葡萄酒總糖的測(cè)定

《生物產(chǎn)品的分析與檢驗(yàn)技術(shù)》項(xiàng)目二葡萄酒的分析與檢驗(yàn)葡萄酒總糖包括葡萄酒中的還原性糖和非還原性糖。對(duì)于葡萄和葡萄酒來說，控制含糖量至關(guān)重要，它不僅區(qū)分酒的的類型，反映酒的風(fēng)味，同時(shí)又是控制生產(chǎn)決定工藝的重要參數(shù)。方法：滴定法、碘量法和高效液相色譜法等。主要介紹直接滴定法測(cè)定葡萄酒中總糖的方法。任務(wù)二葡萄酒中總糖含量測(cè)定1.測(cè)定原理利用費(fèi)(斐)林（Fehling）溶液與還原糖共沸，生成氧化亞銅沉淀的反應(yīng)，以次甲基藍(lán)為指示液，以經(jīng)水解后的樣品滴定煮沸的費(fèi)（斐）林溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過量的還原糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還原為無色，以示終點(diǎn)。根據(jù)樣品消耗量求得總糖或還原糖的含量。任務(wù)二葡萄酒中總糖含量測(cè)定

2．試劑和材料

2.5g/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液費(fèi)林溶液（Ⅰ、Ⅱ）10g/L次甲基蘭指示液20%鹽酸溶液30%氫氧化鈉溶液任務(wù)二葡萄酒中總糖含量測(cè)定操作流程圖示標(biāo)定預(yù)備實(shí)驗(yàn)正式標(biāo)定試樣的制備試樣的測(cè)定結(jié)果分析3.操作步驟任務(wù)二葡萄酒中總糖含量測(cè)定3.操作步驟（1）標(biāo)定預(yù)備標(biāo)定試驗(yàn)：吸取費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00ml于250ml三角瓶中，加蒸餾水50ml搖勻，在電爐上加熱至沸，然后在沸騰狀態(tài)下用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液的藍(lán)色將消失呈紅色時(shí)，加次甲基蘭指示液2滴，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，呈亮紅色為止，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。

正式標(biāo)定：

吸取費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00ml于250ml三角瓶中，加蒸餾水50ml和比預(yù)備試驗(yàn)少1ml的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸，保持2分鐘，加入次甲基蘭指示液2滴，在沸騰狀態(tài)下于1min內(nèi)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至終點(diǎn)（藍(lán)色消失，呈現(xiàn)亮紅色為終點(diǎn)），記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（V）。任務(wù)二葡萄酒中總糖含量測(cè)定（2）試樣的制備準(zhǔn)確吸取10mL樣品（V1）【液溫20℃】，加10mL20%鹽酸溶液，加蒸餾水20mL，搖勻。于（68±1）℃水浴上水解15min，取出，冷卻。用氫氧化鈉溶液中和至中性，調(diào)溫至20℃，加水定容至刻度（V2），備用。（3）試樣測(cè)定以試樣代替葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，按正式標(biāo)定操作，記錄消耗試樣的體積（V3），結(jié)果按式(1)計(jì)算。測(cè)定干葡萄酒時(shí)，先吸取一定量樣品（V3）【液溫20℃】于預(yù)先裝有費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ液各5.0mL的250mL三角瓶中，再用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液按正式標(biāo)定操作，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V），結(jié)果按式(2)計(jì)算。任務(wù)二葡萄酒中總糖含量測(cè)定①費(fèi)（斐）林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù)按下式計(jì)算

其中：F－10ml費(fèi)（斐）林溶液相當(dāng)?shù)钠咸烟菙?shù)（g）m－稱取的葡萄糖重量（g）

V－消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，單位為毫升(ml)

1000－葡萄糖溶解定容體積（ml）4.結(jié)果計(jì)算----------（1）任務(wù)二葡萄酒中總糖含量測(cè)定

②干紅葡萄酒總糖的含量按下式計(jì)算：

其中：X——干紅葡萄酒總糖，單位為克每升（g/L）F—費(fèi)（斐）林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù)，單位為克（g）C—葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為克每毫升（g/mL）V—吸取樣品的體積，單位為毫升（mL）V1—換算為1000ml的含糖克數(shù)V2—樣品稀釋后或水解定容的體積，單位為毫升（mL）V3—消耗試樣的體積，單位為毫升（mL）所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)

---------（2）任務(wù)二葡萄酒中總糖含量測(cè)定5.結(jié)果記錄測(cè)定次數(shù)測(cè)定內(nèi)容123無水葡萄糖的質(zhì)量m/g滴定消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（mL）費(fèi)（斐）林試劑Ⅰ、Ⅱ各5mL相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量F(g)平均F值（g）相對(duì)平均偏差（%）①費(fèi)（斐）林試劑的正式標(biāo)定任務(wù)二葡萄酒中總糖含量測(cè)定測(cè)定次數(shù)

測(cè)定內(nèi)容123

葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）初讀數(shù)終讀數(shù)V斐林試劑Ⅰ、Ⅱ各5mL相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量F(g)吸取的試樣體積（mL）試樣水解定容的體積(mL)消耗試樣的體積(mL)總糖的含量（g/L）總糖的平均含量（g/L）相對(duì)平均偏差（%）②干紅葡萄酒中總糖的測(cè)定初讀數(shù)終讀數(shù)V任務(wù)二葡萄酒中總糖含量測(cè)定6.注意事項(xiàng)（1）在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過算術(shù)平均值的2%；（2）葡萄糖與費(fèi)（斐)林試劑的反應(yīng)特別復(fù)雜，且隨反應(yīng)條件而變化，因此不能根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式直接計(jì)算，而是用已知濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的方法進(jìn)行計(jì)算；（3）在測(cè)定過程中要嚴(yán)格按照所規(guī)定的操作條件，如三角瓶規(guī)格、加熱時(shí)間、滴定速度等；（4）費(fèi)（斐)試劑Ⅰ、Ⅱ液應(yīng)分別貯存，用時(shí)才混合，否則酒石酸鉀鈉銅配合物長(zhǎng)期在堿性條件下，會(huì)緩慢分解;（5）滴定時(shí)必須在沸騰條件下進(jìn)行