酸性高錳酸鉀法測定CODMn

水環(huán)境監(jiān)測酸性高錳酸鉀法測定CODMn李慧婷知識點(diǎn)主要內(nèi)容

1、酸性高錳酸鉀法測CODMn的原理

2、測定的步驟3、數(shù)據(jù)處理酸性高錳酸鉀法測定CODMn1、酸性高錳酸鉀法測CODMn的原理

1.1原理

水樣加入硫酸使其呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉，根據(jù)加入過量的高錳酸鉀和草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算出高錳酸鹽指數(shù)。

酸性高錳酸鉀法測定CODMn1.2酸性高錳酸鉀法的注意事項(xiàng)高錳酸鉀指數(shù)是一個(gè)相對的條件性指標(biāo)，其測定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時(shí)間有關(guān)。

因此，測定時(shí)必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)定，使結(jié)果具可比性。

酸性高錳酸鉀法測定CODMn1.3酸性高錳酸鉀法的適用范圍

酸性法適用于氯離子含量不超過300mg/L水樣;

當(dāng)水樣的高錳酸鉀鹽指數(shù)值超過10mg/L，則酌情分取少量試樣，并用水稀釋后再行測定。酸性高錳酸鉀法測定CODMn2、試劑（1）0.1mol/L1/5KMnO4溶液（2）0.01mol/L1/5KMnO4溶液（3）1+3硫酸。（4）0.01mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液酸性高錳酸鉀法測定CODMn3、

儀器與設(shè)備的準(zhǔn)備（1）四孔水浴鍋。（2）250mL錐形瓶。（3）50mL酸式滴定管（棕色）。（4）定時(shí)鐘。酸性高錳酸鉀法測定CODMn4、樣品采集、保存

水樣采集后，應(yīng)加入硫酸使pH調(diào)至<2，以抑制微生物活動。樣品應(yīng)盡快分析，必要時(shí)，應(yīng)在0—5℃冷藏保存，并在48小時(shí)內(nèi)測定。酸性高錳酸鉀法測定CODMn5、測定步驟測定步驟：（1）分取100mL混勻水樣于250mL錐形瓶中（如高錳酸鉀指數(shù)高于10mg/L，則酌情少取，并用水稀釋至100mL）。（2）加入5mL（1+3）硫酸，搖勻。（3）加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，立刻放入沸水浴中加熱30分鐘（從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí)）。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。酸性高錳酸鉀法測定CODMn測定步驟：（4）取下錐形瓶，趁熱加入10.00mL0.01mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄高錳酸鉀溶液消耗量V1。（5）高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70℃，準(zhǔn)確加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L），再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液消耗量V。酸性高錳酸鉀法測定CODMn校正系數(shù)（K）按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K）：K=式中，V—高錳酸鉀溶液消耗量（mL）。若水樣經(jīng)稀釋時(shí)，應(yīng)同時(shí)另取100mL水，同水樣操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。酸性高錳酸鉀法測定CODMn6、數(shù)據(jù)計(jì)算6.1水樣不經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2,mg/L）=[(10+V1)K-10]×M×8×1000100式中：V1——滴定水樣時(shí)，高錳酸鉀溶液的消耗量（ml）；K——校正系數(shù)；M——草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量。酸性高錳酸鉀法測定CODMn6.2水樣經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2,mg/L）

={[（10+V1）K-10]-[（10+V0）K-10]×c}×M×8×1000V2式中：V0——空白試驗(yàn)中高錳酸鉀溶液消耗量（ml）；

V2——分取水樣量（ml）;c——稀釋的水樣中含稀釋水的比值6、結(jié)果計(jì)算酸性高錳酸鉀法測定CODMn7、注意事項(xiàng)（1）在水浴中加熱完畢后，溶液仍保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說明高錳酸鉀的用量不夠。此時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋后再測定。（2）在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60～80℃，所以滴定操作必須趁熱進(jìn)行，若溶液溫度過