實(shí)訓(xùn)薄荷中揮發(fā)油的提取分離與檢識(shí)

中藥化學(xué)技術(shù)萜類和揮發(fā)油

實(shí)訓(xùn)：薄荷中揮發(fā)油的提取分離與檢識(shí)實(shí)訓(xùn)目的1．掌握揮發(fā)油的水蒸氣蒸餾提取法和揮發(fā)油測(cè)定器的使用。2．學(xué)習(xí)揮發(fā)油的一般檢識(shí)及揮發(fā)油中固體成分的分離。3．能夠用化學(xué)方法、薄層色譜技術(shù)檢識(shí)揮發(fā)油類成分。薄荷是唇形科薄荷屬植物(MenthahaplocalyxBriq.)的干燥地上部分，具有宣散風(fēng)熱、清頭目、透疹等功效。用于治療感冒發(fā)熱、頭痛鼻塞、咽喉腫痛、目赤等。薄荷全草含揮發(fā)油1%以上。藥典記載薄荷油為新鮮莖和葉經(jīng)水蒸氣蒸餾，再冷凍，部分脫腦加工得到的揮發(fā)油。為無色或淡黃色液體，有濃烈的薄荷香氣。局部用于止疼、消炎、有清涼感。為清涼油的主要原料之一。一、實(shí)訓(xùn)原理薄荷油的化學(xué)組成復(fù)雜，主要是單萜類及其含氧衍生物。如薄荷醇75%～85%,薄荷酮10%～20%，乙酸薄荷酯1%～6%等，此外尚有新薄荷醇，異薄荷酮，番薄荷酮，辣薄荷酮，樟烯等，其中薄荷醇是薄荷油質(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要評(píng)價(jià)指標(biāo)。薄荷醇新薄荷醇薄荷酮胡椒酮乙酸薄荷酯二、操作步驟含腦80%～90%的油薄荷（全草）水蒸氣蒸餾薄荷油-10℃冷凍24小時(shí)粗腦油-20℃冷凍24小時(shí)油粗腦減壓蒸餾去腦油渣0℃冷凍析晶含油結(jié)晶乙醇重結(jié)晶精制薄荷腦1折光率測(cè)定：阿貝折射儀使用前應(yīng)用棱鏡或水進(jìn)行校正（水的折光率20℃為1.3330，25℃為1.3325）。然后測(cè)定薄荷油的折光率，測(cè)量后再重復(fù)讀數(shù)2次，計(jì)算3次平均值。2比旋度的測(cè)定：取本品，精密稱定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依藥典測(cè)定(附錄ⅦE)，比旋度應(yīng)為-49°～-50°。3熔點(diǎn)測(cè)定：取精制薄荷腦（已在五氧化二磷干燥器中過夜）適量，研細(xì)，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管中（一端熔封），粉末高度3mm（自由落下3次后），貼附在溫度計(jì)（具有0.5℃刻度，已校正）汞球處，于水浴中加熱（溫度每分鐘上升1~1.5℃），記錄初熔至全熔的溫度，重復(fù)測(cè)定3次，取其平均值。檢識(shí)技術(shù)4顯色反應(yīng)：取本品50mg，加冰醋酸1ml使溶解，加硫酸6滴與硝酸1滴的冷混合液，僅顯淡黃色。5薄層檢識(shí)：對(duì)照品分別為薄荷腦、薄荷酮、醋酸薄荷酯的丙酮溶液，供試品為薄荷油丙酮溶液，分別點(diǎn)于同一塊硅膠G薄層上，以苯-乙酸乙酯（95∶5）為展開劑，