實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)基礎(chǔ)知識培訓(xùn)講義

關(guān)于實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)基礎(chǔ)知識培訓(xùn)講義第1頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月分六個(gè)部分：一、實(shí)驗(yàn)室基本知識二、溶液的制備三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定四、常用分析儀器的使用與維護(hù)五、檢驗(yàn)結(jié)果的表述六、實(shí)驗(yàn)室安全知識第2頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識第3頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月

一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識

（一）化學(xué)試劑：1、化學(xué)試劑的分類

2、化學(xué)試劑的儲存

3、化學(xué)試劑的有效期

4、化學(xué)試劑的安全使用

（二）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級

2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途

（三）儀器和器皿：第4頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(一)化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑的分類化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標(biāo)準(zhǔn)為國家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“HG”字樣)。第5頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2.化學(xué)試劑的種類按照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)和原化工部部頒標(biāo)準(zhǔn)，共計(jì)225種。這225種化學(xué)試劑以標(biāo)準(zhǔn)的形式，規(guī)定了我國的化學(xué)試劑含量的基礎(chǔ)。其它化學(xué)品的含量測定都是以此為基準(zhǔn)，通過測定來確定其含量。因此，這些化學(xué)試劑的質(zhì)量就顯得十分重要。同時(shí)，這225種化學(xué)試劑由于用途極為廣泛而成為基本品種。這225個(gè)品種在化學(xué)試劑目錄中均已標(biāo)注。此外，還有特種試劑，生產(chǎn)量極小，幾乎是按需定產(chǎn)，其數(shù)量一般為用戶所指定。第6頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月（一）化學(xué)試劑：化學(xué)試劑的分級：除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。第7頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(1)一般試劑

根據(jù)GB15346－1994《化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志》規(guī)定，一般試劑分為三個(gè)等級，即優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。第8頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(2)基礎(chǔ)試劑

可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。基礎(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。如在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物第9頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(3)高純試劑

高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示?！?”的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來的。第10頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(4)專用試劑

專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。第11頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月表1.1化學(xué)試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于

分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)第12頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月其他級別化學(xué)試劑等級對照表試劑等級用途標(biāo)簽顏色通用等級符號色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液第13頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月

試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。第14頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2.化學(xué)試劑的儲存

檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆、高腐蝕性危險(xiǎn)品，因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。第15頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2.化學(xué)試劑的儲存較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在試劑儲藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。第16頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2.化學(xué)試劑的儲存隔離存放:易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識。第17頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2.化學(xué)試劑的儲存存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解，避光保存。固體、液體；酸、堿分別放置。第18頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月3.化學(xué)試劑的有效期化學(xué)試劑在貯存、運(yùn)輸和銷售過程中會受到溫度、光輻照、空氣和水份等外在因素的影響，容易發(fā)生潮解、霉變、變色、聚合、氧化、揮發(fā)、升華和分解等物理化學(xué)變化，使其失效而無法使用。因此要采用合理的包裝，適當(dāng)?shù)馁A存條件，保證化學(xué)試劑在貯存過程中不變質(zhì)。對一些對貯存有特殊要求的應(yīng)按特殊要求辦理。有些化學(xué)試劑有一定的保質(zhì)期，使用時(shí)一定要注意?；瘜W(xué)試劑的有效期隨著化學(xué)品的化學(xué)性質(zhì)的改變，有著很大的區(qū)別。一般情況下，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì)，保存有效期就越長，保存條件也簡單。第19頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月4.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則初步判斷一個(gè)物質(zhì)的穩(wěn)定性，可遵循以下幾個(gè)原則：1.無機(jī)化合物，只要妥善保管，包裝完好無損，可以長期使用。但是，那些容易氧化、容易潮解的物質(zhì)，在避光、蔭涼、干燥的條件下，只能短時(shí)間（1～5年）內(nèi)保存，具體要看包裝和儲存條件是否合乎規(guī)定。無機(jī)化合物，只要妥善保管，包裝完好無損，可以長期使用。但是，那些容易氧化、容易潮解的物質(zhì)，在避光、蔭涼、干燥的條件下，只能短時(shí)間（1～5年）內(nèi)保存，具體要看包裝和儲存條件是否合乎規(guī)定。第20頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月4.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則2.有機(jī)小分子量化合物一般揮發(fā)性較強(qiáng)，包裝的密閉性要好，可以長時(shí)間保存。但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質(zhì)等，在避光、蔭涼、干燥的條件下，只能短時(shí)間（1～5年）內(nèi)保存，具體要看包裝和儲存條件是否合乎規(guī)定。第21頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月4.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則3.有機(jī)高分子，尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料，極易受到微生物、溫度、光照的影響，而失去活性，或變質(zhì)腐敗，故此，要冷藏（凍）保存，而且時(shí)間也較短。4.基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和高純物質(zhì)，原則上要嚴(yán)格按照保存規(guī)定來保存，確保包裝完好無損，避免受到化學(xué)環(huán)境的影響，而且保存時(shí)間不宜過長。一般情況下，基準(zhǔn)物質(zhì)必須在有效期內(nèi)使用。第22頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月4.化學(xué)試劑穩(wěn)定性判斷原則大多數(shù)化學(xué)品的穩(wěn)定性還是比較好的，具體情況要由實(shí)際使用要求來判定。如果分析數(shù)據(jù)作為一般了解，或者分析結(jié)果沒有特定的準(zhǔn)確要求，如一般教學(xué)實(shí)驗(yàn)，對化學(xué)試劑的質(zhì)量級別就可以做一般要求。但工廠化驗(yàn)數(shù)據(jù)為指導(dǎo)生產(chǎn)而用，化學(xué)試劑的質(zhì)量指標(biāo)絕對不能含糊。而用于一般合成制備使用用的化學(xué)試劑，在大多數(shù)情況下，使用工業(yè)級別的化學(xué)試劑就可以滿足。但研究型和某些特種化學(xué)品的合成制備，有些情況下，對原料的質(zhì)量要求非常嚴(yán)格，需要嚴(yán)格把關(guān)?；瘜W(xué)試劑的有效性，首先要根據(jù)化學(xué)試劑本身的物理化學(xué)性質(zhì)作出基本判斷，再對化學(xué)試劑的保存狀況進(jìn)行表觀觀察，然后根據(jù)具體需要來作出能否使用的結(jié)論。第23頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月5.化學(xué)試劑的安全使用1．易燃易爆化學(xué)試劑一般將閃點(diǎn)在25℃以下的化學(xué)試劑列入易燃化學(xué)試劑，它們多是極易揮發(fā)的液體，遇明火即可燃燒。閃點(diǎn)越低，越易燃燒。常見閃點(diǎn)在-4℃以下的有氯乙烷、凝乙烷、乙醚、汽油、二碳化碳、丙亞同、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酵（jiǎo）等。使用易爆化學(xué)試劑時(shí)絕對不能使用明火力。加熱也不能直接用加熱器加熱，一般使用水浴加熱，這類化學(xué)試劑應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)處，放在冰箱中時(shí)，一定要使用防爆冰箱，在大量使用這類化學(xué)試劑的地方，一下要保持良好通風(fēng)，所用電器一定要采用防爆電器，現(xiàn)場絕對不能有明火。易燃試劑在激烈燃燒時(shí)也可引發(fā)爆炸，一些固體化學(xué)試劑如：硝化纖維、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重疊化合物，霍酸鹽等等，本身就是炸燃，遇熱或明火，它們極易燃燒或分解，發(fā)生爆炸，在使用這些化學(xué)試劑時(shí)絕不能直接加熱，使用這些化學(xué)試劑時(shí)也要注意周圍不要有明火。第24頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月5.化學(xué)試劑的安全使用還有一類固體化學(xué)試劑，遇水即可發(fā)生激烈反應(yīng)，并放出大量熱，也可產(chǎn)生爆炸。這類化學(xué)試劑有金屬鉀、鈉、鋰、鈣、氫化鋁、電石等等，在使用這些化學(xué)試劑時(shí)一定要避免它們與水直接接觸。還有些固體化學(xué)試劑與氧接觸即能發(fā)生強(qiáng)烈氧化作用。如黃磷；還有些與氧化劑接觸或在空氣中受熱、受沖擊或磨擦能引起急劇燃燒，甚至爆炸。如硫化磷、赤磷鎂粉、鋅粉、鋁粉等，在使用這些化學(xué)試劑時(shí)，一定要注意周圍環(huán)境溫度不要太高（一般不要超過30℃，最好在20℃以下）不要與強(qiáng)氧化劑接觸。在使用易燃化學(xué)試劑的實(shí)驗(yàn)人員，要穿戴好必要的防護(hù)用具，最好戴上防護(hù)眼鏡。第25頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月5.化學(xué)試劑的安全使用2．有毒化學(xué)試劑一般的化學(xué)試劑對人體都有毒害，在使用時(shí)一定要避免大量吸入，在使用完有毒試劑后，要及時(shí)洗手、洗臉、洗澡，更換工作服，對于一些吸入或食入少量即能中毒至死的化學(xué)試劑，生物試驗(yàn)中至死量（LD50）在50mg/kg以下的稱為劇毒化學(xué)試劑，如：氰化鉀、氰化納及其他氰化物、三氧化二砷及某些砷化物、二氯化汞及某些汞鹽，硫酸、二甲酯等等。在使用性能不清的化學(xué)試劑時(shí)，一定要了解它的LD50。對一些常用的劇毒化學(xué)試劑一定要了解這些化學(xué)試劑中毒時(shí)的急救處理方法，劇毒化學(xué)試劑一定要有專人保管，嚴(yán)格控制使用量。*在毒理學(xué)中，半數(shù)致死量簡稱LD50，是指能殺死一半試驗(yàn)總體的有害物質(zhì)、有毒物質(zhì)或游離輻射的劑量。第26頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月5.化學(xué)試劑的安全使用3．腐蝕性化學(xué)試劑任何化學(xué)試劑碰到皮膚、粘膜、眼、呼吸器官時(shí)都要及時(shí)清洗，特別是對皮膚、粘膜、眼、呼吸器官有極強(qiáng)腐蝕性的化學(xué)試劑（不論是液體還是固體），如：各種酸和堿、三氯化磷、氯化氧磷、溴、苯酚等等。更要避免碰到皮膚、粘膜、眼、呼吸器官，在使用前一定要了解接觸到這些腐蝕性化學(xué)試劑的急救處理方法。如酸濺到皮膚上要用稀堿液清洗等等。第27頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月5.化學(xué)試劑的安全使用4．強(qiáng)氧化性化學(xué)試劑強(qiáng)氧化性化學(xué)試劑都是過氧化物或是含有強(qiáng)氧化能力的含氧酸及其鹽。如：過氧化酸、硝酸安、硝酸鉀、高氯酸及其鹽、重絡(luò)酸及其鹽、高錳酸及其鹽、過氧化苯甲酸、五氧化二磷等等。強(qiáng)氧化性化學(xué)試劑在適當(dāng)條件下可放出氧發(fā)生爆炸，并且與有機(jī)物鎂、鋁、鋅粉、硫等易燃物形成爆炸性混合物，有些遇水也可能發(fā)生爆炸，在使用這類強(qiáng)氧化性化學(xué)試劑時(shí)，環(huán)境溫度不要高于30℃，通風(fēng)要良好，并不要與有機(jī)物或還原性物質(zhì)共同使用（加熱）。5．放射性化學(xué)試劑使用這類化學(xué)試劑時(shí)，一定要按放射性物質(zhì)使用方法，采取保護(hù)措施。第28頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

第29頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，準(zhǔn)確定值，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。第30頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性：材質(zhì)均勻；量制準(zhǔn)確；附有證書。

證書是計(jì)量保證，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證；證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。第31頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級

我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級別：

一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW

二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E)第32頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法，對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。第33頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。第34頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸為以下幾類。★用于校準(zhǔn)分析儀器★用于評價(jià)分析方法★用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證第35頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月①用于校準(zhǔn)分析儀器

理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器，如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測定工作，如pH計(jì)，使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位，然后測定未知樣品的pH。第36頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月②用于評價(jià)分析方法

某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來評價(jià)。具體做法是，在被測樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后作對照試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。第37頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月③用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室的工作質(zhì)量。分析者在同一條件下對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測樣品進(jìn)行分析，當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時(shí)，則認(rèn)定該分析者的測定結(jié)果是可信的。第38頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途，如制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。第39頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月㈢、儀器與器皿：

1檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)，要符合精度要求；同時(shí)高級的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動用儀器。第40頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2儀器因經(jīng)常使用，檢測性能會逐漸降低，如天平砝碼質(zhì)量的改變，分光光度計(jì)光電池疲勞失效，酸度計(jì)中電極的老化等，所以測試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。第41頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月3、一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量?？梢允撬偷椒ǘǖ挠?jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，也可以送一套到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，然后用這套計(jì)量好的容器對本單位使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本單位的實(shí)際情況合理進(jìn)行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。第42頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月二、溶液的制備第43頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月二、溶液的制備

（一）溶液制備的基礎(chǔ)知識

1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求

2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

3、溶液濃度的表示方法

4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定第44頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月

溶液的制備包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備。

標(biāo)準(zhǔn)溶液，是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。檢驗(yàn)常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有：第45頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月

（一）溶液配制的基礎(chǔ)知識

1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求：

按照GB/T6682-1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》要求，分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級別：一級水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn)（如高壓液相色譜分析用水）；二級水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)（如原子吸收光譜分析用水）；三級水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。

無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。

第46頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

（前面已講過）

第47頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月3、溶液濃度的表示方法

在檢驗(yàn)工作中，隨時(shí)都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。

第48頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(1)比例濃度：

比例濃度是化驗(yàn)室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。第49頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月比例濃度第一種表示：容量比濃度

指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時(shí)的表示方法。例如1+3鹽酸稀釋溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。第50頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月比例濃度第二種表示：質(zhì)量比濃度

指兩種固體試劑相互混合的表示方法。例如1+100鈣指示劑與氯化鈉混合指示劑，表示1個(gè)單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個(gè)單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合。這是一種固體稀釋方法。第51頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月⑸Ｂ的物質(zhì)的量濃度：

B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以cB表示，單位為mol/L，即

cB=nB/V

式中：cB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元；

nB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol；

V－－混合物(溶液)的體積，L。第52頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定第53頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類

(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

（三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)

第54頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類：

1.滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液

也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。主要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。第55頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2.雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液

包括元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液(如標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析。其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示，常用的單位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。第56頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月3.pH測量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對pH計(jì)的校準(zhǔn)，亦稱定位。

一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1-2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。第57頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、一般規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601－2002《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》中對上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：第58頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T6682－1992中三級水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196－1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。第59頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T601－2002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T601－2002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。第60頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。(9)碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進(jìn)行。(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25℃)下，保存時(shí)間一般不得超過2個(gè)月。第61頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2.配制和標(biāo)定方法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。第62頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(1)直接配制法

在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。第63頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月(2)標(biāo)定法

很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如市售的濃鹽酸中氯化氫很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般因先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。第64頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月①直接標(biāo)定法

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。第65頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月②間接標(biāo)定法

有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。第66頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月③比較法

用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗(yàn)證。例如：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確，也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。第67頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月3、配制溶液的注意事項(xiàng)：3.1配制溶液的蒸餾水或純水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。第68頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月3.2稱量要準(zhǔn)特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0.0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時(shí)在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。第69頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月

如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱量鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入容量瓶中，以確保基準(zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。第70頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月3.3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。第71頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月3.4自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定：用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水.第72頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月4、安全注意事項(xiàng)：(1)分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。第73頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月4、安全注意事項(xiàng)：(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。第74頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月4、安全注意事項(xiàng)：(5)用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。第75頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月4、安全注意事項(xiàng)：(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。第76頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月4、安全注意事項(xiàng)：(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道?？傊芤旱呐渲剖沁M(jìn)行試驗(yàn)檢測的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在實(shí)驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。第77頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月

（三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)

（理論依據(jù)：GB/T601-2002

）

1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

2、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液

4、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

5、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液

6、二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液第78頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時(shí)取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。第79頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于105-110℃烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000-0.7500g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。第80頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=mX1000/[(V1-V0)x204.22]（mol/L）式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g)V1氫氧化鈉溶液的體積（mL)V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL)204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（KHC8H4O4）第81頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻。注意：一定是將酸加入水中標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270-300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅；同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。第82頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=mX1000/[(V1-V0)x52.994]（mol/L）式中：m為無水碳酸鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g)V1鹽酸溶液的體積（mL)V0空白中鹽酸溶液的體積（mL)52.994無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量

1/2（Na2CO3）第83頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液依據(jù)：GB/T5009.1-2003配制：①稱取17.5g硝酸銀，加入適量水溶解，并稀釋至1000mL，搖勻，避光保存。②量少時(shí)，準(zhǔn)確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級純硝酸銀，加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定第84頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點(diǎn)時(shí)，加3滴熒光黃指示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定第85頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度由①配制標(biāo)定的C=m/(Vx0.05844）式中：m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g)V為硝酸銀溶液的體積（mL)0.05844為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氯化鈉質(zhì)量（g）

第86頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液由①配制標(biāo)定的C=m/(V×0.1699）（mol/L）式中：m為硝酸銀（優(yōu)級純）的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g)V為硝酸銀溶液的體積（mL)0.1699為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量（g）第87頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月4、0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液依據(jù)：GB/T5009.1-2003配制：稱取13.5g碘，加36g碘化鉀、

50mL水溶解后加入3滴鹽酸及適量水稀釋至1000mL，搖勻，用垂融漏斗過濾，置于陰涼處，密閉，避光保存。標(biāo)定：使用基準(zhǔn)物三氧化二砷，劇毒，建議大家直接購買標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

臨用前取0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成0.02mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

第88頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月5、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：依據(jù)GB/T5009.7-2003準(zhǔn)確稱取于96℃±2℃干燥2h的純葡萄糖1.0000g，加水溶解后，加入5mL鹽酸，以水稀釋至1000mL。此溶液每毫升相當(dāng)1.0mg葡萄糖第89頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月6、二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：依據(jù)GB/T5009.34-2003由于標(biāo)定困難，建議直接購買標(biāo)準(zhǔn)溶液。第90頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月四、常用分析儀器的使用與維護(hù)第91頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月四.常用分析儀器的使用與維護(hù)1.分析天平2.分光光度計(jì)3.電熱恒溫干燥箱4.玻璃量器的一般知識第92頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月1.分析天平：1.1分析天平的工作原理：杠桿原理

F1L1=F2L21.2分析天平的種類：根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平。第93頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月分析天平第94頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月1.分析天平：1.3分析天平的維護(hù)：⑴分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體，沒有空氣對流。⑵天平放好后不能隨便移動，應(yīng)保證天平處于水平位置。⑶經(jīng)常保持天平罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生。第95頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月1.分析天平：⑷不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱量。⑸稱量時(shí)，不要開動和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時(shí)關(guān)好。⑹天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好。第96頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月1.分析天平：1.4稱量操作規(guī)程：⑴用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常。⑵將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量。⑶檢查零點(diǎn)，如發(fā)生偏離調(diào)節(jié)至零點(diǎn)。第97頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月1.分析天平：⑷打開側(cè)門，輕輕將被測物品放在承物盤中心，關(guān)好側(cè)門，調(diào)節(jié)砝碼。⑸微調(diào)砝碼測量.記錄下數(shù)據(jù)，取出被測物，砝碼回零。⑹檢查零點(diǎn)的變動情況并記錄，用罩子罩好。第98頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2.分光光度計(jì)：2.1分光光度計(jì)的工作原理：物質(zhì)對光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時(shí)，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。第99頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月分光光度計(jì)第100頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2.分光光度計(jì)：2.2分光光度計(jì)的維護(hù)：⑴儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的的地方。⑵儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生。⑶儀器停止工作時(shí)，必須切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)。第101頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2.分光光度計(jì)：⑷比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用。⑸儀器經(jīng)過搬動，及時(shí)檢查并糾正波長精度，確保儀器的正常使用。⑹光源燈、光電管通常在使用一定時(shí)期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。第102頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月3.電熱恒溫干燥箱

電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱，是利用電熱絲或加熱管加熱腔體空氣使物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5--300℃(有的為200℃)范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為±1℃。

第103頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月電熱恒溫干燥箱第104頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月⑴電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)

電熱干燥箱的型號很多但結(jié)構(gòu)基本相似，一般由箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。

第105頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月⑵電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)(1)干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處。(2)要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源插座。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好。第106頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月⑵電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)(3)插上溫度計(jì)后將排氣孔旋開，先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開啟電源開關(guān)，調(diào)節(jié)控制儀表到所需溫度后，加熱指示燈亮，表示加熱元件已通電加熱，箱內(nèi)升溫說明電器工作正常，即可投入使用。第107頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月⑵電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)(4)放入試樣時(shí)應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過15kg，試樣排列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動。并禁止烘培易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。第108頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月⑵電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)(5)帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時(shí)需將鼓風(fēng)電機(jī)開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。(6)箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。第109頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月4.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。第110頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月4.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管容積為10mL，最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。微量滴定管是測量小量積液體時(shí)用的滴定管，容積有1～5mL各種規(guī)格，最小分度值為0.005或0.01mL。第111頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月4.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，因?yàn)椴ＡЩ钊妆粔A性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液(如高錳酸、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液(如硝酸銀、高錳酸鉀溶液)應(yīng)采用棕色滴定管。第112頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月4.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管滴定管用完后，應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入純水至刻度以下，用大試管套在管口上。或者冼凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上。酸式滴定管長期不用時(shí)，活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下保存。

第113頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月⑵.移液管(吸管)吸管分單標(biāo)(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于準(zhǔn)確移取一定體積的液體，胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表示20℃時(shí)移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50mL等規(guī)格?？潭任芸梢砸迫〔煌w積的液體，有容量為0.1～10mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時(shí)，應(yīng)從刻度最上端開始放出所需體積。

第114頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月五、檢驗(yàn)結(jié)果的表述第115頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月五.檢驗(yàn)結(jié)果的表述：1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度第116頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示

檢驗(yàn)結(jié)果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。比如食品行業(yè)白酒中的總酸以乙酸表示等。檢驗(yàn)中被測組分含量的表示常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)。第117頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度

定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度。實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。

第118頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度

精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。第119頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月六、實(shí)驗(yàn)室安全知識第120頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月六.實(shí)驗(yàn)室安全知識

在檢驗(yàn)中，具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多，檢驗(yàn)中經(jīng)常進(jìn)行加熱、灼燒等明火或高溫操作，還常常用到多種電器設(shè)備，檢驗(yàn)人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險(xiǎn)事故。第121頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月六.實(shí)驗(yàn)室安全知識

因此，保證檢驗(yàn)安全是維持正常檢驗(yàn)工作的先決條件。提高安全防范意識，掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對檢驗(yàn)員的最基本要求。同時(shí)在檢驗(yàn)工作中，檢驗(yàn)員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險(xiǎn)事故的處置能力。第122頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)室安全守則

檢驗(yàn)室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度，其中實(shí)驗(yàn)室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一。第123頁，課件共138頁，創(chuàng)作于2023年2月一般安全守則(1)檢驗(yàn)員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析