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文檔簡(jiǎn)介

水中氰化物測(cè)定方法

——光度法測(cè)定及結(jié)果計(jì)算

種類、來(lái)源及控制標(biāo)準(zhǔn)1指標(biāo)測(cè)定方法及原理2樣品采集及保存33學(xué)習(xí)內(nèi)容總氰化物樣品預(yù)處理4光度法測(cè)定及結(jié)果計(jì)算5五、光度法測(cè)定及結(jié)果計(jì)算—異煙酸-吡唑啉酮光度法(搞清各試劑作用,根據(jù)需要來(lái)配制;會(huì)列購(gòu)物計(jì)劃;會(huì)配制試劑)(1)EDTA二鈉溶液:100g/L(10.0g稀釋定容至100ml)(蒸餾水樣用)(2)磷酸:密度為1.69g/ml。(蒸餾水樣用)(3)氫氧化鈉溶液:10g/L(稱取10g稀釋至1000ml)(蒸餾水樣用)(4)氫氧化鈉溶液:1g/L(制作標(biāo)準(zhǔn)系列用)(儲(chǔ)于聚乙烯瓶)(5)磷酸鹽緩沖溶液:pH=7(34.0g無(wú)水磷酸二氫鉀和35.5g無(wú)水磷酸氫二鈉溶于水,稀釋定容至1000ml,搖勻)(6)氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:購(gòu)買標(biāo)液或自己配制。注意劇毒!使用當(dāng)天用1g/L氫氧化鈉液稀釋為標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L)。(7)氯胺T溶液:10g/L(1.0g溶于水稀釋定容至100ml),儲(chǔ)于棕色瓶中,用時(shí)現(xiàn)配。(氯胺T最好冷藏)(8)異煙酸-吡唑啉酮溶液:分別配制,用時(shí)混合現(xiàn)配(作顯色劑)1.所需試劑

2.校準(zhǔn)曲線繪制(25ml比色管)

管號(hào)項(xiàng)目01234567氰標(biāo)液mL0.000.200.501.002.003.004.005.00堿液加入1g/L氫氧化鈉溶液至10mL刻度線。(氰標(biāo)液1.00mg/L)氰含量μg0.00.20.51.02.03.04.05.0緩沖液

加入5.0ml磷酸鹽緩沖溶液,迅速蓋塞、混勻氯胺T溶液

迅速加入0.20ml氯胺T溶液,立即蓋塞,混勻,放置3-5min

(注意:加入緩沖液后,每步操作都要迅速,隨時(shí)蓋緊蓋子)異煙酸-吡唑啉酮加入5.0ml異煙酸-吡唑啉酮溶液,混勻定容加水稀釋至25ml刻線,搖勻放置/測(cè)定在25-35℃水浴裝置中(水浴鍋或燒杯)放置40min,立即測(cè)定(638nm波長(zhǎng),10mm比色皿,以零濃度做參比)測(cè)吸光度

將氰含量和對(duì)應(yīng)的空白校正后吸光度值進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,得到校準(zhǔn)曲線。氰化物測(cè)定——顯色后的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品測(cè)定

空白測(cè)定另取10.00ml空白試驗(yàn)蒸餾的試樣“B”,放于另一支25ml比色管中,按與樣品相同的步驟進(jìn)行顯色、測(cè)定。顯色:取10.00mL蒸餾出的試樣“A”,放于25mL比色管中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制過(guò)程顯色。

測(cè)定:638nm波長(zhǎng),10mm比色皿,首先皿中裝蒸餾水進(jìn)行配套性檢查;再以零濃度做參比,測(cè)定顯色液吸光度值。注意的:樣品測(cè)定和校準(zhǔn)曲線制作時(shí),用同一臺(tái)光度計(jì)和同規(guī)格的比色皿。3.樣品及空白測(cè)定注意問(wèn)題①如果水樣中氰化物含量高,可少取試樣“A”,再加NaOH溶液(1g/L)至10ml。②當(dāng)用較高濃度NaOH溶液作吸收液時(shí),加緩沖液之前需要以酚酞為指示劑,滴加鹽酸至紅色褪去。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)和水樣保持相同的NaOH濃度?!羟杌镔|(zhì)量濃度ρ以氰離子(CN-)計(jì),計(jì)算公式見(jiàn)上式。式中:ρ——原水樣中氰化物濃度,mg/L;

A——試樣的吸光度;

A0——空白試樣的吸光度;

a——校準(zhǔn)曲線截距;

b——校準(zhǔn)曲線斜率;

V——樣品體積,ml(蒸餾時(shí)量取的200ml原水樣)

V1——試樣“A”體積,ml(水樣蒸餾后體積為100ml)

V2——比色時(shí)所取試樣“A”體積,ml(10.00ml或少于)◆將樣品空白校正后的吸光度值代入到校準(zhǔn)曲線的直線方程y=a+bx中y的位置,得到x(ug),或從

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