氧化還原標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 微課

《定量化學(xué)分析》主講人：石慧項目五氧化還原滴定——雙氧水中H2O2含量的測定1認(rèn)識氧化還原滴定法2滴定可行性的判定3氧化還原指示劑的選擇4高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備任務(wù)5分析測試——雙氧水中H2O2含量的測定6常用的氧化還原滴定方法7氧化還原滴定法技能訓(xùn)練8知識拓展——氧化還原滴定前的預(yù)處理4高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備任務(wù)一、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備二、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備三、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備四、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備一、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

KMnO4：①KMnO4試劑常含有雜質(zhì)；②KMnO4在光、熱等條件下不穩(wěn)定，會分解變質(zhì)。故采用間接法配制。

制備方法：通常將粗略配制的高錳酸鉀溶液，避光保存，待高錳酸鉀把還原性雜質(zhì)充分氧化后，除去沉淀，然后標(biāo)定出溶液的準(zhǔn)確濃度。棕色瓶暗處保存，用前標(biāo)定微沸約1h充分氧化還原物質(zhì)粗稱一定量KMnO4溶于水用玻璃漏斗濾去

生成的沉淀(MnO2)1、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（2）反應(yīng)式5C2O42-+2MnO4-+16H+10CO2+2Mn2++8H2O（1）常用基準(zhǔn)物Na2C2O4、H2C2O42H2·O、As2O3、(NH4)2SO4等。（3）計算公式（4）標(biāo)定操作條件（三度一劑）

①酸度:1mol/LH2SO4介質(zhì)。(HCl?)②溫度:70～85℃MnO4-

可以氧化Cl-,產(chǎn)生系統(tǒng)誤差低（﹤60℃）—反應(yīng)慢高（﹥90℃）—H2C2O4分解，結(jié)果（＋）太低，KMnO4分解為MnO2↓，結(jié)果(–)太高，H2C2O4分解，結(jié)果（＋）（4）標(biāo)定操作條件（三度一劑）③滴定速度:

先慢后快④指示劑：自身（粉紅色30S不褪）快—KMnO4來不及反應(yīng)而分解Mn2＋的自催化作用結(jié)果(–)二、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

K2Cr2O7：基準(zhǔn)試劑，故采用直接法配制。計算（溶質(zhì)）稱量（分析天平）溶解（燒杯）定容（容量瓶）計算（濃度）2023/5/16煮沸冷卻后溶解Na2S2O3·5H2O加入少許

Na2CO3貯于棕色玻璃瓶使用前標(biāo)定蒸餾水1、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制三、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備①除CO2，在酸性條件下S2O32-不穩(wěn)定，分解為HSO3-,S↓蒸餾水煮沸

②除O2

，S2O32-易被O2氧化為SO42-,S↓③殺菌，S2O32-易被分解為SO32-加入Na2CO3：維持弱堿性：①防止細(xì)菌生長②防止S2O32-在酸性條件下分解棕色試劑瓶：避光，光可催化S2O32-被O2氧化

①K2Cr2O7基準(zhǔn)物標(biāo)定法②I2標(biāo)液比較法I2+2S2O32-2I-+S4O62-S2O32-I-+S4O62-酸度0.2~0.4mol·L-1淀粉:藍(lán)→綠避光放置Cr2O72-+6I-(過)+14H+

2Cr3++3I2+7H2O2、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液——標(biāo)定避光，防止I-→I2I2+KI（過量）+H2O→研磨→稀釋→棕色瓶1、I2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制四、碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備①As2O3基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法②Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液比較法As2O3Na3AsO3H3AsO3AsO43