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儀器分析氣相色譜儀使用的綜合實訓李冬麗講師技能點一、實訓內(nèi)容氣相色譜法測定苯加氫催化有機混合組分的含量——外標法氣相色譜儀使用的綜合實訓二、實訓目的熟悉氣相色譜儀的結構組成能夠熟練操作氣相色譜儀會用外標法測定有機混合組分的含量氣相色譜儀使用的綜合實訓三、實驗方法外標法(又稱定量進樣—標準曲線法)(1)標準曲線繪制:

用欲測組分的純物質加稀釋劑配成不同質量分數(shù)的標準溶液,取固定量標準溶液進行分析,從所得色譜圖上測出相應信號峰面積(或噪聲),然后繪制相應信號(縱坐標)對質量分數(shù)(橫坐標)的標準曲線。氣相色譜儀使用的綜合實訓(2)試樣分析:取和制作標準曲線時同樣量的試樣(固定進樣量)測得該試樣的響應信號,由標準曲線即可查出其質量分數(shù)。氣相色譜儀使用的綜合實訓四、實驗儀器Agilent7890B氣相色譜儀氣體高壓鋼瓶(N2、H2)空氣壓縮機氣體減壓閥氣體凈化器色譜工作站樣品瓶氣相色譜儀使用的綜合實訓Agilent7890B氣相色譜系統(tǒng)Agilent7890B氣相色譜前視圖氣相色譜儀使用的綜合實訓Agilent7890B氣相色譜樣品瓶外形及尺寸氣相色譜儀使用的綜合實訓五、實驗試劑苯環(huán)己烯環(huán)己烷氣相色譜儀使用的綜合實訓有機混合物樣品蒸餾水此3種標樣均為GC級含左述3種有機物六、實驗步驟1、實驗準備(1)配制已知濃度的有機混合標準溶液(2)有機混合試樣的準備氣相色譜儀使用的綜合實訓氣相色譜儀使用的綜合實訓2、開機(1)開機前準備。(2)安裝相應色譜柱,檢查系統(tǒng)完整性。(3)流量的調節(jié),開啟鋼瓶或減壓閥,將氮氣壓力調節(jié)至0.5MPa;開啟氫氣發(fā)生器,保證正常供應氫氣。(4)檢漏,用皂液檢查柱及各連接是否漏氣。氣相色譜儀使用的綜合實訓3、檢測(1)打開電腦,進入windows界面。(2)打開工作站軟件,連接Agilent7890B氣相色譜儀,進入工作站界面。(3)編輯參數(shù)及方法(4)開始編輯完整方法(5)方法信息氣相色譜儀使用的綜合實訓3、檢測(6)進樣器設置(7)柱參數(shù)設定(8)進樣口參數(shù)設定(9)柱溫箱溫度參數(shù)設定(10)FID檢測器參數(shù)設定(11)信號參數(shù)設定氣相色譜儀使用的綜合實訓3、檢測(12)點擊“序列”菜單中選擇“新建序列表”選項編輯所需序列并保存,再在序列——“序列參數(shù)”選項選擇數(shù)據(jù)存儲路徑并設置新的計數(shù)。(13)待儀器就緒后,基線平穩(wěn),從序列菜單中選擇“序列表”,運行序列。氣相色譜儀使用的綜合實訓3、檢測(14)自動進樣器進樣,檢測有機混合標準溶液,繪制標準曲線。(15)檢測有機混合樣品響應信號,由標準曲線換算其濃度(質量分數(shù))。氣相色譜儀使用的綜合實訓4、結束(1)測定完畢后繼續(xù)用載氣沖洗整個系統(tǒng)30分鐘以上。(2)除載氣外關閉所有氣源。(3)繼續(xù)通載氣至柱溫進樣口溫度降至室溫左右,F(xiàn)ID檢測器溫度降至150℃以下,關閉載氣。(4)清理臺面,填寫儀器使用記錄。氣相色譜儀使用的綜合實訓七、數(shù)據(jù)處理(1)記錄實驗

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