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文檔簡介
流動相和固定相永州職業(yè)技術學院李華生01流動相流動相和固定相化學性質不活潑的氣體,因其主要作用是運載氣體樣品氦氣最理想載氣的選擇及純化價格昂貴常用氮氣和氫氣取決于選用的檢測器色譜柱以及分析要求載氣:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣等流動相和固定相z凈化去氧硅膠和5A分子篩去水去總烴5A分子篩活性銅膠催化劑105型鈀催化劑功能是帶動待測組分進入汽化室、色譜柱和檢測器。依靠固定相與組分之間的相互作用,實現(xiàn)待測物質中各個組分的分離。02固定相流動相和固定相1.載體(擔體)非硅藻土硅藻土載體是填充在色譜柱中用來支撐固定液的物質,是一種化學惰性的多孔性固體顆粒。作用是提供一個大的惰性表面,能使固定液以液膜狀態(tài)均勻的分布于其表面。流動相和固定相白色載體硅藻土紅色載體硅藻土與粘合劑煅燒而得,因鐵生成氧化鐵而呈現(xiàn)出微紅色。適宜于分析非極性或弱極性物質硅藻土與20%的助熔劑碳酸鈉混合煅燒而成,呈白色。表面孔穴密集孔徑較小比表面積較大適宜于分析各種極性化合物和堿性物質。吸附性.催化性弱比表面積較小流動相和固定相非硅藻土載體有機玻璃微球載體氟載體高分子多孔微球不足之處在于載體表面較平滑,浸潤性較低,固定液附著力小,流失較快,柱效較低.多用于特殊分析極性樣品氟化氫氯氣流動相和固定相要求2.固定液被分離的組分有足夠的溶解能力,并具有較高的選擇性在操作溫度范圍內蒸氣壓低,能牢固地附著于載體上化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好主要依靠固定液與待分離組分之間的作用力實現(xiàn)樣品中各個組分的分離。通常為一些沸點較高的有機化合物。流動相和固定相組分分子與固定液間的作用力固定液分子間的作用力存在微弱的差異固定液相互作用力大的組分,在固定液中的溶解度大組分分配系數(shù)大,在色譜柱中流動較慢,保留時間長形成化合物或配合物等的鍵合力。流動相和固定相測得的固定液相對極性均在0~100之間,將其分為五級,每20單位為一級0——————————100+1 +2 +3 +4 +5非——————————極性非極性弱極性中等極性強極性注:非極性亦可用“-”表示相對極性(羅氏常數(shù))流動相和固定相選擇原則:相似相溶標題文字即按被分離組分的極性或官能團與固定液相似的原則來選擇。組分與固定液的極性越相近,在固定液中溶解度大,則分配系數(shù)大、保留時間長。分配系數(shù)相差越大,則分離效果越好。但分離的好壞還決定于載氣流速流動相和固定相分離非極性物質,選用非極性固定液分離極性物質:選用極性固定液;分離非極性和極性混合物,選用極性固定液;分離能形成氫鍵的試樣,選用極性或氫鍵型固定液復雜的難分離物質:可選用兩種或兩種以上混合固定液。流動相和固定相在此,我們以氣液分配色譜來介紹氣相色譜的流動相和固定相。氣相色譜法中的流動相,是一些化學性質不活潑的氣體,因其主要作用是運載氣體樣品
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