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項(xiàng)目二葡萄酒的分析與檢驗(yàn)任務(wù)五葡萄酒中的游離二氧化硫含量測(cè)定《生物產(chǎn)品的分析與檢驗(yàn)技術(shù)》任務(wù)五葡萄酒中的游離二氧化硫含量測(cè)定◆二氧化硫具有防腐、澄清和抗氧化作用,在葡萄酒釀造中有不可替代的作用。但二氧化硫的添加要適量,量少起不到防腐等作用,量多則影響口感和人的健康。因此測(cè)定二氧化硫含量是葡萄酒分析檢驗(yàn)中的一項(xiàng)重要指標(biāo)?!舳趸蚝坑稍嚇又械慕Y(jié)合二氧化硫和游離二氧化硫組成?!粲坞x二氧化硫的檢測(cè)方法主要有氧化法、蒸餾法和比色法等,本課主要介紹氧化法測(cè)定葡萄酒中游離二氧化硫。
1.測(cè)定原理
在低溫條件下,樣品中的游離二氧化硫與過(guò)氧化氫過(guò)量反應(yīng)生成硫酸,再用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的硫酸。由此可得到樣品中游離二氧化硫的含量。任務(wù)五葡萄酒中的游離二氧化硫含量測(cè)定2.試劑與材料
過(guò)氧化氫溶液(0.3%)磷酸溶液(25%)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(NaOH)=0.01mol/L】甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示液。二氧化硫測(cè)定裝置真空泵任務(wù)五葡萄酒中的游離二氧化硫含量測(cè)定3.操作步驟檢測(cè)流程
安裝測(cè)定裝置加入磷酸測(cè)定結(jié)果分析任務(wù)五葡萄酒中的游離二氧化硫含量測(cè)定3.操作步驟(1)安裝測(cè)定儀器將二氧化硫測(cè)定裝置連接妥當(dāng)。取下梨形瓶,在梨形瓶中加入20ML過(guò)氧化氫溶液,各加3滴混合指示液后,溶液立即變?yōu)樽仙?,滴入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,使其顏色恰好變?yōu)殚蠙炀G色,然后重新安裝妥當(dāng),將圓底瓶浸入冰浴中。(2)加入磷酸吸取20℃酒樣20.00ml于圓底瓶中,隨后吸取10ML磷酸溶液,加入圓底瓶中。任務(wù)五葡萄酒中的游離二氧化硫含量測(cè)定3.操作步驟(3)測(cè)定開啟真空泵,使抽入空氣流量1000mL/min-1500mL/min,抽氣10min。取下梨形瓶,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至重現(xiàn)橄欖綠色即為終點(diǎn),記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。以水代替樣品做空白試驗(yàn),操作同上。任務(wù)五葡萄酒中的游離二氧化硫含量測(cè)定其中:C――氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol/L)V――測(cè)定樣品時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(mL)V0—空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(mL)20――吸取樣品的體積(mL)32――二氧化硫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值(g/mol)1000――換算系數(shù)所得結(jié)果表示至整數(shù)4.結(jié)果計(jì)算
任務(wù)五葡萄酒中的游離二氧化硫含量測(cè)定5.結(jié)果記錄
將所測(cè)數(shù)據(jù)填入下表測(cè)定次數(shù)測(cè)定內(nèi)容123氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)空白實(shí)驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)試樣的游離二氧化硫含量(mg/L)試樣的游離二氧化硫含量的平均值(mg/L)相對(duì)平均偏差(%)任務(wù)五葡萄酒中的游離二氧化硫含量測(cè)定6.注意事項(xiàng)(1)在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。(2)葡萄酒、蒸餾水、堿液中含有含有CO2會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。任務(wù)五
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