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文檔簡介
實訓中藥制劑的水分測定——烘干法【實訓目標】1.掌握中藥制劑的水分測定的原理與方法。2.能熟練采用烘干法測定中藥制劑的水分?!緝x器、材料與試劑】1.儀器電熱恒溫干燥箱;電子天平;干燥器;扁形稱量瓶等?!緝x器、材料與試劑】2.材料板藍根顆?!緦嵱栐怼恐兴幹苿┑乃譁y定法包括烘干法、甲苯法、減壓干燥法及氣相色譜法等。烘干法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的制劑,板藍根顆粒為板藍根經(jīng)加工制成的顆粒劑,不含揮發(fā)性成分,可采用烘干法測定水分?!緦嵱杻?nèi)容與步驟】1.扁形稱量瓶恒重(m0)取潔凈的稱量瓶,置100~105℃干燥箱內(nèi)干燥數(shù)小時(一般2小時以上),取出,置干燥器中冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在相同條件下干燥1小時,取出,同法冷卻,精密稱定重量,至連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在0.3mg以下為止?!緦嵱杻?nèi)容與步驟】2.供試品稱重(m1)
取2~5g板藍根顆粒,平鋪于恒重的稱量瓶中,厚度不超過10mm,精密稱定重量?!緦嵱杻?nèi)容與步驟】3.干燥、冷卻、稱重將盛有供試品的稱量瓶置干燥箱內(nèi),取下瓶蓋,置稱量瓶旁,或?qū)⑵可w半開,在100~105℃干燥5小時,蓋好瓶蓋,取出,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量?!緦嵱杻?nèi)容與步驟】4.再干燥、冷卻、稱重(m2)再在100~105℃干燥1小時,同法冷卻,精密稱定重量,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止?!緦嵱杻?nèi)容與步驟】5.計算根據(jù)減失的重量,計算供試品中的含水量(%)
【實訓提示】1.測定前,稱量瓶應清洗干凈,干燥至恒重。2.移動稱量瓶時,不可裸手操作,可帶稱量手套或使用厚紙條。3.干燥時,若同時使用多個稱量瓶,稱量瓶宜先用適宜的方法編碼標記,瓶與瓶蓋的編碼一致;稱量瓶放入干燥箱的位置,取出冷卻、稱重的順序,應先后一致,以便于恒重。【實訓提示】4.供試品干燥時,應將稱量瓶置于干燥箱溫度計水銀球附近。5.觀察干燥箱內(nèi)情況時,只能打開外層箱門,不得打開內(nèi)層玻璃門。6.干燥箱工作時,實驗人員不得離去,應隨時監(jiān)控溫度的變化情況,以免溫度過高,燒毀供試品或引起其他事故。7.干燥器內(nèi)的干燥劑應保持在有效狀態(tài)?!緦嵱枅蟾妗坑涗洔y定結(jié)果,并將其與藥品
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