完整版甲醛方法驗證報告

（完整word版）甲醛方法驗證報告方法驗證報告項目名稱:甲醛方法名稱:乙酰丙酮分光光度法2011)標準名稱：《水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》（HJ6012011)檢測機構(gòu):報告日期:第1頁，共7頁(完整word版)甲醛方法驗證報告甲醛方法驗證報告一、目的：驗證實驗室是否有能力及資源達到標準《水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》(HJ601-2011)的要求，以確保該實驗室能夠公正準確得到實驗結(jié)果并出具報告，以滿足檢驗要求。二、職責(zé)：本檢測項目負責(zé)人依據(jù)《水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》(HJ601-2011)，對該項目的各方法驗證參數(shù)進行驗證，根據(jù)實驗室數(shù)據(jù)填寫相關(guān)檢測原始記錄，并形成方法驗證報告。三、依據(jù)標準及檢測方法:1、依據(jù)標準《水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》(HJ601-2011)2、檢測方法乙酰丙酮分光光度法3、適用范圍本標準適用于地表水、地下水中甲醛的測定、試驗主要儀器及試劑:1、紫外分光光度計；2、甲醛標準貯備液3、硫代硫酸鈉標準溶液、乙酰丙酮溶液、氫氧化鈉溶液、甲醛標準使用液等(按檢測標準配制)。4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸餾器五、人員姓名職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)參加分析工作年份六、符合性指標：1、線性相關(guān)：標準曲線相關(guān)系數(shù)d0。9990第1頁，共7頁(完整word版)甲醛方法驗證報告2、方法檢出限：MDL:0.05mg/L3、精密度:RSDW1.3%-5.4%4、準確度：加標回收率為80%?120%七、確認方式：線性相關(guān)；方法檢出限；重復(fù)性測試；加標回收試驗八、檢測要點簡述：取6支25ml具塞比色管，分別加0ml、0.50ml、1。00ml、3。00ml、5。00ml、8.00ml甲醛標準溶液(5。00ug/ml)，用水稀釋定容至25。0mL加乙酰丙酮溶液2。5ml,混勻，置于(60±2)℃水浴加熱15min，取出冷卻至室溫，在414nm波長下，用1cm比色皿，以水作參比，測定各管溶液的吸光度，以甲醛含量為橫坐標，校正吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，用標準曲線定量。九、試驗數(shù)據(jù)：1、標準曲線的測定(1)試驗過程：按標準方法配制標準系列并按標準方法處理，并繪制標準曲線。(2)試驗數(shù)據(jù)：標準曲線(扣除空白吸光度繪制)(3)標準曲線測定結(jié)果表9-1標準曲線的制作結(jié)果序號標準液體積(mL)質(zhì)量(用)吸光度(A)10.000.000.00020。505。000。05131。0010。000。10443。0030.000。30955.0050.000.50968.0080。000。811第2頁，共7頁

（完整word版）甲醛方法驗證報告回歸方程y=0。0101x+0.0017相關(guān)系數(shù)r0.999918（4）標準曲線繪制圖米O.SOO

理0.70040.00 E0.00 SO,OO 100.00甲醛含量

米O.SOO

理0.70040.00 E0.00 SO,OO 100.00甲醛含量

ZIIKT0.6000.5000.4000.3000.200 b.0.1000.000-0.00 20.009—1標準曲線繪制回歸方程y=0。0101x+0。0017相關(guān)系數(shù)r=0.999982、合成水樣測定結(jié)果表及方法檢出限的計算空白試驗中未檢測出目標物質(zhì)按照樣品分析的全部步驟，對濃度值或含量為估計方法檢出限值2?5倍的樣品進行（>7）次平行測定.計算次平行測定的標準偏差，按公式（A。2）和公式（A.3）計算方法檢出限。MDL值計算出來后，需判斷其合理性.對于針對單一組分的分析方法，如果樣品濃度超過計算出的方法檢出限10倍，或者樣品濃度低于計算出的方法檢出限，則都需要調(diào)整樣品濃度重新進行測定。在進行重新測定后，將前一批測定的方差（即S2）與本批測定的方差相比較，較大者記為S2A，較小者記為S2B.若S2A/S2B〉3.05，則將本批測定的方差標記為前一批測定的方差，再次調(diào)整樣品濃度重新測定。若S2a/S2b<3.05，則按下列公式計算方法檢出限：第3頁，共7頁（完整word版）甲醛方法驗證報告MDL=t（VA+VB,0.99）XSp式：vA——方差較大批次的自由度,nA-1；中vB-—方差較小批次的自由度，nB—1；SP——組合標準偏差；t--自由度為VA+VB，置信度為99%時的1分布可參照表9—2t值表取值。對于針對多組分的分析方法，一般要求至少有50%的被分析物樣品濃度在3?5倍計算出的方法檢出限的范圍內(nèi)，同時，至少90%的被分析物樣品濃度在1?10倍計算出的方法檢出限的范圍內(nèi)，其余不多于10%的被分析物樣品濃度不應(yīng)超過20倍計算出的方法檢出限.若滿足上述條件，說明用于測定MDL的初次樣品濃度比較合適。對于初次加標樣品測定平均值與MDL比值不在3?5之間的化合物，要增加或減少濃度，重新進行平行分析，直至比值在3?5之間。選擇比值在3?5之間的MDL作為該化合物的MDL。表9-2t值表平行測定次數(shù)（n）自由度（n—1）t(n—1,0。99)763。143表9-3合成水樣測定結(jié)果及方法檢測限的計算結(jié)果測定次數(shù)（n）吸光度（A）質(zhì)量（用）濃度（mg/L）10。24824。390。975420.24624.190.967530.24524.090。963640.24624。190。967550.24824.390。975460。24624。190。967570。24724。290.9715第4頁，共7頁

（完整word版）甲醛方法驗證報告平均值X0.9698S0。0045檢出限（乂口。（mg/L）0.0143■精密度的測定結(jié)果表9-4地表水測定結(jié)果測定次數(shù)（n）吸光度（A）質(zhì)量（用）濃度(mg/L)10。25324.880。995220。25224.780.991330。25324。880。995240.25424.980.999250.25324。880.995260。25224.780。991370.25324。880.9952X0.9947S0.0027V0.27%表9—5工業(yè)廢水測定結(jié)果測定次數(shù)（n）吸光度（A）質(zhì)量（用）濃度（mg/L）10。35735。181。407120。35735.181.4071第5頁，共7頁

（完整word版）甲醛方法驗證報告30.35835。281.411140.35735。181.407150。35635.081。403260.35735。181.407170。35635.081。4032X1。4066S0。0027V0.19%引X說明：1測定均值X=一n^X-X2標準偏差s=]—―n-13變異系數(shù)（精密度）V二Sx100%X4、準確度的測定結(jié)果表9-6準確度測定結(jié)果測定次數(shù)（n）加標量（口9）樣品測定值（明）加標樣品測定吸光度（A）加標樣品測定值（用）回收率（%）13524.870。60359。5399.023524.870.60559。7399。633524.870.60459。6399.343524。870。60559.7399.6第6頁，共7頁

(完整word版)甲醛方法驗證報告加標回收率二加標回收率二加標試樣測定值二試樣測定值加林量x100%53524.870.60759.93100.263524.870.60559.7399。673524.870.60860。03100。51、計算說明十■評價與驗證結(jié)論.評價根據(jù)《水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》(HJ601-2011)對本實驗的檢出限、精密度、準確度進行相關(guān)評價。最低檢出限評價《水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》(HJ601-2011)測定測定水中甲醛的檢出限為0。05mg/L；本實驗甲醛的檢出限為0。014mg/L，符合標準方法要求。精密度評價《水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》(HJ601-2011)測定水中甲醛的精密度為1.3%—5。4%;本實驗甲醛的相對標準偏差(變異系數(shù))在0.27%和0。19%,符合標準方法要求。1.3準確度評價