乙苯脫氫制備苯乙烯的實驗指導書

乙苯脫氫制備苯乙烯的實驗指導書乙苯脫氫制苯乙烯實驗裝置（YB100）指導書PAGE12PAGE4乙苯脫氫制苯乙烯實驗裝置實驗指導書此外還有芳烴脫氫縮合及苯乙烯聚合生成焦油等。這些連串副反應(yīng)的發(fā)生不僅使反應(yīng)的選擇性下降，而且極易使催化劑表面結(jié)焦進而活性下降。2、影響本反應(yīng)的因素（1）溫度的影響乙苯脫氫反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，?Ho＞0，從平衡常數(shù)與溫度的關(guān)系式可知，提高溫度可增大平衡常數(shù)，從而提高脫氫反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率。但是溫度過高副反應(yīng)增加，使苯乙烯選擇性下降，能耗增大，設(shè)備材質(zhì)要求增加，故應(yīng)控制適宜的反應(yīng)溫度。本實驗的反應(yīng)溫度為：540~600℃。（2）壓力的影響乙苯脫氫為體積增加的反應(yīng)，從平衡常數(shù)與壓力的關(guān)系式Kp＝Kn=可知，當?γ＞0時，降低總壓P總可使Kn增大，從而增加了反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率，故降低壓力有利于平衡向脫氫方向移動。本實驗加水蒸氣的目的是降低乙苯的分壓，以提高乙苯的平衡轉(zhuǎn)化率。較適宜的水蒸氣用量為：水﹕乙苯＝1.5﹕1(體積比)或8﹕1(摩爾比)。（3）空速的影響乙苯脫氫反應(yīng)系統(tǒng)中有平行副反應(yīng)和連串副反應(yīng)，隨著接觸時間的增加，副反應(yīng)也增加，苯乙烯的選擇性可能下降，故需采用較高的空速，以提高選擇性。適宜的空速與催化劑的活性及反應(yīng)溫度有關(guān)，本實驗乙苯的液空速以0.6h-1為宜。3、催化劑本實驗采用GS-08催化劑，以Fe，K為主要活性組分，添加少量的IA，ⅡA，IB族以稀土氧化物為助劑。三、實驗裝置及流程乙苯脫氫制苯乙烯實驗裝置及流程見下圖：1-水計量管；2-乙苯計量管；3、4-進料泵；5-汽化室；6-反應(yīng)室；7-冷凝器；8-集液罐；9-H2流量計；10-N2流量計；11-濕式氣體流量計；12-N2壓力表。四、實驗準備物料及儀器1.藥品乙苯（分析純）1瓶蒸餾水一桶氮氣一鋼瓶2.實驗器具電子天平1臺色譜1臺（測液體濃度）秒表1只（或用手機等其它代替）100ml量筒2個100ml燒杯4個100ml分液漏斗2個1ug色譜取樣管2個五、實驗步驟及方法1、實驗任務(wù)：測定不同溫度下乙苯脫氫反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率、苯乙烯的選擇性和收率，考察溫度對乙苯脫氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化率、苯乙烯選擇性和收率的影響。2、主要控制指標：（1）汽化溫度控制在300℃左右，(2)反應(yīng)器前溫度控制在500℃，（3）脫氫反應(yīng)溫度為540℃、560℃、580℃、600℃，（4）水:乙苯=1.5:1(體積比)。（5）控制乙苯加料速率為0.5毫升/分，蒸餾水進料速率為0.75毫升/分3、具體操作步驟：（1）了解并熟悉實驗裝置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。（2）儀表通電，待各儀表初始化完成后，在各儀表上設(shè)定控制溫度：汽化室溫度控制設(shè)定值為300℃、反應(yīng)器前溫度控制值為實驗溫度（540℃，560℃，580℃，600℃）反應(yīng)器溫度控制值為實驗溫度（540℃，560℃，580℃，600℃）。（3）系統(tǒng)通氮氣：接通電源，系統(tǒng)通氮氣，調(diào)節(jié)氮氣流量為20l/h。（4）汽化器升溫，冷卻器通冷卻水：打開汽化室加熱開關(guān)，汽化器逐步升溫，并打開冷卻器的冷卻水。（5）開反應(yīng)器前加熱和反應(yīng)器加熱：當汽化器溫度達到200℃后，打開反應(yīng)器前加熱開關(guān)和反應(yīng)器加熱開關(guān)。（6）開始通蒸餾水并繼續(xù)通氮氣：當反應(yīng)器溫度達400℃時，開始加入蒸餾水，控制流量為0.75毫升/分，氮氣流量為18l/h。（7）停止通氮氣加反應(yīng)原料乙苯：當反應(yīng)器內(nèi)溫度升至540℃左右并穩(wěn)定后，停止通氮氣，開始加入乙苯，流量控制為0.5毫升/分（8）記下乙苯加料管內(nèi)起始體積，并將集液罐內(nèi)的料液放空。（9）物料在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)50分鐘左右，停止乙苯進料，改通氮氣，流量為18l/h.并繼續(xù)通蒸餾水，保持汽化室和反應(yīng)器內(nèi)的溫度。（10)記錄此時乙苯體積，算出原料加入反應(yīng)器的體積；（11)將粗產(chǎn)品從集液罐內(nèi)放入量筒內(nèi)靜置分層。（12）分層完全后，用分液漏斗分去水層，稱出烴層液體質(zhì)量。（13）取少量烴層液樣品，用氣相色譜分析組成，并計算各組分的百分含量。（14）改變反應(yīng)器控制溫度為560℃，繼續(xù)升溫，當反應(yīng)器溫度升至560℃左右并穩(wěn)定后，再次加乙苯入反應(yīng)器反應(yīng)，重復步驟（7）、（8）、（9）、（10)、（11）、（12）、（13）中的相關(guān)操作，測得560℃下的有關(guān)實驗數(shù)據(jù)。（15)重復步驟1