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文檔簡介
天然藥物化學(xué)課程項目七任務(wù)一香豆素提取與分離(一)提?。ǘ┓蛛x提取
一般利用香豆素的溶解性、具有內(nèi)酯結(jié)構(gòu)及揮發(fā)性的性質(zhì)進行提取分離。
香豆素多以親脂性的游離形式存在于植物中,可以用一般的有機溶劑,如乙醚、三氯甲烷、丙酮等提取,而香豆素苷類因極性增大而具有親水性,可選親水性溶劑,如甲醇、乙醇、水提取。香豆素具有內(nèi)酯結(jié)構(gòu),可利用內(nèi)酯遇堿能開環(huán)溶解,加酸又環(huán)合沉淀的特性,與中性雜質(zhì)進行分離,即堿溶酸沉法提取。部分小分子的游離香豆素具有揮發(fā)性,可用水蒸氣蒸餾法提取。提取提取方法:1.溶劑提取法:用溶劑提取獲得提取物,也可上大孔樹脂得脂溶和水溶兩部分。2.堿溶酸沉淀:稀堿液,溫和條件。3.水蒸氣蒸餾法:
適用于具有揮發(fā)性的小分子游離香豆素。
但適應(yīng)面窄,且受熱溫度高而時間長,有時可引起結(jié)構(gòu)的變化,現(xiàn)已少用。
分離
香豆素經(jīng)提取后,可直接利用其溶解性質(zhì)進行分離。如:香豆素在石油醚中溶解度不大,濃縮時即可析出結(jié)晶。1.酸堿分離法依據(jù)——內(nèi)酯遇堿能開環(huán)溶解,加酸閉環(huán)不溶的性質(zhì)。2.色譜法
中藥中的香豆素往往是結(jié)構(gòu)類似、極性相近的一種或幾種類型共同存在,用常規(guī)的溶劑法、結(jié)晶法難以相互分離,一般應(yīng)用色譜法進行分離純化。分離1.酸堿分離法分離2.色譜法常用的色譜分離法有:柱色譜、制備薄層色譜、高效液相色譜。
柱色譜分離方法:吸附劑——硅膠、中性氧化鋁洗脫劑——已烷和乙醚、已烷和乙酸乙酯等
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