實(shí)驗(yàn)二 硫酸亞鐵銨的制備

實(shí)驗(yàn)二硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)二硫酸亞鐵銨的制備/NUMPAGES9實(shí)驗(yàn)二硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)二硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)二硫酸亞鐵銨的制備（4學(xué)時(shí)）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解復(fù)鹽晶體的制備方法。2.練習(xí)臺(tái)式天平和移液管（或吸量管）的使用以及水浴加熱、溶解、過(guò)濾（抽氣過(guò)濾）、蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容簡(jiǎn)述用鐵屑與硫酸反應(yīng)自制硫酸亞鐵溶液，再與硫酸銨反應(yīng)生成硫酸亞鐵銨。三、實(shí)驗(yàn)原理鐵能溶于稀硫酸中生成硫酸亞鐵。Fe+H2SO4（?。?FeSO4+H2↑通常，亞鐵鹽在空氣中被氧化。若往硫酸亞鐵溶液中加入與FeSO4等物質(zhì)的量（以mol計(jì)）的硫酸銨，能生成復(fù)鹽硫酸亞鐵銨。硫酸亞鐵銨比較穩(wěn)定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空氣氧化。該晶體叫做摩爾（Mohr）鹽，在定量分析中常用來(lái)配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。像所有的復(fù)鹽那樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一組分[FeSO4或（NH4）2SO4]的溶解度都要小（表6-1）。蒸發(fā)濃縮所得溶液，可制得淺綠色硫酸亞鐵銨（六水合物）晶體。FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O表6-1在不同溫度下的一些鹽類的溶解度g/100gH2O溫度T/K273283293303313323333FeSO4·7H2O15.620.526.532.940.248.6—（NH4）2SO470.673.075.478.081.6—88.0（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O12.517.2——33.040.0—為了避免Fe2+的氧化和水解，在制備（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的過(guò)程中，溶液需要保持足夠的酸度。用目測(cè)比色法可估計(jì)產(chǎn)品中所含雜質(zhì)Fe3+的量，從而確定產(chǎn)品的等級(jí)。四、實(shí)驗(yàn)材料/試樣1、藥品2mol·L-1HCl、3mol·L-1H2SO4、硫酸銨（NH4）2SO4（s）和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸鈉、2mol·L-1KSCN溶液、標(biāo)準(zhǔn)Fe3+溶液。材料pH試紙（公用）、濾紙（公用，φ125mmφ，100mm）、濾紙碎片和鐵屑。五、實(shí)驗(yàn)設(shè)備/儀器/裝置電子天平（公用）、酒精燈、可調(diào)電爐、燒杯（100ml1只、50ml1只）、表面皿、蒸發(fā)皿、石棉鐵絲網(wǎng)、鐵架、鐵圈、藥匙、量筒（10ml1只、50ml1只）、移液管或吸量管（5ml）、吸氣橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸濾瓶、玻璃抽氣管、溫度計(jì)100℃、25ml比色管。六、實(shí)驗(yàn)方法和步驟1、鐵屑表面油污的去除稱取4g鐵屑，放入小燒杯中，加入15mlNa2CO3溶液。小火加熱約10min后，用傾析（即傾瀉）法倒去Na2CO3堿性溶液，再用蒸餾水把鐵屑沖洗潔凈，備用。硫酸亞鐵的制備往盛有1.5g潔凈鐵屑的小燒杯中加入15ml3mol·L-1H2SO4溶液，蓋上表面皿，放在石棉鐵絲網(wǎng)上用小火微熱（或可調(diào)電爐低溫）（由于鐵屑中的雜質(zhì)在反應(yīng)中會(huì)產(chǎn)生一些有毒氣體，最好在通風(fēng)櫥中進(jìn)行），使鐵屑和稀硫酸反應(yīng)至不再冒氣泡為止（約15—30min）。在加熱過(guò)程中應(yīng)不時(shí)加入少量蒸餾水，趁熱用普通漏斗過(guò)濾，濾液承接于潔凈的蒸發(fā)皿中，用數(shù)毫升熱水，洗滌小燒杯及漏斗上的殘?jiān)?，將殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至漏斗中，洗滌液仍盛接于蒸發(fā)皿中。硫酸亞鐵銨的制備根據(jù)FeSO4的理論產(chǎn)量，計(jì)算并稱取所需固體（NH4）2SO4的用量，在室溫下將稱出的（NH4）2SO4配置成飽和溶液，然后倒入上面所制得的FeSO4溶液中，混合均勻并用3mol·L-1H2SO4溶液調(diào)節(jié)PH值為1~2，用沸水浴或水蒸氣加熱蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)結(jié)晶薄層時(shí)為止（蒸發(fā)過(guò)程中不宜攪動(dòng)）。放置，讓其慢慢冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。待冷卻至室溫后，用布氏漏斗抽氣過(guò)濾。將晶體取出，稱重。計(jì)算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。產(chǎn)率計(jì)算公式如下×100%4.產(chǎn)品檢驗(yàn)（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置往3支25ml的比色管中各加入1ml2mol·L-1KSCN，2ml、2mol·L-1HCl溶液。再用移液管分別加入不同體積的標(biāo)準(zhǔn)Fe3+溶液5ml、10ml、20ml，最后用去離子水稀釋到刻度，制成含F(xiàn)e3+量不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液。它們所對(duì)應(yīng)的各級(jí)硫酸亞鐵銨藥品的規(guī)格分別為含F(xiàn)e3+0.05mg，符合一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)；含F(xiàn)e3+0.10mg，符合二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)；含F(xiàn)e3+0.20mg，符合三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。（2）Fe3+分析稱取1.0g產(chǎn)品，置于25ml比色管中，加入15ml不含氧氣的去離子水，使產(chǎn)品溶解。然后按上述操作加入HCl溶液和KSCN溶液，再用不含氧氣的去離子水稀釋至25ml。攪拌均勻。將它與配制好的上述標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目測(cè)比色，確定產(chǎn)品的等級(jí)。在進(jìn)行比色操作時(shí)，可在比色管下襯以白瓷板；為了消除周圍光線的影響，可用白紙條包住裝盛溶液那部分比色管的四周。從上往下觀察，對(duì)比溶液顏色的深淺程度來(lái)確定產(chǎn)品的等級(jí)。七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)及安全操作規(guī)程1、硫酸是具有腐蝕性的強(qiáng)酸，會(huì)腐蝕皮膚，所以在操作中要特別小心以防濺到皮膚上。2、實(shí)驗(yàn)中會(huì)產(chǎn)生有毒氣體，所以一定要注意實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)。八、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的處理計(jì)算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。產(chǎn)率計(jì)算公式如下