氣相色譜分析法－4色譜分離條件的選擇

氣相色譜分析法

1.色譜柱的選擇和柱溫的確定第2課時(shí)-第1章節(jié)色譜分離條件的選擇第2課時(shí)-第1章節(jié)（1）固定相的選擇氣液色譜應(yīng)根據(jù)“相似相溶”原理。（2）固定液的配比配比通常在5%～25%之間。（3）柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑的選擇填充色譜柱的柱長(zhǎng)通常為1~3米，內(nèi)徑3~4厘米。（4）柱溫的確定柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。組分復(fù)雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。色譜分離條件的選擇2.載氣的選擇和載氣流速的確定第2課時(shí)-第1章節(jié)色譜分離條件的選擇第2課時(shí)-第1章節(jié)（1）載氣種類的選擇

載氣種類的選擇應(yīng)考慮三個(gè)方面：載氣對(duì)柱效的影響、檢測(cè)器要求及載氣性質(zhì)。（2）載氣流速的選擇作圖求最佳流速。實(shí)際流速稍大于最佳流速，縮短時(shí)間。色譜分離條件的選擇3.進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇第2課時(shí)-第1章節(jié)色譜分離條件的選擇第2課時(shí)-第1章節(jié)

液體試樣采用色譜微量進(jìn)樣器進(jìn)樣，規(guī)格有1μL，5μL，10μL等。進(jìn)樣量應(yīng)控制在柱容量允許范圍及檢測(cè)器線性檢測(cè)范圍之內(nèi)。進(jìn)樣要求動(dòng)作快、時(shí)間短。氣體試樣應(yīng)采氣體進(jìn)樣閥進(jìn)樣。色譜分離條件的選擇3.熱導(dǎo)池檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)原理和特點(diǎn)第2課時(shí)-第1章節(jié)氣相色譜檢測(cè)器（1）熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)池體：一般用不銹鋼制成。熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價(jià)廉易加工的鎢絲制成。參考臂：僅允許純載氣通過(guò)，通常連接在進(jìn)樣裝置之前。測(cè)量臂：需要攜帶被分離組分的載氣流過(guò)，則連接在緊靠近分離柱出口處。第2課時(shí)-第1章節(jié)氣相色譜檢測(cè)器（2）熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)原理電橋平衡，如右圖。不同的氣體有不同的導(dǎo)熱系數(shù)鎢絲通電，加熱與散熱達(dá)到平衡后，兩臂電阻值：

R參=R測(cè);R1=R2則：R參·R2=R測(cè)·R1

無(wú)電壓信號(hào)輸出；記錄儀走直線（基線）。

第2課時(shí)-第1章節(jié)氣相色譜檢測(cè)器進(jìn)樣后，載氣攜帶試樣組分流過(guò)測(cè)量臂而這時(shí)參考臂流過(guò)的仍是純載氣，使測(cè)量臂的溫度改變，引起電阻的變化，測(cè)量臂和參考臂的電阻值不等，產(chǎn)生電阻差，R參≠R測(cè)則：R參·R2≠R測(cè)·R1這時(shí)電橋失去平衡，a、b兩端存在著電位差，有電壓信號(hào)輸出。信號(hào)與組分濃度相關(guān)。記錄儀記錄下組分濃度隨時(shí)間變化的峰狀圖形。第2課時(shí)-第1章節(jié)氣相色譜檢測(cè)器4.氫火焰檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)原理和特點(diǎn)第2課時(shí)-第1章節(jié)氣相色譜檢測(cè)器（1）氫火焰檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)（2）氫火焰檢測(cè)器的原理（3）氫火焰檢測(cè)器的特點(diǎn)第2課時(shí)-第1章節(jié)氣相色譜的固定相及其選擇原則4.氫火焰檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)原理和特點(diǎn)第2課時(shí)-第1章節(jié)氣相色譜檢測(cè)器

（1）高選擇性檢測(cè)器，僅對(duì)含有鹵素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的靈敏度，檢測(cè)下限10-14g/mL，（2）對(duì)大多數(shù)烴類沒(méi)有響應(yīng)。（3