基本技能2熔點的測定

醫(yī)用化學熔點的測定天氣太熱了，冰正在出汗！那么冰是從多少度的時候開始融化的呢？

在一定壓力下，物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)平衡時的溫度稱為該物質(zhì)的熔點。純凈的有機化合物一般都有固定的熔點，熔程不超過0.5~1℃。混有雜質(zhì)時，熔點下降，熔程增大。一、實驗原理

熔點測定的作用：鑒別未知有機物、判斷有機物的純度?；旌先埸c測定實驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質(zhì)的最簡便方法。儀器：熔點測定管、鐵架臺、鐵環(huán)、鐵夾、溫度計（200℃）、酒精燈、毛細管、表面皿、長玻璃管（60cm）。試劑：液體石蠟、尿素、桂皮酸。二、實驗儀器和試劑

1.準備熔點管將毛細管（5-7cm)一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉(zhuǎn)動加熱）。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。

2.裝填樣品取0.1-0.2g預(yù)先研細并烘干的樣品，堆積于干凈的表面皿上，將熔點管開口一端插入樣品堆中，反復(fù)數(shù)次，就有少量樣品進入熔點管中。然后將熔點管在垂直的約60cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點管的下端，反復(fù)多次，直到樣品高約2-3mm為止。每種樣品裝2-3根。三、實驗方法3.儀器裝置將b形管固定于鐵架臺上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高于b形管的上側(cè)管為宜。將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定于溫度計的下端，使熔點管裝樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點管的溫度計，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，并使溫度計的水銀球位于b形管兩支管的中間。熔點測定裝置圖

4.熔點測定：粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鐘上升約5℃。觀察并記錄樣品開始熔化時的溫度，此為樣品的粗測熔點，作為精測的參考。精測：待傳熱液溫度下降到熔點以下30℃左右時，將溫度計取出，換另一根熔點管，進行精測。開始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點約10℃時，控制火焰使每分鐘升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落，濕潤，出現(xiàn)小液滴時，表明樣品開始溶化，記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續(xù)加熱，至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為：t始熔~t全熔。實測：尿素、桂皮酸，

混合物（尿素－桂皮酸＝1：1）實驗過程中，粗測一次，精測兩次。1.熔點管必須潔凈，封口要均勻。2.樣品要研細，干燥且不含雜質(zhì)，填裝要緊密，若有空隙，不易傳熱，造成熔程變大。3.樣品量應(yīng)適宜，太少不便觀察且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。4.升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。12注意事項1.什