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藥物分離與純化課程過(guò)飽和溶液的形成大綱1.飽和曲線和過(guò)飽和曲線2.過(guò)飽和溶液的形成溶液的過(guò)飽和度與結(jié)晶的關(guān)系:
AB為飽和曲線;CD為過(guò)飽和曲線。
AB和CD將圖分為:穩(wěn)定區(qū)、介穩(wěn)區(qū)和不穩(wěn)區(qū)。穩(wěn)定區(qū):溶液尚未飽和,沒(méi)有結(jié)晶的可能。介穩(wěn)區(qū):也不會(huì)自發(fā)產(chǎn)生晶核,但如已有晶核,則晶核長(zhǎng)大而吸收溶質(zhì)直至濃度回落到飽和線上。不穩(wěn)區(qū):能自發(fā)產(chǎn)生晶核。如E點(diǎn)是溶液的原始末飽和狀態(tài),EH是冷卻結(jié)晶線,F(xiàn)點(diǎn)是飽和點(diǎn),不能結(jié)晶,到達(dá)G點(diǎn)時(shí),自發(fā)產(chǎn)生晶核。過(guò)飽和溶液的形成(1)將熱飽和溶液冷卻(2)將部分溶劑蒸發(fā)
(3)真空蒸發(fā)冷卻(4)化學(xué)反應(yīng)結(jié)晶(5)鹽析結(jié)晶
圖6-16
溶解度曲線與過(guò)飽和曲線過(guò)飽和溶液的形成熱飽和溶液冷卻(等溶劑結(jié)晶) 適用于溶解度隨溫度升高而增加的體系;同時(shí),溶解度隨溫度變化的幅度要適中;
自然冷卻、間壁冷卻(冷卻劑與溶液隔開(kāi))、直接接觸冷卻(在溶液中通入冷卻劑)部分溶劑蒸發(fā)法(等溫結(jié)晶法) 適用于溶解度隨溫度降低變化不大的體系,或隨溫度升高溶解度降低的體系;
加壓、減壓或常壓蒸餾真空蒸發(fā)冷卻法 使溶劑在真空下迅速蒸發(fā),并結(jié)合絕熱冷卻,是結(jié)合冷卻和部分溶劑蒸發(fā)兩種方法的一種結(jié)晶方法。 設(shè)備簡(jiǎn)單、操作穩(wěn)定化學(xué)反應(yīng)結(jié)晶 加入反應(yīng)劑產(chǎn)生新物質(zhì),當(dāng)該新物質(zhì)的溶解度超過(guò)飽和溶解度時(shí),即有晶體析出;
其方法的實(shí)質(zhì)是利用化學(xué)反應(yīng),對(duì)待結(jié)晶的物質(zhì)進(jìn)行修飾,一方面可以調(diào)節(jié)其溶解特性,同時(shí)也可以進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋Wo(hù);鹽析結(jié)晶加入一種物質(zhì)于溶液中,使溶質(zhì)的溶解度降低,形成過(guò)飽和溶液而結(jié)晶的方法。常用的沉淀劑:固體氯化鈉、甲醇、乙醇
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