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儀器分析

氣相色譜儀的工作原理李蓉講師知識點(diǎn)主要內(nèi)容

色譜法定義色譜法分類氣固色譜分離原理氣液色譜分離原理分配系數(shù)容量因子氣相色譜儀的工作原理色譜法的定義

茨維特先將采集的樹葉洗凈并搗碎后,倒入石油醚浸取,得到葉綠素的石油醚浸取液。在一支玻璃管中填充碳酸鈣顆粒,然后將葉綠素的石油醚浸取液從管口緩慢倒入。氣相色譜儀的工作原理色譜法的定義

再用石油醚自上而下淋洗。氣相色譜儀的工作原理色譜法的定義

隨著石油醚不間斷的沖洗,植物葉子的幾種色素便在玻璃柱上展開。氣相色譜儀的工作原理色譜法的定義

最后管內(nèi)出現(xiàn)了四個不同顏色的色帶,它們分別是葉綠素a、葉綠素b、葉黃質(zhì)和胡蘿卜素,最上面是葉綠素a,最下層的是胡蘿卜素。實驗說明,這個碳酸鈣顆粒具有分離不同葉綠素的功能。氣相色譜儀的工作原理色譜法的定義

茨維特在他的原始論文中,把上述分離方法叫作色譜法,把填充有碳酸鈣的玻璃柱稱為色譜柱,把其中的具有大表面積的碳酸鈣固體顆粒稱為固定相,把淋洗的石油醚稱為流動相,“色譜”由此而得名。氣相色譜儀的工作原理色譜法的定義

色譜法的定義:色譜分析法實質(zhì)上是一種物理化學(xué)分離方法,即利用不同物質(zhì)在兩相(固定相和流動相)中具有不同的分配系數(shù)(或吸附系數(shù)),當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時,這些物質(zhì)在兩相中反復(fù)多次分配(即組分在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次的吸附、脫附或溶解、揮發(fā)過程)從而使各物質(zhì)得到完全分離。氣相色譜儀的工作原理色譜法的分類

(一)按固定相和流動相所處的狀態(tài)氣相色譜儀的工作原理流動相總稱固定相色譜名稱氣體氣相色譜(GC)固體氣—固色譜(GSC)液體氣—液色譜(GLC)液體液相色譜(LC)固體液—固色譜(LSC)液體液—液色譜(LLC)色譜法的分類

(二)按固定相性質(zhì)和操作方式氣相色譜儀的工作原理固定相形式柱紙薄層板填充柱開口管柱固定相性質(zhì)在玻璃或不銹鋼柱管內(nèi)填充固體吸附劑或涂漬在惰性載體上的固定液在彈性石英玻璃或玻璃毛細(xì)管內(nèi)壁附有吸附劑薄層或涂漬固定液等具有多孔和強(qiáng)滲透能力的濾紙或纖維素薄膜在玻璃板上涂有硅膠G薄層操作方式液體或氣體流動相從柱頭向柱尾連續(xù)不斷地沖洗液體流動相從濾紙一端向另一端擴(kuò)散液體流動相從薄層板一端向另一端擴(kuò)散名稱柱色譜紙色譜薄層色譜色譜法的分類

(三)按色譜分離過程的物理化學(xué)原理氣相色譜儀的工作原理名稱吸附色譜分配色譜離子交換色譜凝膠色譜原理利用吸附劑對不同組分吸附性能的差別利用固定液對不同組分分配性能差別利用離子交換劑對不同離子親和能力的差別利用凝膠對不同組分分子的阻滯作用的差別平衡常數(shù)吸附系數(shù)KA分配系數(shù)KP選擇性系數(shù)KS滲透系數(shù)KPF流動相為液體液固吸附色譜液液分配色譜液相離子交換色譜液相凝膠色譜流動相為氣體氣固吸附色譜氣液分配色譜氣相色譜分離原理氣相色譜儀的工作原理兩種組分同時進(jìn)入色譜柱開始在色譜柱中分離兩種組分在色譜柱中基本達(dá)到分離兩種組分在色譜柱中完全達(dá)到分離A組分離開色譜柱B組分離開色譜柱氣相色譜分離原理

(一)氣固色譜分析流動相:氣體固定相:固體吸附劑分離原理:不同組分具有不同的性質(zhì),它們在吸附劑上吸附與脫附的能力不同氣相色譜儀的工作原理氣相色譜分離原理

(二)氣液色譜分析流動相:氣體固定相:擔(dān)體表面涂上一層高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的液膜分離原理:不同組分具有不同的性質(zhì),它們在固定液中溶解與揮發(fā)的能力不同氣相色譜儀的工作原理氣相色譜分離原理

(三)分配平衡的幾個參數(shù)1.分配系數(shù)(K)在一定溫度下組分在固定相與流動相之間達(dá)到平衡狀態(tài)時的濃度比稱為分配系數(shù)。如在給定柱溫下組分在流動相與固定相間的分配達(dá)到平衡時,對于氣—固色譜,組分的分配系數(shù)為:氣相色譜儀的工作原理氣相色譜分離原理

(三)分配平衡的幾個參數(shù)1.分配系數(shù)(K)如在給定柱溫下組分在流動相與固定相間的分配達(dá)到平衡時,對于氣—液色譜,組分的分配系數(shù)為:氣相色譜儀的工作原理氣相色譜分離原理

(三)分配平衡的幾個參數(shù)2.容量因子(k)又稱分配比,是指在一定溫度、壓力下,組分在兩相間達(dá)到分配平衡時,組分在固定相和流動相量中的質(zhì)量之比。氣相色譜儀的工作原理氣相色譜分離原理

(三)分配平衡的幾個參數(shù)組分分子結(jié)構(gòu)不同,組分性質(zhì)不同,則相應(yīng)的分配系數(shù)也不同,這是色譜分離的基礎(chǔ)。

兩組分的分配系數(shù)不同,說明它們在色譜柱中有不同的保留值,因而就以不同的速度先后流出色譜柱,從而達(dá)到分離。

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不同組分在色譜柱中為什么呈現(xiàn)不同的運(yùn)行速度?

因為固定相對不同組分有不同的吸附能力,吸附能力強(qiáng)的組分難以被流動相沖洗出色譜柱,故運(yùn)行速度慢,運(yùn)行時間長。反之,吸附能力弱的組分則容易被流動相沖洗出色譜柱,故運(yùn)行速度快,運(yùn)行時間短。

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不同組分在色譜柱中為什么呈現(xiàn)不同的運(yùn)行速度?

同樣的道理,若固定相呈液體狀態(tài),則不同組分呈現(xiàn)不同運(yùn)行速度則是因為固定液對不同組分有不同的溶解能力,溶解性強(qiáng)的組分難以揮發(fā)至流動相中,故其在色譜柱中運(yùn)行速度慢,運(yùn)行時間長。反之,溶解性弱的組分則容易揮發(fā)至流動相中,故其在色譜柱中運(yùn)行速度快,運(yùn)行時間短。

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吸附與脫附是怎么回事?

吸附作用是指各種氣體、蒸氣以及溶液里的溶質(zhì)被吸著在固體或液體物質(zhì)表面上的作用。具有吸附性的物質(zhì)叫做吸附劑,被吸附的物質(zhì)叫吸附質(zhì)。吸附作用可分為物理吸附和化學(xué)吸附。脫附作用正好與吸附作用相反,是指吸著在固體或液體物質(zhì)表面上的物質(zhì)在一定的作用下離開原表面的過程。

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什么是溶解過程與揮發(fā)過程?

溶解過程是指氣態(tài)或液態(tài)組分進(jìn)入固定液的過程,而揮發(fā)過程則是指組分離開固定液回到氣態(tài)或液態(tài)流動相的過程。

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