2023學年完整公開課版碘量法

碘量法永州職業(yè)技術(shù)學院王文淵碘量法一、基本原理

以I2作氧化劑或以Ｉ-作還原劑的氧化還原滴定法（利用I2的氧化性和Ｉ-的還原性）。

I2是一種較弱的氧化劑，只能與強還原劑反應(yīng)；而Ｉ－是一種中等強度的還原劑，能被許多氧化劑反應(yīng)，因此碘量法應(yīng)用廣泛。利用I2的氧化性滴定就是直接碘量法。利用Ｉ－的還原性滴定就是間接碘量法。具有還原性的待測物質(zhì)I2滴定液指示劑（淀粉）利用I2的氧化性用I2滴定液直接測定具有還原性的物質(zhì)的含量，又稱為碘滴定法。測定的對象是具有還原性的物質(zhì)，如維生素Ｃ等。１.直接碘量法二、滴定條件的選擇

①酸度選擇：在弱酸性、中性或弱堿性溶液中(PH＜9)進行滴定。因為酸性太強，I-發(fā)生氧化導致終點拖后；同時，淀粉易水解成糊精導致終點不敏銳。如果堿性太強(PH>9)，I2會發(fā)生歧化反應(yīng)。②指示劑的選擇：指示劑使用淀粉，在滴定前加入，以藍色出現(xiàn)作為終點信號。③滴定應(yīng)該在碘量瓶中進行反應(yīng)，室溫條件下滴定，并避免陽光直射。２.間接碘量法利用Ｉ－的還原性測定具氧化性的物質(zhì)的含量，又稱為滴定碘法。測定時先加入過量的KI與具有氧化性的物質(zhì)充分反應(yīng)，析出I2，再用NaS2O3標準溶液滴定析出的I2，從而計算出待測的氧化性物質(zhì)的含量。２.間接碘量法利用Ｉ－的還原性測定具氧化性的物質(zhì)的含量，又稱為滴定碘法。測定時先加入過量的KI與具有氧化性的物質(zhì)充分反應(yīng)，析出I2，再用NaS2O3標準溶液滴定析出的I2，從而計算出待測的氧化性物質(zhì)的含量。

A.滴定的基本原理具有氧化性的待測物質(zhì)過量的KINa２S2O3標準溶液生成的I2B.滴定示意圖說明C.滴定條件的選擇

強酸性介質(zhì)：S2O32-發(fā)生分解導致終點提前；I-發(fā)生氧化導致終點拖后。堿性介質(zhì):I2與S2O32-發(fā)生副反應(yīng)，無明確計量關(guān)系。①酸度選擇：在弱酸性或中性溶液中進行滴定。1）控制溶液酸度（勿高）；

2）避免光照（暗處放置）；

3）I2完全析出后立即滴定；

4）除去催化性雜質(zhì)（NO3-，NO，Cu2+）；②

防止碘離子氧化（酸性條件下）因此，在加入KI時，控制溶液中的[Ｈ+]≥１mol/L，使待測氧化物完全被Ｉ－還原。再用Na2S2O3標準溶液滴定析出的I2時，應(yīng)將溶液稀釋，控制溶液中的[Ｈ+]

=0.2～0.4mol/L，防止Na2S2O3的分解和I-的氧化。

1）加入過量KI—助溶，防止揮發(fā)，增大濃度，提高速度；

2）溶液溫度勿高（室溫）；

3）碘量瓶中進行反應(yīng)（磨口塞，封水）；

4）滴定中勿過分振搖（慢搖）；③．防止碘揮發(fā)④.用淀粉作指示劑，指示劑要在近終點時加入，防止大量I2被淀粉表面吸附而使顏色變化不敏銳，以藍色的消失作為滴定終點到達的信號。

1.配制：先在托盤天平上稱取13gI2，加入過量KI（約36g），加少量水使I2全部溶解，然后加蒸餾水稀釋至1L，搖勻，貯棕色瓶暗處保存，過濾后標定。配制1L0.05mol/L的碘標準溶液二.標準溶液的配制與標定(一)碘標準溶液的配制與標定

碘容易純制，但由于碘具有揮發(fā)和腐蝕性,不宜在分析天平上稱量,所以只能使用間接法配制。

As2O3難溶于水,易溶于NaOH溶液。標定時,加入NaHCO3調(diào)節(jié)PH≈8。2.碘標準溶液的標定（基準物質(zhì)As2O3標定）精密稱取干燥至恒重的As2O3約0.15g，加10mlNaOH溶液（1mol/L）微熱溶解，加蒸餾水20ml與甲基橙指示劑１滴，加硫酸溶液適量使黃色變?yōu)榉奂t色，再加2gNaHCO3，蒸餾水50ml調(diào)節(jié)PH≈8，淀粉指示劑2ml，用待標定的碘標準溶