綜合實(shí)驗(yàn)十二烷基苯磺酸鈉的制備

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——實(shí)驗(yàn)室制備十二烷基苯磺酸鈉十二烷基苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解表面活性劑的種類，結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和應(yīng)用。2.了解用不同磺化劑進(jìn)行磺化反應(yīng)的機(jī)理和反應(yīng)特點(diǎn)；掌握十二烷基苯磺酸鈉的合成原理與方法。3.進(jìn)一步熟練掌握有機(jī)實(shí)驗(yàn)的基本操作。

十二烷基苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)十二烷基苯磺酸鈉：分子式：C18H29NaO3S

分子量：348.48

CAS號：25155-30-0簡稱：SDBS、LAS性狀：固體，白色或淡黃色粉末溶解性：易溶于水，易吸潮結(jié)塊毒性：無毒實(shí)驗(yàn)試劑和產(chǎn)物分子量性狀ND20m.p℃b.p℃溶解性十二烷基苯２４６．４３無色透明液體，略帶紫色熒光１．４８２４３３３１不溶于水，但能很好的溶解于石油，烴類十二烷基苯磺酸３２６．４９棕色粘稠性液體

１０３１５易溶于水氨基磺酸９７．０９無色或白色結(jié)晶

２２０微溶于甲醇和乙醇，丙酮，不溶于醚十二烷基苯磺酸鈉２８８白色或淡黃色粉末

１０２０５易溶于熱水，溶于水，熱乙醇十二烷基苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)原理磺化反應(yīng)是向有機(jī)分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反應(yīng)。生成的產(chǎn)物：磺酸(R－SO3H)、磺酸鹽(R－SO3M；M表示NH4或金屬離子)或磺酰氯(R-SO2Cl)等。（1）.親電取代反應(yīng)：SO3分子中硫原子的電負(fù)性比氧原子的電負(fù)性小，所以硫原子帶有部分正電荷而成為親電試劑。（2）.常用的磺化劑：濃硫酸、發(fā)煙硫酸、三氧化硫、氯磺酸?；腔闹饕椒ǎ?．過量硫酸磺化法(磺化劑是濃硫酸和發(fā)煙硫酸)；

2．共沸脫水磺化法；

3．三氧化硫磺化法；

4．氯磺酸磺化法；5．芳伯胺的烘焙磺化法。十二烷基苯磺酸鈉的制備反應(yīng)方程式如下：磺化反應(yīng)的主要目的有：1.使產(chǎn)品具有水溶性、酸性、表面活性或?qū)w維素具有親和力。

2.將磺基轉(zhuǎn)化為－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基。3.先在芳環(huán)上引入磺基，完成特定反應(yīng)后，再將磺基水解掉。十二烷基苯磺酸鈉的制備產(chǎn)品性質(zhì)和用途（十二烷基苯磺酸鈉）白色漿狀物或粉末。具有去污、濕潤、發(fā)泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%。在較寬的pH范圍內(nèi)比較穩(wěn)定。其鈉或銨鹽呈中性，能溶于水，對水硬度不敏感，對酸、堿水解的穩(wěn)定性好。它的鈣鹽或鎂鹽在水中的溶解度要低一些，但可溶于烴類溶劑中，在這方面也有一定的應(yīng)用價(jià)值。大量用作生產(chǎn)各種洗滌劑和乳化劑等的原料，可適量配用于香波、泡沫浴等化妝品中；紡織工業(yè)的清洗劑、染色助劑；電鍍工業(yè)的脫脂劑；造紙工業(yè)的脫墨劑。另外，由于直鏈烷基苯磺酸的鹽對氧化劑十分穩(wěn)定，溶于水?？蛇m用于目前在國際上流行的加氧化漂白劑的洗衣粉配方。十二烷基苯磺酸鈉的制備儀器和藥品：儀器：攪拌器、溫度計(jì)(0℃～100℃)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)。藥品：十二烷基苯、98%硫酸、10%氫氧化鈉溶液、氯化鈉。

制備十二烷基苯磺酸鈉裝置圖四口瓶

十二烷基苯磺酸鈉的制備

實(shí)驗(yàn)步驟

1、磺化：

在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯１２．５mL，攪拌下緩慢加入發(fā)煙硫酸１２．５mL，溫度不超過40℃，加完后升溫至60～70℃，反應(yīng)１-2ｈ．2、分酸：

將上述磺化混合液降溫至40～50℃，緩慢滴加適量水(約15mL)，倒入分液漏斗中，靜止片刻，分層，放掉下層(水和無機(jī)鹽)，保留上層(有機(jī)相)。

3、中和：

配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液80mL，將其加入250mL四口瓶中約60～70mL，攪拌下緩慢滴加上述有機(jī)相，控制溫度為40～50℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH=7～8。４、鹽析：于上述反應(yīng)體系中，加入少量氯化鈉，滲圈試驗(yàn)清晰后抽濾得到白色膏狀產(chǎn)品。５、檢驗(yàn)：取部分上述所得產(chǎn)品洗滌臟抹布，觀察效果；再取部分進(jìn)行油溶性檢測

十二烷基苯磺酸鈉的制備注意事項(xiàng)

1、分酸時(shí)，溫度不可過低，否則易使分液漏斗被無機(jī)鹽堵塞，造成分酸困難。影響因素

１.磺化過程發(fā)煙硫酸的濃度和用量：隨著磺化反應(yīng)的進(jìn)行，生成的水逐漸增加，硫酸的濃度逐漸下降，為了消除磺化反應(yīng)生成的水的稀釋作用的影響，必須使用過量的發(fā)煙硫酸。

２.磺化反應(yīng)溫度和時(shí)間的影響：磺化溫度會(huì)影響磺基進(jìn)入芳環(huán)的位置和磺酸異構(gòu)體的生成