實(shí)訓(xùn)八混合堿的含量測(cè)定

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)

精品課程配套電子教案點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本混合堿的含量測(cè)定了解氯化鋇法測(cè)定混合堿的原理和方法

學(xué)習(xí)用雙指示劑法測(cè)定混合堿的原理和方法目的要求掌握用指示劑確定滴定終點(diǎn)的方法點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)原理氫氧化鈉在保存過(guò)程中可能吸收空氣中二氧化碳而部分或全部變質(zhì)。根據(jù)變質(zhì)的程度分析，藥用氫氧化鈉成分存在五種情況：①NaOH②NaOH和Na2CO3③Na2CO3

④Na2CO3和NaHCO3⑤NaHCO3點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)原理1.雙指示劑法試樣（質(zhì)量為mS）組成不同則在滴定過(guò)程中可能發(fā)生不同反應(yīng)：①NaOH+HCl=NaCl+H2O②Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3③NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2

其中反應(yīng)①和②以酚酞為指示劑，用鹽酸滴定至溶液紅色恰好褪去，記錄消耗鹽酸總體積V1。反應(yīng)③以甲基橙為指示劑，用鹽酸滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬涗浵柠}酸體積V2。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)原理1.雙指示劑法如果V1>0，V2=0（表明沒(méi)有NaHCO3和Na2CO3），則試樣組成為純凈的NaOH。如果V1>V2>0，則試樣組成為NaOH和Na2CO3，其中Na2CO3消耗鹽酸體積與其產(chǎn)生的NaHCO3消耗鹽酸體積相同，均為V2（mL），則NaOH消耗鹽酸體積為V1-V2（mL）。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)原理如果V1=V2>0，則試樣組成為純凈的Na2CO3。如果V2>V1>0，則試樣組成為Na2CO3和NaHCO3，其中Na2CO3消耗鹽酸體積為V1（mL），NaHCO3消耗鹽酸體積為V2-V1（mL）。如果V2>0，V1=0，則樣品組成為純凈的NaHCO3。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)原理2．氯化鋇法若試樣組成為NaOH和Na2CO3，含量測(cè)定方法如下：（1）準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣mS（0.2～0.4g），用適量蒸餾水溶解。（2）準(zhǔn)確量取一定體積上述溶液，加入過(guò)量氯化鋇溶液使沉淀完全后，加酚酞指示劑，用鹽酸滴定至紅色褪去，記錄NaOH消耗鹽酸體積為V1（mL）。（3）準(zhǔn)確量取相同體積上述溶液，加入甲基橙指示劑，用鹽酸滴定至橙色，記錄NaOH和Na2CO3共同消耗鹽酸體積為V2（mL）。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)步驟

1．準(zhǔn)備儀器和試劑容量瓶（100mL）、錐形瓶（250mL）3個(gè)、分析天平、玻璃棒、燒杯、膠頭滴管、移液管（25mL）、酸式滴定管（50mL）、稱(chēng)量瓶、洗瓶、洗耳球、鐵架臺(tái)、蝴蝶夾等?；旌蠅A試樣、酚酞指示劑、甲基橙指示劑、0.1mol·L?1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、蒸餾水等。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)步驟2．操作步驟（1）用減量法精密稱(chēng)取混合堿試樣m（0.2～0.4g），用容量瓶精確配制成100mL溶液。（2）用移液管移取25.00mL置于錐形瓶中，加入酚酞指示劑1～2滴，用鹽酸滴定液滴定至溶液紅色恰好褪去，記錄消耗鹽酸體積V1（mL）。（3）向溶液中加入甲基橙3滴，用鹽酸繼續(xù)滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，記錄消耗鹽酸體積V2（mL）。（4）平行測(cè)定3次。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本1．久置氫氧化鈉試樣各部分可能組成不同，所以不能采取多次稱(chēng)量法分別測(cè)定，因?yàn)槊看稳硬痪哂写硇?。必須充分混合均勻，配成溶液，采用多次移取法進(jìn)行測(cè)量。2．實(shí)驗(yàn)過(guò)程中滴定速度要慢，臨近終點(diǎn)時(shí)，每加一滴鹽酸都要充分搖勻至溶液顏色穩(wěn)