DB63T 1207-2013土壤 總硒的測(cè)定 原子熒光光譜法

ICS80.10Z18-2013青海省地DB63方標(biāo)準(zhǔn)DB63/T1207—2013土壤總硒的測(cè)定原子熒光光譜法青海省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局青海省環(huán)境保護(hù)廳發(fā)布IDBT2013 1 1 DBT2013前言。1DBT2013熒光光譜法gkgmgkg引用文件HJT66土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ13土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法原理樣品中的硒經(jīng)加熱消解后，加入硫脲-抗壞血酸混合還原劑使六價(jià)硒還原為四價(jià)硒，再加入硼氫化試劑和材料1鹽酸(HCl)4.2硝酸(HNO3)4.3氫氧化鈉(NaOH)4.4硼氫化鉀(KBH4)4.5硫脲(H2NCSNH2)2DBT20134.6抗壞血酸(C6H8O6)4.8王水量取3份鹽酸(4.1)和1份硝酸(4.2)混合均勻，然后取4份去離子水稀釋。.9載流硝酸溶液量取50mL硝酸(4.2)，加水定容至1000mL，混勻。10硼氫化鉀溶液pg/mL。。硫脲-抗壞血酸混合溶液稱取5g硫脲(4.5)和5g抗壞血酸(4.6)，用100mL水溶解，混勻。12硒標(biāo)準(zhǔn)貯備液p=1.00mg/L。pgL。量取10.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液A(4.13)移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.2)，用水定溶至標(biāo)線，p=10.0μg/L。量取10.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液B(4.14)移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.2)，用水定溶至標(biāo)線，3DBT2013儀器和設(shè)備4鼓風(fēng)干燥箱：(105±5)℃樣品品的采集運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。的制備與保存在干燥陰涼避光的環(huán)境中將樣品放置于風(fēng)干盤(pán)中，攤成2cm-3cm的薄層，適時(shí)地壓碎、翻動(dòng)、揀出庫(kù)存放。析樣品的制備將細(xì)磨的樣品再用四分法分成兩份，其中一份研磨到全部過(guò)孔徑0.15mm(100目)尼龍篩，混勻后品的水分含量分鐘，取分鐘，取出，測(cè)定水分含量H2O，按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算。2m—帶蓋容器及烘干土壤的總質(zhì)量，g；24DBT2013驟的制備液(4.11)，用水稀釋至刻線，混勻，室溫放置20分鐘~45分鐘，待測(cè)含量。參考條件同型號(hào)儀器的最佳參數(shù)不同，可根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)自行選擇。表1列出了本標(biāo)準(zhǔn)通常采用的儀90載氣流量/(mL/min)屏蔽氣流量/(mL/min)1線分別吸取0.00mL,2.00mL,4.00mL,8.00mL,10.0mL,20.0mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液C(4.15)置于6個(gè)100mL容量gLgLgLgL.00μg/L,2.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。白試驗(yàn)空白試樣。析測(cè)定將儀器調(diào)節(jié)至最佳工作條件，在載流(4.9)和還原劑(4.10)的帶動(dòng)下，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)的熒強(qiáng)度(標(biāo)準(zhǔn)曲線是減去標(biāo)準(zhǔn)空白后熒光強(qiáng)度對(duì)濃度繪制的校準(zhǔn)曲線)，然后依次測(cè)定樣品空白、試樣計(jì)算與表示結(jié)果計(jì)算土壤樣品總硒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(se)，按照公式(2)進(jìn)行計(jì)算。5DBT2013L結(jié)果表示精密度和準(zhǔn)確度9.1精密度六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)硒的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為1.78﹪~5.70﹪；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為2.22﹪~5.93﹪。9.2準(zhǔn)確度驗(yàn)室對(duì)硒的實(shí)際樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定，加標(biāo)回收率范圍為80.2﹪~105﹪。的樣品測(cè)定值不超方法測(cè)定上限，加標(biāo)回收率范圍為75%~110%之間。6DBT2013證值(在95%的置信水平)范圍之內(nèi)，否則本批結(jié)果無(wú)效，需重新分析測(cè)定。7DBT2013(資料性附錄)度匯總表室對(duì)硒的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了方法精密度測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.1。A度匯總表元素(μg/g) (μg/g)(μg/g)硒1.78~4.222.12~5.703.28~5.52標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及對(duì)硒的實(shí)際樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定，準(zhǔn)確度見(jiàn)表A.2。A總表元素(μg/g)(﹪)終值(﹪)(μg/g)(﹪