目前三頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)熟悉電鏡目前四頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)硬件目前五頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)(1)電子槍，(2)聚光鏡光闌，(3)ACD

(Anti-Contamination

Device)冷阱，(4)測(cè)角臺(tái)，(5)物鏡光闌，(6)選區(qū)光闌，(7)雙目鏡，(8)觀察室，(9)左控制面板，(10)小熒光屏撥桿，(11)電子束遮擋器撥桿，(12)右控制面板，(13)控制面板，(14)能譜杜瓦瓶，(15)電鏡控制電腦，(16)CCD電腦，(17)控制柜，(18)高壓箱14123456789101112

1315161718目前六頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)注意：不要用含酒精或水的布對(duì)觀察窗進(jìn)行擦拭，防止破壞防護(hù)層。目前七頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)高壓箱及高壓電纜

目前八頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)光闌聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌外圈旋鈕①用于選擇光闌；通過(guò)調(diào)節(jié)旋鈕②/③可沿x/y方向調(diào)節(jié)光闌至中心。紅點(diǎn)表示沒(méi)有插入光闌，白點(diǎn)表示插入光闌，白點(diǎn)越小，光闌越小。聚光鏡光闌：限制照明孔徑角，提高電子束的相干性；物鏡光闌：位于物鏡的后焦面，阻擋大角度散射的非彈性電子，提高成像襯度，此外還被用于套取衍射束的斑點(diǎn)成像（即所謂的暗場(chǎng)像）；選區(qū)光闌：位于物鏡的像平面，用于選定樣品上的微小區(qū)域進(jìn)行電子衍射操作。目前九頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)測(cè)角臺(tái)①黃燈亮表示正在抽測(cè)角臺(tái)內(nèi)真空；②綠燈亮表示真空已抽好，可以插入樣品桿；③pump/air開(kāi)關(guān)：指向pump檔時(shí)，抽測(cè)角臺(tái)內(nèi)真空（黃燈亮）；指向air檔時(shí)，向測(cè)角臺(tái)內(nèi)通N2；撥動(dòng)本開(kāi)關(guān)時(shí)需將開(kāi)關(guān)拔出一點(diǎn)后方可撥動(dòng)。④雙傾臺(tái)連接頭：插連接頭一般樣品桿插入后，拔連接頭一般在拔樣品桿前。插入連接頭前，先對(duì)準(zhǔn)連接頭的齒。目前十頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)ACD冷阱及加熱器

目前十一頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)ACD冷阱及加熱器目前十二頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)左控制面板①Beam開(kāi)關(guān)：燈絲電流開(kāi)關(guān)（和HighVoltageControl中Filament開(kāi)關(guān)功能相同）；②電動(dòng)光闌控制：（控制插入光闌和移動(dòng)光闌，本中心電鏡未配）；③模式選擇（ProbeControl）：照明模式選擇按鈕（Illuminationmodeselectorswitches）（TEM、EDS、NBD、CBD）；④RoomLamp開(kāi)關(guān)（未啟用）；⑤DEF/STIG開(kāi)關(guān)，從左向右依次為：NTRL（歸零按鈕）IMAGESHIFT（圖像位移）PLA（投影鏡平移）CONDSTIG（聚光鏡像散）OBJSTIG（物鏡像散）DARKTILT（暗場(chǎng)傾斜）BRIGHTTILT（明場(chǎng)傾斜）⑥Brightness亮度調(diào)節(jié)旋鈕；

調(diào)整亮度時(shí)，光斑直徑會(huì)發(fā)生變化。⑦亮度粗調(diào)（CRS）開(kāi)關(guān)；⑧x方向平移旋鈕；⑩DEF/STIG,x方向旋鈕11DEF/STIG粗調(diào)（CRS）開(kāi)關(guān)；12

α角選擇旋鈕；13SpotSize選擇旋鈕12

13

目前十三頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)右控制面板①wobbler開(kāi)關(guān)：IMAGEWOBBX（圖像抖動(dòng)-X方向）IMAGEWOBBY（圖像抖動(dòng)-Y方向）HTWOBB（抖動(dòng)—調(diào)節(jié)電壓中心用）②功能選擇開(kāi)關(guān)：MAG1（放大模式1）MAG2（放大模式2）LOWMAG（低倍模式）SAMAG（選區(qū)放大）SADIFF（選區(qū)衍射）③y方向平移旋鈕；④DEF/STIG,y方向旋鈕；⑤MAG/CAML旋鈕（放大倍數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕，衍射模式下為相機(jī)長(zhǎng)度調(diào)節(jié)旋鈕）；⑥調(diào)焦旋鈕：FINE（細(xì)調(diào)）COARSE（粗調(diào)）CRS⑦DIFFFOCUS（衍射聚焦調(diào)節(jié)旋鈕）；⑧曝光時(shí)間/照相旋鈕（沒(méi)有使用）；⑨STDFOCUS開(kāi)關(guān)；⑩F1-F6（特殊功能鍵）；11Z軸高度調(diào)節(jié)12拍照按鈕（沒(méi)有使用）。12

目前十四頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)控制面板①Arrowswitches（X/Y方向，速度適中，方向易于控制）；②Trackball（軌跡球，速度最快）；③CRS；④PIEZO（按下之后為超級(jí)微調(diào)，速度極慢，目前無(wú)此功能）目前十五頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)左控制柜目前十六頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)左控制柜①EMSTOP（緊急關(guān)機(jī)）②HTSTOP（關(guān)閉高壓）③POWER（電源開(kāi)關(guān)）④RESET⑤GUNAIR⑥GUNLIFT⑦COLAIR⑧LENS（透鏡開(kāi)關(guān)）⑨BRIGHTNESS注：一般不允許普通用戶對(duì)該面板進(jìn)行操作目前十七頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)電源柜①指示表②電源指示燈③電源開(kāi)關(guān)④量程選擇旋鈕（為了防止打斷指針，一般置于大量程位置；在調(diào)節(jié)量程時(shí)，只有當(dāng)讀數(shù)小于0.5時(shí)才能往下一檔調(diào)節(jié)）目前十八頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)變壓器目前十九頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)循環(huán)水冷卻器目前二十頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)空壓機(jī)目前二十一頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)能譜目前二十二頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)CCD目前二十三頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)軟件目前二十四頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)電腦打開(kāi)右控制柜內(nèi)的電腦（密碼：JEOL）目前二十五頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)打開(kāi)軟件目前二十六頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)目前二十七頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)HT目前二十八頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)SPC目前二十九頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)位置記憶功能目前三十頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)Status目前三十一頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)VAC目前三十二頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)Operation目前三十三頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)ACD目前三十四頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)Bakeout目前三十五頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)目前三十六頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)升壓目前三十七頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)準(zhǔn)備工作目前三十八頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)檢查真空目前三十九頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)檢查循環(huán)水水箱溫度目前四十頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)檢查室溫目前四十一頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)檢查濕度目前四十二頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)檢查高壓箱氣壓目前四十三頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)檢查能譜杜瓦瓶液氮量目前四十四頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)ACD冷阱加液氮鏡筒上備有液氮冷阱，是在鏡筒真空較差或樣品易揮發(fā)時(shí)將水汽、污染物等易揮發(fā)成分凍結(jié)以抗污染和提高鏡筒的真空度)。冷阱備有塞子，平時(shí)用塞子塞住。1. 確保鏡筒壓力小于0.1Pa，接地指示燈在按下開(kāi)關(guān)后亮度無(wú)變化（為黃燈）；2. 移開(kāi)顯微鏡，將電鏡的觀察窗用蓋子蓋上，并用遮擋物將操作面板蓋??；3. 將冷阱上的塞子取下，放入漏斗；4. 向冷阱里加入液氮，至加滿；5. 等出現(xiàn)大量氣體噴出的現(xiàn)象后（約幾分鐘），然后再將液氮加滿；6. 取下漏斗，蓋上冷阱的塞子；7. 約4h左右需補(bǔ)加液氮一次。目前四十五頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)液氮對(duì)真空的影響如果停機(jī)后，鏡筒真空度下降后，重新開(kāi)機(jī)抽真空時(shí)，如果能譜的杜瓦瓶沒(méi)有液氮，需要加入液氮，這對(duì)抽真空有利。而此時(shí)，不能對(duì)ACD冷阱加液氮，否則不利于抽真空，等離子泵指示燈亮后，往ACD冷阱加液氮，這時(shí)有利于抽真空。目前四十六頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)加液氮注意點(diǎn)做好防護(hù)措施（手套、面具等），防止凍傷；盡量不要使用塑料水壺；加液氮時(shí)，容器口不要對(duì)著人；加液氮過(guò)程不要急，液流平穩(wěn)，不要外溢。目前四十七頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)升高壓1. 檢查高壓箱氣壓、鏡筒真空正常后；2. HT狀態(tài)顯示Ready；3. 設(shè)置目標(biāo)電壓120kV；4. 點(diǎn)擊HT-ON，等待beamcurrent穩(wěn)定后方可進(jìn)行下一步操作；5. 120-180kV,0.1kV/2sec,20分鐘；180-200kV,0.1kV/3sec,10分鐘。（不一定按照此設(shè)置，但遵循基本原則：電壓越高，升壓速度越慢）6. 確認(rèn)暗電流穩(wěn)定后（約5分鐘）方可進(jìn)行下一步操作（beamcurrent，<電壓(kV)/2+2μA）注：最后在200kV時(shí)，beamcurrent目前約為101.8~102.2μA，隨著時(shí)間推移該值會(huì)有所變動(dòng)，但不能超過(guò)103μA。如果過(guò)大，將電壓降低20kV，用HTcondition操作進(jìn)行多次電壓沖擊（此操作會(huì)瞬間在原來(lái)的基礎(chǔ)上再加上一個(gè)20KV的電壓），待beamcurrent值落回合適的范圍，再提高5kV、10kV，繼續(xù)進(jìn)行電壓沖擊操作。然后將繼續(xù)升電壓。目前四十八頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)裝樣品目前四十九頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)單傾桿1) 在樣品屬性窗口中選擇樣品桿名稱；2) 將樣品座（SpecimenCartridge）從樣品桿上取下；3) 旋松樣品固定器（SpecimenRetainer）螺絲，移開(kāi)樣品固定器；4) 將樣品放入樣品位置中；5) 將樣品固定器旋回原來(lái)位置，并旋緊螺絲；6) 將樣品固定器放入樣品桿中，夾緊。裝樣品時(shí)一定要小心！以免損壞樣品、樣品臺(tái)。目前五十頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)單傾桿裝樣示意圖目前五十一頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)裝樣步驟目前五十二頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)雙傾桿1) 在樣品屬性窗口中選擇樣品桿名稱；2) 安裝好將樣品桿固定裝置；3) 將樣品桿小心放到樣品桿固定裝置上，旋松樣品固定器（SpecimenRetainer）螺絲，移開(kāi)樣品固定器；4) 將樣品放入樣品位置中；5) 將樣品固定器旋回原來(lái)位置，并旋緊螺絲；注意：雙傾桿極易受損，裝樣品時(shí)一定要特別小心！目前五十三頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)鈹雙傾樣品臺(tái)注意：鈹有劇毒，不能用手接觸。目前五十四頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)扭螺絲目前五十五頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)樣品固定器沒(méi)有放到位的后果目前五十六頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)目前五十七頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)插入樣品桿目前五十八頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)插入樣品桿1) 適當(dāng)部位敲擊手掌數(shù)次，防止試樣掉落。檢查樣品桿上的兩個(gè)O-RING，避免纖維等附著在O-RING。如有異物，請(qǐng)用無(wú)毛紙擦掉或用洗耳球吹掉。2) 插入樣品桿前，檢查一下ValveStatusWindow面板的狀態(tài)（離子泵對(duì)電子槍和鏡筒抽真空，擴(kuò)散泵對(duì)照相室抽真空，機(jī)械泵對(duì)擴(kuò)散泵抽真空）；檢查X、Y、Z等是否在零位。3) 將樣品桿水平插入，扁平塑料銷片在上部。短圓柱狀銅銷釘在水平位，面向操作者。待銅銷釘進(jìn)入暗銷位置，聽(tīng)到電磁閥門開(kāi)啟聲音后，將開(kāi)關(guān)撥向抽氣狀態(tài)。測(cè)角臺(tái)上黃燈亮。注意：此時(shí)不能旋轉(zhuǎn)樣品桿，并等機(jī)械泵開(kāi)啟后松手。這時(shí)ValveStatusWindow面板的狀態(tài)發(fā)生變化（機(jī)械泵開(kāi)始對(duì)樣品室抽真空，樣品室真空規(guī)示數(shù)下降）：4) 測(cè)角臺(tái)上綠燈亮，表明真空已抽好。一般再過(guò)5分鐘后，可以進(jìn)樣：順時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿，當(dāng)不能繼續(xù)旋轉(zhuǎn)時(shí)(約10度)，會(huì)感到有一股吸力將樣品桿朝鏡筒方向吸，順勢(shì)讓樣品桿被吸入至停止(前進(jìn)距離約3cm)。然后繼續(xù)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿至不能旋轉(zhuǎn)，順勢(shì)讓樣品桿被吸入至停止(約15cm)。5) 此時(shí)應(yīng)檢查鏡筒的真空，小于2.0×10-5Pa且真空平穩(wěn)后等1-2分鐘方可加燈絲電流。此時(shí)ValveStatusWindow面板的狀態(tài)又發(fā)生變化（離子泵開(kāi)始對(duì)鏡筒抽真空）：目前五十九頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)插拔樣品桿步驟示意圖目前六十頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)開(kāi)始觀察目前六十一頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)打開(kāi)燈絲1. 確認(rèn)離子泵（SIP）的真空（<2.0×10-5Pa）和樣品臺(tái)預(yù)抽室的真空（綠燈亮），確保已將樣品桿放入測(cè)角臺(tái)中、觀察室隔離閥（isolationvalve）V2已開(kāi)。2. 在高壓控制窗口中設(shè)置燈絲電流值（60%，不能超過(guò)最大限值，最大限值為出廠設(shè)置、不能修改）。3. 確認(rèn)FILAMENTREADY燈亮。4. 按下FilamentON按鈕（或控制面板上Beam按鈕，L1-①），等電子束發(fā)射穩(wěn)定。最終的BeamCurrent比不加燈絲電流時(shí)上升不超過(guò)3μA。5. 可以通過(guò)調(diào)節(jié)偏壓調(diào)節(jié)燈絲發(fā)射量。（勿動(dòng)）目前六十二頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)尋找樣品目前六十三頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)粉體樣品1. 如果打開(kāi)燈絲后沒(méi)有光，一般是因?yàn)樵阢~網(wǎng)的位置，可以移動(dòng)樣品位置到碳膜位置；2. 可以切換到低倍模式，尋找樣品。3. 將樣品移到中心，切換到Mag模式。目前六十四頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)塊體樣品目前六十五頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)調(diào)高度目前六十六頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)調(diào)高度（方法一）

1. 按STDFOCUS2. 在MAG模式下，選擇合適的放大倍數(shù)。3. 先調(diào)節(jié)Z值的變化速率（一個(gè)箭頭慢，三個(gè)箭頭快）。4. 按下IMAGEWOBBX或Y，先使圖像晃動(dòng)起來(lái)，再調(diào)整Z高度的向上和向下的兩個(gè)鍵，使中心部分圖像晃動(dòng)最小。6. 關(guān)閉IMAGEWOBBX或Y。目前六十七頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)調(diào)高度（方法二）

1. 按STDFOCUS2. 在MAG模式下，選擇合適的放大倍數(shù)。3. 先調(diào)節(jié)Z值的變化速率（一個(gè)箭頭慢，三個(gè)箭頭快）。4. 如果樣品不在正焦上，仔細(xì)觀察可以看到樣品旁邊有個(gè)白色的影子，影子的輪廓和樣品本身輪廓是一樣的。調(diào)整高度時(shí)，如果影子朝樣品本身靠近，則Z軸方向正確，當(dāng)影子的輪廓和樣品本身輪廓重合，則是正焦。5. 用方法一細(xì)調(diào)高度。目前六十八頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)調(diào)高度（方法三）

1. 按STDFOCUS2. 在MAG模式下，選擇合適的放大倍數(shù)。3. 先調(diào)節(jié)Z值的變化速率（一個(gè)箭頭慢，三個(gè)箭頭快）。4. 把光斑調(diào)到盡量小或聚成一點(diǎn)，可以發(fā)現(xiàn)光斑周圍有一圈光暈，調(diào)整高度，如果光斑的光暈向中心聚，則Z軸方向正確。如果斑點(diǎn)向外擴(kuò)散，則方向錯(cuò)誤，應(yīng)朝相反方向調(diào)高度方向，直至光暈盡量消失。5. 用方法一細(xì)調(diào)高度。目前六十九頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)調(diào)高度注意點(diǎn)要記得按STDFOCUS；移動(dòng)樣品位置后，尤其在拍照前，要重新確認(rèn)高度和調(diào)整高度；對(duì)于在一個(gè)拍照視野內(nèi)有高度差的樣品，以感興趣區(qū)域?yàn)檎{(diào)高度目標(biāo)。目前七十頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)插入光闌1. 使用光闌選擇旋鈕①插入所需光闌。注：順時(shí)針旋轉(zhuǎn)CL光闌，在電鏡鏡筒最靠上的一個(gè)，上面有三個(gè)旋鈕。其中兩個(gè)旋鈕在正面，一個(gè)在側(cè)面。正面的兩個(gè)旋鈕中，較大的一個(gè)為CL光闌選擇旋鈕，其上有紅色小點(diǎn)。紅色小點(diǎn)與黑色小點(diǎn)一致時(shí)，光闌已退出光路。在這種情況下，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，光闌由大變小。在此旋鈕上靠外有一個(gè)小一點(diǎn)的旋紐，該旋鈕可左右移動(dòng)光闌在熒光屏上的位置(X)。側(cè)面的旋鈕負(fù)責(zé)前后的移動(dòng)(Y)。若插入較小光闌，在熒光屏上未發(fā)現(xiàn)電子束時(shí)，可先將最大號(hào)光闌粗調(diào)至熒光屏中心，然后選擇所需光闌。2. 調(diào)節(jié)Brightness旋鈕，順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，如與熒光屏同心收縮，可進(jìn)行下一步的操作；不一致，需將聚光鏡對(duì)中，需進(jìn)行如下操作：1) 調(diào)節(jié)BRIGHTNESS旋鈕使電子束縮小到盡可能小，調(diào)節(jié)SHIFT旋鈕使電子束位于中心；2) 將電子束散開(kāi)后，通過(guò)光闌旋鈕②和③調(diào)節(jié)電子束位于中心。3) 反復(fù)調(diào)節(jié)1)和2)步驟至調(diào)節(jié)Brightness旋鈕時(shí)電子束與熒光屏同心收縮。目前七十一頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)找不到光闌怎么辦？但插入光闌后發(fā)現(xiàn)沒(méi)有光，這時(shí)候不要旋轉(zhuǎn)觀瀾外圈旋鈕②/③，否則可能導(dǎo)致光闌偏差越來(lái)越遠(yuǎn)，可采取以下兩種方法：調(diào)節(jié)倍率旋鈕縮小放大倍率，調(diào)節(jié)亮度旋鈕將光斑展開(kāi)，這時(shí)候找到偏離的光闌。如果是插入較小的光闌發(fā)生該問(wèn)題，這時(shí)應(yīng)該退出到較大的光闌，將光闌調(diào)正之后再插入較小的光闌。注意：如果在調(diào)光闌過(guò)程中發(fā)現(xiàn)光闌偏離，又無(wú)法調(diào)回的情況，應(yīng)記錄告訴電鏡負(fù)責(zé)人員。目前七十二頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)調(diào)焦目前七十三頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)目前七十四頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)目前七十五頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)調(diào)焦注意點(diǎn)在調(diào)整高度的基礎(chǔ)上再進(jìn)行調(diào)焦；樣品邊緣的白邊或黑邊只能作為參考，尤其是在有高度差的樣品，以觀察目標(biāo)的清晰為準(zhǔn)；對(duì)于一些特殊的材料（例如一些聚合物），正焦反而不清楚，需要偏離正焦較大才能拍出輪廓。目前七十六頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)傾轉(zhuǎn)目前七十七頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)如何較快傾轉(zhuǎn)到某個(gè)取向根據(jù)菊池線看衍襯襯度看電子衍射看相形貌轉(zhuǎn)基體取向找有利于傾轉(zhuǎn)或者有特征區(qū)域目前七十八頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)根據(jù)菊池線目前七十九頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)看衍襯襯度目前八十頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)看電子衍射當(dāng)樣品對(duì)電子束比較敏感時(shí)，可以本方法。目前八十一頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)看電子衍射電子衍射散焦，可見(jiàn)試樣陰影像；勞厄帶曲率變大，相距漸遠(yuǎn)，最終只有零級(jí)勞厄帶；傾轉(zhuǎn)過(guò)程中，保持樣品可見(jiàn)，要不斷調(diào)高度聚焦。目前八十二頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)看相形貌目前八十三頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)看析出相形貌θ′(Al2Cu)相和基體關(guān)系是(100)θ′//(100)Al,[001]θ′//[001]Al)。T1(Al2CuLi)相和基體關(guān)系是(0001)T1//(111)Al,目前八十四頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)轉(zhuǎn)基體取向目前八十五頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)找有利于傾轉(zhuǎn)或者有特征區(qū)域樣品有磁性目標(biāo)相較小目前八十六頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)目前八十七頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)目前八十八頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)選區(qū)電子衍射目前八十九頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)為了盡可能減小選區(qū)誤差，應(yīng)遵循如下操作步驟：1.插入選區(qū)光欄光闌，套住欲分析的物相，調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光欄光闌邊緣清晰，此時(shí)選區(qū)光欄光闌平面與中間鏡物平面生重合；2.調(diào)整物鏡電流，使選區(qū)內(nèi)物象清晰，此時(shí)樣品的一次象正好落在選區(qū)光欄光闌平面上，即物鏡象平面，中間鏡物面，光欄光闌面三面重合；3.抽出物鏡光欄光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣4.用中間鏡旋鈕調(diào)節(jié)中間鏡電流，使中心斑最小最圓，其余斑點(diǎn)明銳，此時(shí)中間鏡物面與物鏡背焦面相重合。5.減弱第二聚光鏡電流，使投影到樣品上的入射束散焦（近似平行束），攝照（30s左右）x目前九十頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)納米束電子衍射選擇合適的倍率找到感興趣的區(qū)域，調(diào)焦插入聚光鏡光闌（一般選最小的聚光鏡光闌）按下NBD按鈕調(diào)節(jié)BRIGHTNESS旋鈕調(diào)節(jié)SPOTSIZE旋鈕.用SHIFT將電子束移到感興趣的區(qū)域d.按下SADIFF按鈕目前九十一頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)明暗場(chǎng)目前九十二頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像目前九十三頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)操作步驟1.選好放大倍數(shù)；選好視場(chǎng)；對(duì)好焦；2.插入選區(qū)光欄光闌，退出物鏡光欄光闌，按下面板的DIFF，得到選區(qū)電子衍射圖SAED，順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)BRIGHTNESS，使電子束散開(kāi)，同時(shí)調(diào)節(jié)DIFF－FOCUS旋鈕，得到敏銳的衍射斑點(diǎn)。3.按下PLA按鍵，將透射斑移到熒光屏的中心。4.用指針stopper指向所要的衍射斑點(diǎn)5.按下DARK－TILT，將衍射斑移到熒光屏的中心（衍射斑和透射斑在熒光屏的中心位置必須盡可能一致），共可記錄5個(gè)衍射斑情況下透射斑所在位置是否就是按下BRIT－TILT情況下所要的衍射斑點(diǎn)位置。6.插入物鏡光欄光闌，熒光屏的中心7.退出選區(qū)光欄光闌，按下BRIGHT－TILT，得到明場(chǎng)像，按下DARK－TILT，得到中心暗場(chǎng)像。目前九十四頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)目前九十五頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)目前九十六頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)雙光束條件踩正晶帶軸；稍微傾轉(zhuǎn)試樣，使所需要一個(gè)衍射斑的強(qiáng)度較大，而其它的衍射斑強(qiáng)度基本上可以忽略。目前九十七頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)位錯(cuò)類型判斷

g·b

準(zhǔn)則：當(dāng)g=0-110時(shí)，a位錯(cuò)可見(jiàn)；當(dāng)g=0002時(shí)，a位錯(cuò)不可見(jiàn)而c位錯(cuò)可見(jiàn)，c+a在兩種情況下都可見(jiàn)。

目前九十八頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)弱束暗場(chǎng)1.

在明場(chǎng)像下尋找感興趣的視場(chǎng)。傾轉(zhuǎn)樣品至正帶軸。

2.

插入選區(qū)光欄圍住所選擇的視場(chǎng)。

3.

按“衍射”按鈕轉(zhuǎn)入衍射操作方式，取出物鏡光欄，此時(shí)熒光屏上將顯示選區(qū)域內(nèi)晶體產(chǎn)生的正帶軸衍射花樣。

4.

插入物鏡光欄套住感興趣的衍射斑點(diǎn)，轉(zhuǎn)入成像操作方式，取出選區(qū)光欄。此時(shí)，衍射束不在熒光屏中心，熒光屏上顯示的圖像即為該衍射束形成的弱束暗場(chǎng)像。(衍射使用選區(qū)光闌,成像使用物鏡光闌)

目前九十九頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)弱束暗場(chǎng)目前一百頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)消象散目前一百零一頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)聚光鏡消像散光束為橢圓時(shí)或在電子束會(huì)聚最小時(shí)左右擰Brightness旋鈕，電子束有明顯正交現(xiàn)象時(shí)說(shuō)明有像散，按下CONDSTIG(在面板上或計(jì)算機(jī)屏幕上)，調(diào)整DEF(X,Y)使光束變圓。(CL像散的消除)。目前一百零二頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)中間鏡消像散

1)在衍射（DIFF）模式下，中心束斑出現(xiàn)橢圓，按下INT（R2面板）（2100系列在Dialogue下選Operation的Standard點(diǎn)擊Stigmator下的IL）2)調(diào)整DEF（X，Y），使其變成圓，原則使透射束明銳，（使用DIFF（focus）使電子衍射花樣調(diào)到過(guò)聚焦和欠聚焦一側(cè)時(shí)更好判斷）。目前一百零三頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)物鏡消像散如何判斷有無(wú)象散可以從顆粒和碳膜來(lái)判斷，如圖所示。正常的情況下，顆粒邊緣是均勻的黑邊或白邊，如果碳膜一側(cè)是黑邊，或一側(cè)是白邊。對(duì)于非晶態(tài)材料，在高倍率下，出現(xiàn)了條紋，說(shuō)明有象散。在高倍率下，用實(shí)時(shí)傅里葉變化圖來(lái)判斷。通過(guò)非晶碳膜來(lái)消物鏡像散是做高分辨的一項(xiàng)基本功。而物鏡像散的消除通常是放在合軸的最后一步。而前面我們要做是照明系統(tǒng)和成像系統(tǒng)的合軸。

目前一百零四頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)FFT目前一百零五頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)電壓中心調(diào)節(jié)1.粗調(diào)：

1）在X50K將光斑聚成3~4cm的大小后移到熒光屏的中心。

2）按下HTWOB按鍵（當(dāng)它按下后，將在原有高壓基礎(chǔ)上又施加了一個(gè)波動(dòng)電壓），這時(shí)光由于高壓的變化會(huì)發(fā)生擴(kuò)大和收縮的變化，所以人們也將電壓中心稱之為擴(kuò)大中心。如果它是同心收放的，電壓中心就很接近了，然后接著做細(xì)調(diào)。但如果它是前后左右有方向性的晃動(dòng)話，就需要通過(guò)將BRIGHTTILT按亮后通過(guò)DEFX/Y將光斑調(diào)成原地的同心收縮。2.細(xì)調(diào)：在X100K將一明銳目標(biāo)物移到熒光屏的中心，聚焦圖像，將光斑散開(kāi)，按下HTWOB按鍵，通過(guò)目鏡觀察樣品有無(wú)方向性的晃動(dòng)，如有將BRIGHTTILT按亮后通過(guò)DEFX/Y將圖像調(diào)成原地的同心收縮。目前一百零六頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)高分辨像目前一百零七頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)操作步驟1.先找到感興趣的樣品較薄的區(qū)域；2.傾轉(zhuǎn)樣品到晶帶軸；3.調(diào)整電壓中心；4.在合適的倍數(shù)下消除物鏡像散（實(shí)時(shí)FFT）；5.改變聚焦，使條紋清晰。注意離焦條件，要欠焦而非過(guò)焦。目前一百零八頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)CCD拍攝軟件目前一百零九頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)實(shí)時(shí)模式高質(zhì)量模式高速模式照片索引曝光設(shè)置目前一百一十頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)照明系統(tǒng)合軸調(diào)燈絲像(放大倍率調(diào)至40K)將光斑縮小，增大偏壓(Bias)，降低燈絲飽和度(FilamentDown)至58%左右，調(diào)出梅花狀燈絲像（燈絲較新時(shí)出現(xiàn)，若燈絲較舊，不能出現(xiàn)完整的梅花狀燈絲像）。按MaintenanceAlignmentDEFSelectGUN（或直接按F4鍵）后，調(diào)整DEF/STIGX/Y旋鈕至四個(gè)花瓣均勻。調(diào)完后再取消掉GUN或F4鍵。升高燈絲飽和度至64%左右以及降低偏壓（Coarse4;；Fine4）至飽和點(diǎn)，即燈絲像消失之位置。調(diào)電流密度把光斑散開(kāi)和屏幕大，按MaintenanceAlignmentDEFSelectGUN（或直接按F4鍵）后，調(diào)整DEF/STIGX旋鈕，使電流密度Cur.Dens.值至最大，再調(diào)整DEF/STIGY旋鈕，使Cur.Dens.值最大。調(diào)完后再取消掉GUN或F4鍵。加聚光鏡光闌按Brightness鈕使光斑匯聚至最小后用SHIFTX/Y將光斑移至熒光屏中心；把光斑放大至大熒光屏大小，手動(dòng)調(diào)整聚光鏡光闌（站起來(lái)）使光闌邊與大熒光屏相切。同時(shí)順時(shí)針逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)Brightness鈕時(shí)光斑同心放大和收縮。光斑1-5合軸調(diào)整Brightness鈕使光斑大小處于適中位置（40mm左右）。旋轉(zhuǎn)SPOTSIZE鈕當(dāng)光斑為1號(hào)時(shí)按MaintenanceAlignmentDEFSelectGUN（或F4鍵）后，調(diào)整SHIFTX/Y旋鈕，使光斑在熒光屏中心；同時(shí)進(jìn)行聚光鏡消像散。當(dāng)光斑為5號(hào)時(shí)按BRIGHTTILT鍵后調(diào)整SHIFTX/Y旋鈕，使光斑在熒光屏中心；同時(shí)進(jìn)行聚光鏡消像散。反復(fù)調(diào)整直到光斑從1號(hào)到5號(hào)切換時(shí)光斑基本都在熒光屏中心。平時(shí)習(xí)慣用哪號(hào)光斑就切換到該光斑。聚光鏡消像散按CONDSTIG鍵調(diào)整DEF/STIGX/Y旋鈕使順時(shí)針逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)Brightness鈕時(shí)光斑同心放大和收縮。Tilt聯(lián)動(dòng)比將光斑聚到最小，按MaintenanceAlignmentCompensatorTilt，再選中WobblerTiltX，只調(diào)DEF/STIGX，使光斑不動(dòng)或動(dòng)得最??；然后取消掉TiltX，再選中TiltY，只調(diào)DEF/STIGY，使光斑不動(dòng)。調(diào)整完畢后，取消掉TiltY和Tilt。若光斑不在熒光屏中心可隨時(shí)按BRIGHTTILT調(diào)整SHIFTX/Y旋鈕使其回到熒光屏中心。目前一百一十一頁(yè)\總數(shù)一百一十四頁(yè)\編于一點(diǎn)成像系統(tǒng)合軸聚焦(＞100K)放進(jìn)樣品后按STDFOCUS鈕。放大倍率處于60K，MAG1模式下，調(diào)整Brightness鈕縮小光斑，發(fā)現(xiàn)很多點(diǎn)像衍射，調(diào)整樣品高度（按Z鍵）聚成一點(diǎn)。放大倍率＞100K，MAG1模式下，按IMAGEW