旋光儀測定糖溶液的濃度

用旋光儀測定糖溶液的濃度【實驗?zāi)康摹渴煜ば鈨x的結(jié)構(gòu)、原理和使用方法：測量旋光溶液的旋光率和百分濃度【實驗器材】旋光儀，盛液玻璃管，溫度計，己知和未知濃度的葡萄糖溶液。[實驗原理]對于透明的固體來說.旋光角q＞與光透過物質(zhì)的厚度L成正比：而對于液體來說.除了厚度之外，還與溶液的濃度c成正比。同時，旋轉(zhuǎn)的角度，還與溶液的溫度t以及光的波長A有關(guān)。實驗證明.在給定波長(單色光)和一定溫度下，如旋光物質(zhì)為溶液，則旋光角由下式表示：(p=[a].-^―Ll?100在上式中[a]A為旋光率，c為100亳升溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù)，L為溶液厚度，以分米為單位。旋光率隨不同的溶液而異，對于同一種溶液來說，它是隨波長而異的常數(shù)，實驗室的旋光儀常以鈉光作光源，故波長己定。而溫度的改變，對旋光率稍有影響，就大多數(shù)物質(zhì)來講，當(dāng)溫度升高攝氏1度時，旋光率約減小千分之幾。通過對旋光角的測定，可檢驗溶液的濃度、純度和溶質(zhì)的含量，因此旋光測定法在藥物分析、醫(yī)學(xué)化驗和工業(yè)生產(chǎn)及科研等領(lǐng)域內(nèi)有著廣泛地應(yīng)用。在醫(yī)、藥學(xué)中常用的分析方法有比較法和間接測定法。一、比較法己知濃度為Ci的某種旋光性溶液，其厚度為Li,可測出其旋光角饑。要測同種未知濃度的溶液，只要測定該溶液在厚度為L2時的旋光角就可計算出未知濃度。如果兩溶液厚度相同，則C,=-中'1二、間接測定法對于己知旋光率的某種旋光性溶液，測出溶液厚度為L時的旋光角(P，就可由式(9—1)計算出濃度C。測定物質(zhì)旋光角的儀器叫旋光儀。旋光儀外形如圖9-K其工作原理如圖9一2所示。

圖9—1旋光儀外形底座2電源開關(guān)3度盤轉(zhuǎn)動手輪4讀數(shù)放大鏡5調(diào)焦手輪6度盤及游標(biāo)7鏡筒o.鏡筒蓋9.鏡蓋手柄10.鏡蓋連接圖11燈罩12燈座平面饞光起偏器非偏振光單色光源圖9-3零度視場時檢偏器連射軸方向平面饞光起偏器非偏振光單色光源圖9-3零度視場時檢偏器連射軸方向圖9-4半蔭板與三蔭板當(dāng)盛液玻璃管裝入旋光物質(zhì)時，光振動矢量p、P的振動面同時旋轉(zhuǎn)一個角度，見圖9-2o此時視場發(fā)生了變化。為了找到新的零度視場，必須將檢偏器轉(zhuǎn)到新的位置8,前后二次零度視場的讀數(shù)差(6-6。)即為溶液的旋光角(R。，。和伽的讀數(shù)值可通過旋光儀的讀數(shù)放大鏡從讀數(shù)度盤上讀出。為清除數(shù)度盤的偏心差.儀器采用雙游標(biāo)讀數(shù)。度盤分360格，每格1°；游標(biāo)分20格，等于度盤的19格.用游標(biāo)可直接讀到0。05。。從讀數(shù)盤上分別讀出左、右的刻度值0l和皈，則%=0。+%)/2 %=0+/)/2旋轉(zhuǎn)角(p=o-et,o若oL=eR,且度盤轉(zhuǎn)到任意位置都符合等式，則說明儀器沒有偏心差，可以不用對頂讀數(shù)法。使用儀器的幾點(diǎn)說明：將儀器接交流電源，開啟電源開關(guān)，約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常，才可開始工作。選擇長度適宜的裝液試管，注滿試液.裝上橡皮圈.直至不漏為止。螺帽不宜旋得太緊，以免護(hù)片玻璃發(fā)生變形，影響讀數(shù)準(zhǔn)確性。然后將試管兩頭殘余溶液擦干，以免影響觀察清晰度及測定精度。裝溶液時試管內(nèi)不可留有氣泡，如發(fā)現(xiàn)氣泡應(yīng)使之進(jìn)入試管的凸出部分，以免影響測量結(jié)果?！緦嶒灢襟E】觀察旋光儀的結(jié)構(gòu)、讀效度盤及游標(biāo)的刻度，練習(xí)游標(biāo)讀數(shù)及望遠(yuǎn)鏡的調(diào)節(jié)。旋轉(zhuǎn)檢偏器現(xiàn)察視野亮度變化情況。轉(zhuǎn)動檢偏器，在度盤的零度附近找到零度視場的位置，從讀數(shù)盤上分別讀出左、右的刻度值皈o和皈0：求得重復(fù)測量3次，取平均值作為零點(diǎn)讀數(shù)。測定已知溶液的旋光率。將盛有已知濃度糖溶液的玻璃管放人旋光儀的鏡筒內(nèi)，轉(zhuǎn)動檢偏器，找出零度視場的新位置，從左、右度盤上分別讀出該溶液對應(yīng)的刻度值皈1和如，求得6】值。重復(fù)3次，并記下相應(yīng)的數(shù)值，求得平均值，作為所測角度。根據(jù)(p=0-0Q求得旋轉(zhuǎn)角度饑。由已知濃度Ci和L】，根據(jù)公式(9-1),4計算出糖溶液的旋光率［a］Ao測定糖溶液的未知濃度將盛有未知濃度C2的糖溶液的玻璃管放入旋光儀中，按上述步驟進(jìn)行測量，最后求得旋轉(zhuǎn)角度g.根據(jù)實驗所得的［々］；和己知的L?值，由公式(9-1)計算出