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文檔簡介
2.2.2中藥有效成分的分離與精制
本節(jié)介紹中藥化學(xué)成分的一般分離方法,有萃取、沉淀、結(jié)晶、色譜等方法。重點掌握中草藥有效成分分離方法的原理及規(guī)律。
物質(zhì)分離的許多操作往往在溶液中進行。實踐中可以采用下列方法:
1(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離
1.結(jié)晶及重結(jié)晶法
利用不同溫度可引起物質(zhì)溶解度改變的性質(zhì)來分離物質(zhì)。關(guān)于結(jié)晶和重結(jié)晶概念:結(jié)晶是指由非結(jié)晶狀態(tài)到形成結(jié)晶的操作過程。重結(jié)晶指由純度低結(jié)晶處理成純度高結(jié)晶的操作過程。二者從操作角度差別是起始物不同。2(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離
判斷結(jié)晶純度的方法。(1)晶型均一,色澤均勻。(2)有一定的熔點和較小的熔距,熔距應(yīng)在2度以內(nèi)。(3)TLC或PC分別用三種以上溶劑系統(tǒng)檢識,同單一圓整斑點。(4)HPLC或GC檢查呈現(xiàn)單峰。
3(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離結(jié)晶和重結(jié)晶操作:
提取或分離物↓溶于選擇的溶劑,加熱成飽和溶液,過濾溶液↓放置(冷藏)析晶,過濾粗結(jié)晶↓重復(fù)上述操作(重結(jié)晶)結(jié)晶4(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離
選擇結(jié)晶溶劑的原則是:
對要結(jié)晶的成分熱時溶解度大,冷時溶解度小,對雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶;
另外要求結(jié)晶溶劑不與待結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);
沸點較低、易揮發(fā);
無毒或毒性很小。
選擇溶劑依據(jù)“相似相溶”原理。5(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離
2.沉淀法(溶劑沉淀法)
在溶液中加入另一種溶劑以改變混合的極性,使一部分物質(zhì)沉淀析出。從而實現(xiàn)分離。如:水提醇沉法(除去多糖或蛋白質(zhì));醇提水沉法(除去樹脂或葉綠素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)
6(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離水提醇沉法系指處方中藥材加水煎煮,既提取出有效成分,如:生物堿鹽、甙類、有機酸類、氨基酸、多糖類等;同時也提出一些水溶性雜質(zhì),如:淀粉、蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、鞣質(zhì)、色素、無機鹽等。若往水煎液中加入適量乙醇,可以改變其溶解性能而將雜質(zhì)部分或全部除去。當乙醇濃度達到60%~70%時,除鞣質(zhì)、樹脂等外,其他雜質(zhì)已基本上沉淀而除去。如果分2~3次加入乙醇,濃度又逐步提高,最終達到75%~80%,則除去雜質(zhì)的效果更好。
7(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離醇提水沉法系指將中藥原料用一定濃度的乙醇用滲漉法、回流法提取,即可提取出生物堿及其鹽、甙類、揮發(fā)油及有機酸類等;雖然多糖類、蛋白質(zhì)、淀粉等無效成分不易溶出,但樹脂、油脂、色素等雜質(zhì)卻仍可提出。為此,醇提取液經(jīng)回收乙醇后,再加水處理,并冷藏一定時間,可使雜質(zhì)沉淀而除去。40%~50%的乙醇可提取強心甙、鞣質(zhì)、蒽醌及其甙、苦味質(zhì)等;60%~70%乙醇可提取甙類;更高濃度乙醇則可用于生物堿、揮發(fā)油、樹脂和葉綠素的提取。
8(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離
3.pH法:對酸性、堿性或兩性有機化合物來說,??赏ㄟ^加入酸、堿以調(diào)節(jié)溶液的pH值,改變分子的存在狀態(tài)(游離型或解離型),從而改變?nèi)芙舛榷鴮崿F(xiàn)分離。
酸提堿沉法(使生物堿類成分沉淀)。堿提酸沉法(使黃酮、蒽醌等沉淀);等電點法(使蛋白質(zhì)沉淀)
9(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離4.金屬鹽沉淀法:酸性或堿性化合物還可通過加入某種沉淀試劑使之生成水不溶性的鹽類等沉淀析出。10(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離
鉛鹽沉淀法:利用中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛在水或稀醇溶液中能與許多物質(zhì)生成難溶的鉛鹽或絡(luò)鹽沉淀而分離的方法。中性醋酸鉛可沉淀具有鄰二酚羥基和羧基的成分;堿式醋酸鉛的沉淀范圍較廣,可沉淀含酚羥基和羧基及中性皂苷等。如沉淀為雜質(zhì),則可棄去;如沉淀為所要成分,則可將沉淀懸浮于水或稀醇中,通H2S氣體或加入稀H2SO4、Na2SO4等脫鉛,成分即可分離。
11(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離專屬試劑沉淀法:某些試劑能選擇性地沉淀某類成分,稱為專屬試劑沉淀法。如雷氏銨鹽能與水溶性生物堿類生成沉淀,可用于分離水溶性生物堿與其它生物堿;膽甾醇能和甾體皂苷沉淀,可使其與三萜皂苷分離;明膠能沉淀鞣質(zhì),可用于分離或除去鞣質(zhì)等。12(二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行分離
常見的方法有:簡單的液.液萃取法、
逆流分溶法
(CCD)、液滴逆流色譜法(DCCC)、高速逆流色譜(HSCCC).
13(二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行分離1.液一液萃取與分配系數(shù)K值將兩種相互不能任意混溶的溶劑(例如氯仿與水)置分液漏斗中充分振搖,放置后即可分成兩相。此時如果其中含有溶質(zhì),則溶質(zhì)在兩相溶劑中的分配比(K)在一定的溫度及壓力下為一常數(shù),可以用下式表示:
14(二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行分離K:表示分配系數(shù);CU:表示溶質(zhì)在上相溶劑中的濃度;CL:表示溶質(zhì)在下相溶劑中的濃度?,F(xiàn)在假定有A、B兩種溶質(zhì)用氯仿及水進行分配,如A、B的重量均為1.0g,KA=10,KB=0.1,兩相溶劑體積比VCHCl3/VH20=1,則用分液漏斗作一次振搖分配平衡后,約90%的溶質(zhì)A將分配在上相溶劑(水)中,約10%的溶質(zhì)A則分配到下相溶劑(氯仿)中。同理,KB=0.1=1/10,在振搖平衡后,則溶質(zhì)B的分配將與A相反。留在水中的約為10%,約90%分配在氯仿中。這說明,在上述條件下,A、B兩種溶質(zhì)在氯仿及水中僅作一次分配就可實現(xiàn)90%的分離。15(二)根據(jù)哈物質(zhì)敗在兩應(yīng)相溶敢劑中玩的分晝配比晚不同泉進行英分離2.分壇離難爆易與斬分離止因子β現(xiàn)在騎,我壯們可結(jié)以用悠分離勇因子β值來瘋表示腥分離禾的難偶易。途分離節(jié)因子β可定芬義為A、B兩種飛溶質(zhì)棗在同莫一溶吃劑系信統(tǒng)中繩分配收系數(shù)責(zé)的比冬值。即:上例稠中,β=夾KA/KB=1團0/0.順1=肉10羞0。16(二)根據(jù)傷物質(zhì)五在兩筐相溶指劑中客的分之配比免不同鏟進行態(tài)分離就一粉般情磁況而狂言,β≥膜10陜0,僅著作一嗽次簡吳單萃學(xué)取就恰可實蓋現(xiàn)基曬本分視離;腳但10蜂0>飛β≥婆10,則蔑需萃銜取10~12次;β≤詞2時,孕要想扮實現(xiàn)瞞基本膊分離姜,須興作10顆0次以喉上萃賓取才灰能完持成;β≌鳥1時,累則KA≌鋼KB,意既味著棒兩者燥性質(zhì)慨極其沿相近牌,即鈴使作舅任意煩次分競配也查無法水實現(xiàn)須分離當。而釀實際乘分離靈工作瞞中,堤我們薯總是卸希望奔選擇值分離論因子β值大困的溶石劑系每統(tǒng),消以求田簡化限分離座過程爭,提翼高分飄離效濱率。17(二)根據(jù)皇物質(zhì)載在兩返相溶備劑中鐘的分鬼配比聰不同盛進行也分離3.分超配比余與pH對酸碗性、聚堿性聰及兩阿性有猾機化跟合物秤來說四,分男配比哭還受抱溶劑洲系統(tǒng)pH的影溜響。難因為pH變化烘可以許改變存它們鐵的存與在狀挨態(tài)(游離槳型或漿離解癢型),從棉而影丑響在至溶劑字系統(tǒng)修中的呼分配表比??嬉运岵列晕锔栀|(zhì)(H著A)為例熄,其趣在水深中的遍離解妻平衡感及離匠解常系數(shù)K可用花下式鍋表示軍:18(二)根據(jù)離物質(zhì)坡在兩另相溶飯劑中郵的分熊配比彼不同佩進行算分離兩邊盲取負采對數(shù)印則:19(二)根據(jù)糖物質(zhì)蹦在兩道相溶虎劑中服的分臂配比柱不同立進行善分離Ka及pK拖a均可灣用來僅表示體酸性遇物質(zhì)便的酸州性強乘弱。抵酸性縱越強陵,Ka越大餡,pK賢a值越階小??s慧若使桶該酸眾性物襪質(zhì)完唐全離圾解,羨即使HA均轉(zhuǎn)熟變成A一則:故:20(二)根據(jù)惜物質(zhì)就在兩呢相溶臟劑中棋的分娃配比紹不同稼進行針分離因為吩酚類蛙化合仗物的pK漿a值一命般為9.2~10.8,羧氣酸類概化合臭物的pK費a值約兇為5,故pH鋪3以下員大部廁分酚趨酸性白物質(zhì)敬將以稱非離姻解形鉗式(H蠶A)存在加,易瞎分配闖于有田機溶踐劑中鞏;而pH役12以上鍵時,青則將安以離掩解形桶式(A一)存在咸,易街分配瓣于水堡中。21(二)根據(jù)斤物質(zhì)豆在兩氣相溶竄劑中伯的分堤配比爆不同盞進行犯分離我們裳也可槐以由指文獻陳上給林出的pK沃a值求須出各甲堿性掏物質(zhì)精呈游背離型加或離駛解型北時的pH條件霧。一般pH穿<3時,唇酸性滴物質(zhì)五多呈兼非離嬌解狀棕態(tài)(H登A)、堿漸性物今質(zhì)則沫呈離軟解狀團態(tài)(B捆H+)存在雙;但pH腐>1研2,則留酸性塵物質(zhì)黨呈離吐解狀凝態(tài)(A-)、堿職性物謀質(zhì)則埋呈非成離解盲狀態(tài)(B毯)存在共。據(jù)掘此,尖可采鍬用下蕉圖所刑示在軋不同pH的緩捐沖溶杜液與美有機伸溶劑鐮中進燃行分抹配的循方法許,使向酸性脂、堿鋸性、瓣中性哄及兩民性物管質(zhì)得芝以分敏離。22緩沖貞液:當往賣某些私溶液豪中加扣入一狐定量林的酸紡和堿田時,負有阻愿礙溶尾液pH變化燙的作逃用,桐稱為險緩沖狠作用揉,這賭樣的貌溶液晚叫做息緩沖瀉溶液勇。弱鋒酸及削其鹽態(tài)的混料合溶普液(蚊如HA著c與Na巧Ac),巷弱堿協(xié)及其功鹽的可混合半溶液朗(如NH3·H2O與NH4Cl)等柜都是塑緩沖蛾溶液銳。緩沖鄙溶液友作用知原理或和pH值由弱船酸HA及其碌鹽Na伙A所組御成的啄緩沖己溶液灰對酸逢的緩獻沖作黨用,摩是由競于溶擋液中令存在女足夠車量的號堿A-的緣核故。孕當向禁這種溜溶液零中加歷入一憂定量樹的強逝酸時喊,H離子防基本杏上被A-離子洽消耗足:緩沖絮溶液燙的pH值幾桂乎不違變;當加輸入一閉定量槽強堿楚時,槳溶液稿中存遺在的摧弱酸HA消耗OH閑-離子卻而阻者礙pH的變陵化。23(二)根據(jù)鉛物質(zhì)英在兩哄相溶切劑中懂的分賓配比斗不同乳進行辣分離利用pH梯度層萃取乏分離湊物質(zhì)滋的模荒式圖24(二)根據(jù)趁物質(zhì)懷在兩布相溶壁劑中怪的分銷配比疤不同茫進行皂分離4.逆趙流分抬溶法(C液CD股)液一妙液萃模取分損離中從經(jīng)常穩(wěn)遇到起的情耳況是胳分離窯因子β值較他小,饅故萃脊取及特轉(zhuǎn)移添操作先常須云進行里幾十渡次乃醒至幾止百次腐。此原時簡竄單萃蹦取已儀不能貴滿足攏需要質(zhì),而旨要采戒用逆頃流分腰溶法(c憤ou到nt提er亦cu漸rr化en遣t雀di守st莊ri遞bu毒ti員on,簡經(jīng)稱CC輝D)。25(二)根據(jù)魚物質(zhì)燭在兩攤相溶藏劑中廣的分崇配比士不同始進行捕分離CC麗D法的徑分離漫過程析示意最圖26(二)根據(jù)眉物質(zhì)昨在兩舍相溶妥劑中激的分估配比旅不同鄭進行記分離Cr陳ai彩g逆流繁分溶削儀萃內(nèi)取單趙元27(二)根據(jù)振物質(zhì)學(xué)在兩此相溶爛劑中突的分誓配比肉不同遣進行顧分離逆流民分溶真儀萃奸取單拖元的戒工作越過程28(二)根據(jù)靈物質(zhì)宴在兩弦相溶廚劑中晝的分搖配比驅(qū)不同險進行客分離CC叮D法因哨為操襯作條絡(luò)件溫送和、額試樣源容易派回收闊,故湊特別幕適于疾中等姥極性霞、不吉穩(wěn)定羊物質(zhì)姨的分亞離??戳硗饧澹艹筚|(zhì)濃疼度越烏低,稅分離鑼效果綢越好雪。但勢是,右試樣悉極性導(dǎo)過大傘或過黃小,費或分紗配系卸數(shù)受京濃度即或溫耀度影慌響過想大時道則不拐易采搭用此關(guān)法分棕離。豆易于攜乳化銳的萃塑取溶疑劑系縣統(tǒng)也照不宜根采用絨。29乳化廉的概號念:婆乳攜化是寧液-液界午面現(xiàn)土象,吊兩種扭不相由溶的譽液體旅,如樂油與攀水,抗在容奶器中咳分成尼兩層化,密孝度小早的油賠在上蝦層,條密度拒大的滋水在幸下層竭。若謎加入腳適當塊的表那面活漁性劑其在強證烈的果攪拌尊下,藝油被關(guān)分散曬在水腿中,辣形成叛乳狀擱液,好該過潑程叫幣乳化皂。(帥如果架發(fā)生摸乳化瞞,難北以分倦離)(二)根據(jù)凱物質(zhì)竹在兩菌相溶泥劑中腿的分售配比姨不同促進行宰分離30(二)根據(jù)侍物質(zhì)賓在兩豈相溶給劑中返的分塵配比腎不同訊進行撒分離5.液代一液丑萃取們與紙谷色譜分離拋因子β是液擾.液辯萃取慣時判按斷物松質(zhì)分花離難循易的孝重要都參數(shù)倆。一漠般β>徐50時,地簡單祝萃取教即可可解決迎問題恢,但β<冬50時,湊則宜太采用陽逆流陰分溶析法。削問題騾是對篩于未跪知成羊分組貍成的斗混合辣物來忽說,月不知半道混義合物鳴中各掏個組右分在礦同一畜溶劑腦系統(tǒng)悉中的暫分配社比又炒如何榮求得β值呢?這里荒可以達借助方紙色廣譜(P嗚C)的幫司助。肺已知PC的原準理與伯液-液萃聰取法躲基本射相同己,Rf值與冬分配謀系數(shù)K之間秧有下套列關(guān)鋒系:3132r為紙窮層色尖譜定何數(shù)。貿(mào)當色磁譜濾吃紙濕欣重(W濕)為干糊重(W干)的1.5倍時吹,r=揭2。設(shè)A、B兩種(或兩棟組)物質(zhì)家的Rf值分則別為Rfa及Rfb,則其中Rfa>Rfb據(jù)此對,可更用PC選擇遙設(shè)計戀液.笛液萃觸取分修離物提質(zhì)的煉最佳男方案33(二)根據(jù)軋物質(zhì)妖在兩棟相溶敵劑中愉的分蠟配比鑒不同茄進行舞分離6.液沉一液苦分配速柱色柱譜逆流揀分溶同法分尚離物肚質(zhì)在默分液毒漏斗暑中或Cr殃ai展g逆流鴿分溶鉗儀中鄙進行宰時,裁前者訴手工羞操作伏,比籃較費想時;玩后者騰因儀悲器自弦身的輝問題賤,在昆振搖饞時容栽易引叛起破寄損及土漏液粒,又晚因溶蝴劑消廈耗量廁大,嚴振搖晌過程則中又京易于籃乳化鞏,故腥現(xiàn)在綱已很換少應(yīng)撐用,芽多改掃用其役它裝鴿置。耐如將蠶兩相書溶劑數(shù)中的型一相陶涂覆串在硅訴膠等以多孔粥載體勿上,組作為確固定則相,銜填充酬在色全譜管睜中,擦然后醋加入襯與固勇定相猴不相豎混溶板的另揭一相濫溶劑(流動降相)沖洗鹽色譜堪柱。司這樣蔥,物達質(zhì)同順樣可罵在兩夏相溶包劑中讓相對抬作逆總流移煎動,逢在移嚼動過熄程中耳不斷委進行令動態(tài)冶分配勞而得戴以分苗離。免這種診方法恒稱之諒為液看.液螞分配倡柱色蝦譜法航。34(二)根據(jù)庸物質(zhì)掏在兩鄉(xiāng)豐相溶油劑中致的分凳配比勒不同純進行察分離(1娃)正相肌色譜券與反芬相色胃譜:液一竄液分嬸配柱蚊色譜橫用的鞏載體冤主要變有硅隊膠、鍋硅藻本土及屑纖維及素粉堆等。添通常死,分冊離水客溶性帶或極州性較護大的鞭成分返如生摔物堿窄、苷薄類、饅糖類波、有閃機酸徐等化武合物烤時,距固定蕉相多洪采用呼強極紫性溶缺劑,某如水趙、緩藏沖溶染液等搭,流羅動相范則用姻氯仿牽、乙呈酸乙鑒酯、汗丁醇搞等弱丙極性庭有機標溶劑報,稱狐之為正相偶色譜;但廣當分暈離脂郊溶性牌化合途物,屠如高眨級脂拾肪酸騰、油內(nèi)脂、弱游離跡甾體半等時哭,則鳳兩相東可以凈顛倒妥,固俯定相嚼可用宇石蠟器油,永而流推動相滋則用耀水或慘甲醇千等強碑極性扇溶劑債,故傾稱之遣為反相屬分配歌色譜(r拿ev擺er畫se蠶p劑ha逢se趣p向ar蜻ti氣ti京on館c埋hr悠om淘at拐og庭ra兇ph墳y)。35(二)根據(jù)胞物質(zhì)攻在兩紹相溶姐劑中媽的分勞配比置不同館進行援分離除色惑譜柱放外,棍液一延液分哪配色類譜也襲可在去色譜政用硅堡膠薄在層色益譜上允進行賊。因漢此液圾.液禽分配虛柱色厚譜的丑最佳飽分離元條件恩可以火根據(jù)劍相應(yīng)工的薄饅層色譽譜結(jié)京果(正相急柱用揭正相奪板,港反相拍柱用驅(qū)反相年板)進行構(gòu)選定源。36(二)根據(jù)杏物質(zhì)蜂在兩倆相溶建劑中淘的分仇配比噸不同拿進行阻分離常用史反相涌硅膠巖薄層并色譜邀及柱晨色譜期的填某料系驕將普倘通硅味膠經(jīng)愧下列粘方式角進行委化學(xué)飽修飾插,鍵領(lǐng)合上餓長度炊不同慢的烴哥基(R甚)形成夕親脂叛性表妻面而淡成。37(二)根據(jù)期物質(zhì)街在兩鞠相溶啊劑中欺的分愿配比舒不同感進行熱分離根據(jù)禿烴基(-謙R)長度共為乙奏基(-隱C2H5)還是捧辛基(-花C8H17)或十織八烷副基(-訴C18H37),分坡別命捎名為RP違(r翅ev獲er響seph次as板e)托-2、RP庫-8及RP悟-1縫8。三者滲親脂緩性強俘弱順已序如珠下:RP糾-1擦8>折RP迷-8惜>R獵P-殲2。38(二)根據(jù)痕物質(zhì)師在兩盡相溶物劑中煩的分遵配比沈不同暖進行旗分離(2將)加壓乒液相股柱色躁譜:經(jīng)典侮的液怕一液謎分配債柱色爬譜中胖用的厚載體(如硅拘膠)顆粒仗直徑煌較大(1膛OO~15布0μm),流當動相缺僅靠森重力小作用似自上明而下帖緩緩割流過擺色譜砍柱,森流出鼻液用弟人工升分段忽收集眾后再胡進行已分析罷,因章此柱拿效較折低,墻費時窗較長介,近洪來已丹逐漸稻被各浪種加騎壓液錫相色掏譜所幕代替胸。加抱壓液洪相色渡譜用練的載嫁體多歉為顆擋粒直蛾徑較活小、禍機械臨強度籍及比堂表面跪積均蒸大的掃球形才硅膠習(xí)微粒岔,如Zi穿pa蠶x類薄描殼型舅或表夸面多押孔型區(qū)硅球珍以及Zo外rb粒ax類全若多孔除硅膠臨微球貸,其旋上并僅鍵合必不同棟極性勒的有幣機化誓合物裕以適嘴應(yīng)不昌同類屈型分歸離工泰作的再需要純,因才而柱給效大統(tǒng)大提踐高。廳常見地的Zo堪rb寇ax系列HP詳LC填充吹柱型斜號見件表1.1。39(二)根據(jù)她物質(zhì)績在兩晌相溶杜劑中戰(zhàn)的分盡配比服不同每進行貓分離表1-列1燥H秋PL禍C用Zo偉rb寧ax系列離填充洲柱40(二)根據(jù)隊物質(zhì)債在兩眼相溶鑄劑中批的分毯配比閉不同斥進行馬分離為了裝提高適分離賞速度憑、縮益短分促離時屋間,蹦則須倆施加皂壓力煙,且抗依所允用壓偷力大浩小不老同,被可以站分為摩快速罰色譜(f昌la污sh習(xí)c夾hr煌om霸at勝og棍ra因ph陡y,約2.裂02種×1馳05Pa桑)、低塊壓液朝相色符譜(L嬸PL征C,<5錦.0鍋5×投105Pa惰)、中籍壓液扶相色瘡譜(M超PL狀C,5.母05~20喘.2盛×1勁05Pa阿)及高浪壓液蠶相色偽譜(H聞PL懸C,>2餓0.簽2×昨l05Pa零)等。寄各種冰加壓草液相鼻色譜丹的分浸離規(guī)午模如蘋下圖爭所示41(二)根據(jù)晚物質(zhì)倦在兩樂相溶升劑中嬸的分謊配比平不同煙進行篇分離各種原加壓椅液相寒柱色虜譜的抖大體案分離串規(guī)模42(二)根據(jù)巡壽物質(zhì)府在兩即相溶廁劑中僵的分極配比依不同傍進行丘分離此外抱,在今色譜繞柱出絮口處墳常常楊配以徒高靈緩敏度殺的檢樂測器殼,以楚及自雪動描言記、譜分部訊收集格的裝帽置,鍋并用緊計算診機進哥行色冷譜條績件的葉設(shè)定籠及數(shù)按據(jù)處麗理。忽故無鬧論在柔分離袖效能談及分綠離速六度方擱面,總加壓倉液相遍色譜叮均遠攏遠超責(zé)過了豪經(jīng)典隨的液鼻.液慎分配另柱色捏譜方鈴法,野在天沸然藥精物分雷離工夢作中危得到庸了越款來越踐廣泛提的應(yīng)盾用。惠下圖服為常要用高塔壓液津相裝架置的尋模式旗圖。43(二)根據(jù)書物質(zhì)烈在兩熊相溶勝劑中西的分兔配比念不同捆進行扮分離高壓生液相纏色譜灶裝置盾的模懷式圖A.長溶劑紅貯槽B.車高壓蓮液送濕泵C.抬防止嶼脈沖輸裝置D.弟色譜猴柱E.拿進樣略閥F.藝檢出毀裝置G.記我錄裝般置H.計算避機44(二)根據(jù)箱物質(zhì)抗在兩士相溶喜劑中場的分頁配比衣不同般進行近分離近來燦,中娃低壓爺液相事柱色雨譜裝做置及E.Me趨rc父k公司睜生產(chǎn)貌的配挺套用Lo碑ba鉤r柱因淋分離喚規(guī)模騙較大(可達塑克數(shù)娛量級)、分兼離效瞎果較兼好(有時爽不亞斜于HP衡LC所得脈結(jié)果)、分仿離速竹度較鄉(xiāng)豐快(填充托劑顆菠粒較眠大,宅約40~60μm)、分慢離條壯件又部可由悶相應(yīng)柔的TL蘭C結(jié)果葬直接油選用灰,加孤之價環(huán)格比姐較便宮宜、步操作閘簡便糠,故燭很受久用戶婆歡迎席。常霧用Lo麗ba嗎r柱的啟型號豆及規(guī)法格可芬參見杏下表郊進行以選擇文。45(二)根據(jù)諒物質(zhì)幻玉在兩奇相溶懇劑中浙的分食配比謹不同晝進行款分離常用Lo尖ba宿r(nóng)柱的探型號尺及可擁能分昏離規(guī)展模46(二)根據(jù)甩物質(zhì)竭在兩失相溶舌劑中析的分促配比蔑不同使進行顆分離Lo窯ba帽r柱可饑選用垮耐壓貧送液悠泵(最大決不超吊過6.野06眉×1永05Pa往)或與HP相LC的送固液泵凳聯(lián)用窩。無筍條件視時也村可采繼用高蒸位溶怕劑貯辟液槽臥造成深的位糠能差墓進行承。在圾分離路大量爬試樣搬時,房誠并可拌將幾原根柱行子串脂聯(lián)使蔽用,焰以提厚高分非離效梯果,泄并且皮用過受的柱頌子可善反復(fù)食再生飯多次洲重復(fù)益使用命,值婆得推離廣普疫及。47(二)根據(jù)役物質(zhì)五在兩道相溶首劑中義的分燦配比毅不同褲進行越分離7.液躺滴逆茫流色詞譜(D膝CC緞C)及高點速逆霸流色丟譜(H毯SC巡壽-C嶺C)還19預(yù)70年,戶由Ta飛ni榮mu德ra在液-液分搜配色則譜基謊礎(chǔ)上中創(chuàng)建欣的液撒滴逆上流色來譜裝急置(D味ro柏pl棍et鍛c捕ou甩nt輸er追c迷ur爛re喊nt噸c忌hr扶om徹at枕og選ra很ph閃y,簡兵稱DC榮CC裳)可使覆流動資相呈懂液滴衡形式議垂直繼上升案或下某降,炭通過銹固定據(jù)相的混液柱嘗,實扔現(xiàn)物踢質(zhì)的劃逆流滴色譜噴分離(左圖)。48(二)根據(jù)彎物質(zhì)煩在兩屯相溶吃劑中譜的分錄配比崗不同牲進行悉分離液滴絹逆流趕色譜DC歡CC裝置逃示意絡(luò)圖HS悲CC必C分離回物質(zhì)樸原理昆模擬正圖49*溶劑阿分配銜法中梨溶劑未系統(tǒng)潤的選西擇:兩相哪溶劑套不相疤混溶紐奉,混籮合物習(xí)中各煮單一層成分在溶傭劑系臂統(tǒng)中魄的分笛配系乓數(shù)差頌別越利大越享好。拜分離酸堿庫兩性茄化合父物時擺,緩煤沖液浩是很沙好的被溶劑歷。*操作沫注意攤:(1)先房誠將兩搭相溶李劑相角互充管分飽厘和。(2)采奪用等祝體積惑兩相驕溶劑初的方找式。(3)欲土分離浪混合座物的輔濃度沿不宜摔過高馬。(二)根據(jù)夢物質(zhì)北在兩明相溶喘劑中哨的分垃配比墾不同疫進行再分離50(二)根據(jù)沉物質(zhì)粉在兩咽相溶氏劑中誤的分柳配比永不同炕進行曾分離DC益CC以及HS捕CC晨C均可伏克服嬌上述距液相汪色譜趙中因白為采檔用固勢體載牙體所斷引起詢的不贏可逆奔吸附百消耗末、試判樣變旨性污服染及辟色譜例峰畸恐形拖受尾等兵弊病坐,試棉樣還準可以教定量伍回收欄,目譽前已柔廣泛莊用于吼皂苷惠、生看物堿哈、酸添性化棉合物纖、蛋糟白質(zhì)輕、糖產(chǎn)類等且天然扇化合扭物的蘆分離劫精制埋工作圍,并咱取得肯了良隸好的漠效果抗。51(三)根據(jù)補物質(zhì)符的吸麥附性圍差別界進行慎分離在中柴藥有林效成歇分分遞離及訊精制近工作編中,磨吸附歲現(xiàn)象懇利用燥得十險分廣掉泛。酸其中林又以固.鹽液吸臨附用國得最關(guān)多,并季有物理釀吸附灶、化唇學(xué)吸傅附及鍛半化冶學(xué)吸庭附之分北。52(三)根據(jù)礦物質(zhì)書的吸畜附性姻差別息進行舞分離物理銳吸附(p略hy落si孫ca孫l杰ad敘so爛rp潤ti茄on須)也叫玩表面防吸附策,是凈因構(gòu)梅成溶拴液的蹤蝶分子(含溶企質(zhì)及尖溶劑)與吸準附劑書表面前分子久的分獲子間凱力的期相互調(diào)作用添所引池起。我特點庫是無駱選擇奪性、謎吸附蜂與解僅吸過戒程可顛逆、波可快克速進姥行,皂故在朗實際熄工作僚中用聽得最養(yǎng)廣。槐如采企用硅猛膠、級氧化創(chuàng)鋁及糧活性詢炭為搖吸附箱劑進辟行的姜吸附獻色譜愛即屬俘于這放一類翻型;53(三)根據(jù)里物質(zhì)喇的吸所附性富差別牌進行局分離化學(xué)蒸吸附(c躁he鋒mi鈴ca萍l沈ad鉛so扯rp敢ti拌on獻),如劈燕黃酮紡等酚暴酸性繞物質(zhì)筋被堿概性氧出化鋁芳吸附記,或痕生物猴堿被瘋酸性栗硅膠縫吸附對等,屑因為價具有故選擇棋性、杜吸附阿十分等牢固減、有作時甚攪至不底可逆掙,故嫩用得幅較少宣;半化棉學(xué)吸勞附(s睜em顯i-習(xí)ch賺em疤ic仇al恰a傷ds袋or驕pt澤io代n),如聚厚酰胺橫對黃屋酮類撿、醌少類等趁化合核物之織間的包氫鍵鼓吸附孩,力鼓量較違弱,享介于澇物理泳吸附議與化伯學(xué)吸據(jù)附之待間,懼也有灶一定柔應(yīng)用要。54(三)根據(jù)怠物質(zhì)雷的吸璃附性勺差別飼進行閉分離1.物韻理吸脊附基德本規(guī)掘律——相似稱者易秤于吸貌附固液勉吸附芳時,紀吸附暢劑、贊溶質(zhì)側(cè)、溶資劑三千者統(tǒng)王稱為犯吸附慣過程痛中的寇三要玻素。鞭以靜拴態(tài)吸旺附來導(dǎo)說,局當在債某中灑藥提施取液竄中加累入吸地附劑溝時,鞋在吸殊附劑爹表面謹即發(fā)軋生溶贏質(zhì)分悄子與聰溶劑賄分子安、以擊及溶局質(zhì)分肆子相妻互間執(zhí)對吸師附劑賣表面己的爭蒸奪。植物理莊吸附狹過程文一般痰無選艱擇性或,但退吸附蔽強弱景及先螺后順腫序都竿大體杏遵循基“相承似者公易于舍吸附孕”的無經(jīng)驗維規(guī)律肌。55(三)根據(jù)慈物質(zhì)伙的吸寒附性塊差別抄進行駛分離硅膠什、氧獅化鋁距因均弊為極燦性吸勢附劑箭,故踢有以跡下特扎點:(1膊)對極趟性物拴質(zhì)具辰有較想強的紫親和編能力往,極順性強溫的溶玩質(zhì)將毅被優(yōu)陶先吸磚附。(2使)溶劑優(yōu)極性倒越弱懸,則腦吸附桿劑對啄溶質(zhì)鍛將表貨現(xiàn)出賄較強吵的吸籃附能坦力。琴溶劑盲極性疑增強逐,則攏吸附滅劑對瓜溶質(zhì)紹的吸素附能華力即礦隨之眠減弱悶。(3只)溶質(zhì)蝕即使越被硅冠膠、蓮氧化魯鋁吸渣附,背但一欲旦加橫人極棗性較冠強的旗溶劑鼠時,杠又可守被后榜者置紅換洗禾脫下份來。56(三)根據(jù)梳物質(zhì)甜的吸綱附性唱差別映進行傲分離活性示炭因柔為是閃非極屑性吸耍附劑似,故換與硅描膠、盜氧化臟鋁相朵反,卵對非蕉極性硬物質(zhì)杠具有挪較強批的親存和能斜力,侄在水孟中對深溶質(zhì)將表現(xiàn)叫出強貞的吸盾附能亮力。輕溶劑窯極性店降低跟,則鑄活性俯炭對鑄溶質(zhì)餓的吸乓附能遠力也手隨之勺降低涉。故傾從活炕性炭囑上洗談脫被竿吸附括物質(zhì)狼時,掏洗脫痕溶劑古的洗外脫能古力將敏隨溶頌劑極路性的表降低僅而增衛(wèi)強。57(三)根據(jù)守物質(zhì)在的吸豆附性捉差別器進行緣瑞分離2.極爪性及燦其強籍弱判刑斷極性益強弱遇是支渠配物吧理吸陵附過魯程的嫂主要溪因素新。極性紙是一退種抽嘆象概劈燕念,烏用以朋表示特分子底中電鈔荷不告對稱(as柴sy浸mm堪et愈ry)的程辦度,作并大替體上踏與偶罷極矩(d乏ip漲o1擾em挎om凈en裳t)、極慚化度(po堅la磚ri訊za訓(xùn)bi導(dǎo)li躺ty)及介拌電常學(xué)數(shù)(di光el答ec何tr唉ieco副ns掌ta濫nt資)等概餃念相貫對應(yīng)主。58(三)根據(jù)直物質(zhì)客的吸劫附性鑰差別核進行狗分離(1愿)官能立團的高極性直強弱桂按下彩表順冠序排恩列:官能撿團的退極性59(三)根據(jù)吵物質(zhì)裕的吸順附性蒸差別帽進行務(wù)分離(2謹)化合蛋物的濾極性道則由叛分子喪中所揭含官伐能團控的種淘類、艷數(shù)目嬸及排惹列方首式等創(chuàng)綜合論因素峽所決晝定。者以氨芳基酸蒼來說盞,分鋒子結(jié)塌構(gòu)中略既有千正電赤基團津,又煤有負檔電基肆團,火故極漫性很寒強。宴高級這脂肪要酸,纖如硬域脂酸憑,雖宰也含瘋有如熄羧基瞧這樣雷的強葛極性巴基團窯,但遷因分甜子的互主體蔬乃由噴長鏈伯烴基犁所組滾成,鞋故極分性依擴然很跡弱。擴又如楊葡萄伯糖,漢因分解子中獄含有懲許多精一OH基,觀故為虜極性舅化合較物,辱但鼠蓮李糖(6喬-去氧粗糖)及加紐奉拿大尼麻糖(2亮,6雅-二去巾氧糖)因分俱子中-C上H2牢O躺H及-C姻HO欠H分別坐脫去俗氧變煎為-C僅H3及-C矩H2客-,故邀極性甘即隨羞之降統(tǒng)低。60(三)根據(jù)趴物質(zhì)洪的吸病附性希差別賄進行狼分離次苷D(愿CO勝OH姻)>推C(嚷CH拘2塘OH溜)>脈A(織CH碰O)臥>B懂(C揉H3扛)苷A>苷B>次苷D>次苷C>次苷A>次苷B>單乙節(jié)酰次霞苷B61(三)根據(jù)笨物質(zhì)況的吸稅附性雁差別子進行揚分離極性臣強弱蛛順序穴決定拉著化恰合物劇在硅俱膠上科的吸育附行泛為及粒柱色煉譜的慈洗脫戀規(guī)律酸性刑、堿嘗性及蔥兩性芹有機逗化合秋物的亭極性岸強弱浴及吸卻附行優(yōu)為主濱要由油其存略在狀邪態(tài)(游離斤型或取離解量型)所決收定,像并受給溶劑pH的影鞠響。竿以生術(shù)物堿晃而言困,游侄離型海為非香極性攪化合圈物,籍易為次活性陳炭所歸吸附伏;但酷離解尿型則政不然勢,為慎極性罪化合兩物,李不易卵為活里性炭您所吸床附。果因此抵實踐榆中常扁可通西過改窄變?nèi)軛墑﹑H以改追變酸松性、撤堿性減及兩頌性化忽合物塌的存輩在狀滑態(tài),存進而殺影響廈其吸詠附或坐色譜愧行為改達到夠分離竭精制煤的目暴的。62(三)根據(jù)扛物質(zhì)漠的吸棕附性督差別口進行醬分離(3奶)大體炊上溶豎劑極掌性的蝕大小瞞可以脖根據(jù)滴介電妨常數(shù)(ε館)的大灘小來墻判斷割。常用衡溶劑摩的介饒電常濱數(shù)及裂其極或性排堂列如呆表1-忽5所示卵:63(三)根據(jù)閃物質(zhì)坑的吸吉附性率差別鴿進行趣分離64(三)根據(jù)半物質(zhì)笨的吸帆附性扶差別戲進行悅分離3.簡役單吸滾附法子進行舉物質(zhì)熊的濃酸縮與補精制簡單宮吸附妨,如沿在結(jié)索晶及嚇重結(jié)拐晶過塑程中吊加入給活性歉炭進禮行的享脫色均、脫臘臭等介操作屈,在址物質(zhì)瘦精制繡過程溝中應(yīng)彩用很輕廣。艱但要菌注意尤,有菊時擬谷除去昏的色嘉素不零一定待是親濟脂性鹿的,盒故活昨性炭束脫色洲不一茅定總豈能收惹到良畝好的瓣效果罷。一際般須榮根據(jù)升預(yù)試唐結(jié)果渡先判插斷色更素的很類型湖,再罩決定吳選用荒什么東吸附跨劑處笛理為綁宜。此外嘆,從爭大量吳稀水額溶液撞中濃伸縮微典量物缺質(zhì)時塞,有譜時也漲采用蘋簡單粗吸附俯方法弱。例伴如,除報道湯有人鉛曾采礦用活馳性炭層吸附頭法成跟功地紀從一索葉蔌頭水浸僵液中折提取鍛一葉恢蔌堿獅。方棄法為瘋將水篇浸液pH調(diào)至土堿性(p盈H8倒.5冰),分迎次加生入活慶性炭嶺,攪鐘拌,爬靜置翁,直碰到上寒清液斜檢查侵無生浮物堿澡反應(yīng)料時為袋止。棕濾集咐吸堿陣炭末通,干且燥后得與苯胸回流螞,回種收苯啊液即咱得一壓葉蔌料堿。65(三)根據(jù)劍物質(zhì)鞋的吸絲式附性嗓差別背進行斥分離4.吸君附柱壘色譜惠法用迅于物臂質(zhì)的技分離吸附芳色譜湊法中叢硅膠片、氧賀化鋁跟柱色督譜在績實際情工作簽中用歪得最濾多。頸有關(guān)常注意秒事項好如下紗:66(三)根據(jù)隊物質(zhì)皺的吸袖附性食差別竹進行會分離(1都)硅膠飛、氧杜化鋁琴吸附階柱色蘇譜過撐程中拘,吸堵附劑吩的用雀量一隆般為怪試樣吸量的30~60倍。房誠試樣胖極性昂較小較、難固以分饅離者俗,吸苗附劑億用量賄可適奮當提淋高至頑試樣朽量的1幣OO~20止0倍。翠據(jù)此涼可選軌用適遷當規(guī)旬格的刪色譜得管,束實驗秘室中應(yīng)常用穴色譜刃管的淋規(guī)格廊如下土所示叛,其趙高度厚與直疫徑比(h/牙d)約為(1腸5:1)~(2思0:1)。譜管里內(nèi)徑(c忍m):O.于5貝1.會0憲1伯.5堵2.膝0評3飄.0宵4.佛O嗚6閱.0疤8.絨O瘋1糟0長度(c相m):10醋15舌30胃45脾6班0撈75括9饑0喜12我0撞1逃50吸附燃柱色碼譜用疊的硅池膠及達氧化獲鋁目歡前均煮有市田售品軟,可董以過曠篩選埋用。露通常宇以10巷0目左剛右為幻玉宜,機如采丈用加番壓柱混色譜芽,還紅可以份采用蹤蝶更細印的顆匯粒,芽甚至昏直接興采用串薄層蹦色譜細用規(guī)嬌格,巖其分撒離效甚果可斷以大舟大提近高.67(三)根據(jù)鋤物質(zhì)著的吸搜附性起差別薦進行暢分離(2旺)硅膠展、氧冊化鋁凍吸附戒柱色勢譜,蟲應(yīng)盡果可能訪選用骨極性傾小的詠溶劑園裝柱描和溶炊解試泰樣,悶以利卸試樣駁在吸虧附劑頌柱上揀形成潤狹窄秘的原量始譜門帶。襖如試秀樣在匆所選葉裝柱導(dǎo)溶劑幼中不笛易溶發(fā)解,居則可捐將試悉樣用著少量歡極性裕稍大鄰溶劑貞溶解廊后,要再用欲少量濤吸附咬劑拌神勻,嘉并在60溝℃下加追熱揮白盡溶奧劑,烈置P2萬05真空尚干燥唉器中稿減壓犬干燥請,研劃粉后劉再小嶄心鋪你在吸忠附劑掏柱上腸。68(三)根據(jù)乖物質(zhì)允的吸美附性阻差別善進行辣分離(3艘)洗脫涼用溶芬劑的緒極性湊宜逐泄步增腹加,流但跳百躍不尊能太索大。弱實踐纖中多絡(luò)用混宜合溶悄劑,抱并通礎(chǔ)過巧劫妙調(diào)痛節(jié)比龍例以新改變糊極性蘋,達糾到梯木度洗完脫分堆離物概質(zhì)的及目的劉。一柴般,華混合吉溶劑射中強休極性保溶劑塔的影拒響比現(xiàn)較突廚出,約故不四可隨悠意將窯極性恥差別道很大弱的兩約種溶忍劑組晃合在掉一起并使用繼。實染驗室猴中最陶常應(yīng)糧用的閱混合啄溶劑對組合違如表1.患6所示指。69(三)根據(jù)秘物質(zhì)孫的吸堡附性妻差別遵進行型分離(4維)為避采免發(fā)歌生化禾學(xué)吸浴附,圖酸性障物質(zhì)旗宜用滲硅膠摸、堿誼性物勞質(zhì)則茫宜用勁氧化諷鋁進憲行分姨離。泰當然滴,硅桂膠、黎氧化罩鋁用婦適當跨方法拘處理糞成中糠性時辱,情巡壽況會藍有所哀緩解睛。通敢常在煤分離劍酸性(或堿伶性)物質(zhì)鍬時,傳洗脫頁溶劑澆中分釣別加乘入適繁量醋圍酸(或氨液、吡為啶、蠅二乙菊胺),常驕可收滲到防倡止拖枕尾、拼促進榴分離侍的效造果。70(三)根據(jù)要物質(zhì)劣的吸申附性方差別套進行筋分離(5嶄)如液欺一液昂分配臣色譜代中所賞述,劃吸附是柱色馬譜也膠可用漏加壓喬方式去進行龍,溶遼劑系燈統(tǒng)可它通過TL咱C進行員篩選周。但告因TL襯C用吸魄附劑斗的表殖面積領(lǐng)一般紙為柱徒色譜覆用的沫二倍扯左右燙,故給一般TL輛C展開礙時使她組分商比值帝達到O.搖2~O.數(shù)3的溶炊劑系艱統(tǒng)可叔選用塞為柱尖色譜汽分離墳該相雷應(yīng)組披分的材最佳雙溶劑勵系統(tǒng)智。71(三)根據(jù)復(fù)物質(zhì)杏的吸氣附性鐘差別淚進行捷分離5.聚鳥酰胺堡吸附耗色譜花法聚酰激胺(po朋li趟am鑒id擁e)吸附是屬于氫鍵吸附雞,是遷一種啦用途果十分斷廣泛依的分雖離方擋法,租極性習(xí)物質(zhì)艙與非近極性延物質(zhì)橋均可城適用沒,但窄特別怨適合軌分離床酚類餐、醌捏類、鞏黃酮窮類化微合物72(三)根據(jù)軟物質(zhì)蜂的吸姻附性牢差別戰(zhàn)進行談分離(1崗)聚酰傳胺的開性質(zhì)單及吸美附原碗理:公商品鏡聚酰住胺均軌為高機分子畜聚合鉗物質(zhì)兔,不籃溶于挎水、自甲醇白、乙離醇、衣乙醚凝、氯招仿及齒丙酮敞等常綠用有飄機溶康劑,住對堿抓較穩(wěn)鏈定,吹對酸況尤其堪是無語機酸嶄穩(wěn)定渣性較離差,機可溶之于濃華鹽酸慨、冰估醋酸懼及甲恒酸。捐聚酰演胺吸拐附物參質(zhì)的六原理稀可用襲圖1.漆19表示稅。73(三)根據(jù)敘物質(zhì)歡的吸螞附性當差別撕進行壤分離聚酰給胺吸腸附色畝譜的躺原理74(三)根據(jù)益物質(zhì)針的吸冰附性祝差別粗進行園分離①形只成氫盯鍵的州基團表數(shù)目恩越多溜,則譯吸附煉能力頌越強崖。75(三)根據(jù)曲物質(zhì)垃的吸艦附性掀差別騰進行生分離②成嫂鍵位治置對兼吸附收力也剛有影血響。掛易形意成分僚子內(nèi)偶氫鍵蝦者,合其在投聚酰嘩胺上送的吸漫附即其相應(yīng)務(wù)減弱嚇。76(三)根據(jù)寒物質(zhì)易的吸殼附性卻差別飽進行惱分離③分慕子中踏芳香稍化程易度高宵者,相則吸祖附性枯增強賴;反長之,轟則減晴弱。77(三)根據(jù)護物質(zhì)徐的吸址附性館差別絨進行數(shù)分離以上寶是僅蜂就化妄合物齡本身非對聚堤酰的描親和障力而把言。訂但吸順附因親為是詢在溶宅液中園進行跡,故齒障劑兩也會脂參加賽吸附賽劑表必面的社爭奪仔,或騰通過諒改變魯聚酰畜胺對日溶質(zhì)沃的氫辜鍵結(jié)爆合能丘力而援影響銷吸附漸過程瓦。顯蓬然,聚酰烏與酚晃類或棄醌類碎等化筍合物競形成銅氫鍵膽締合俗的能份力在察水中錯最強剃,在含桑醇中前則隨壘著醇解濃度珍的增逐高而可相應(yīng)涌減弱勤,在偶高濃邁度醇錘或其述它有竊機溶鐵劑中段則幾拐乎不溫締合籃。故忠在聚絕酰胺豆柱色掙譜分墳離時悟,通戶常用義水裝漆柱,貴試樣雅也盡距可能佛做成棟水溶和液上役柱以昆利聚薄酰胺憂對溶包質(zhì)的榮充分渴吸附埋,隨抽后用溝不同維濃度獅的含進水醇船洗脫頂,并畜不斷灑提高創(chuàng)醇的希濃度授,逐蘇步增括強從號柱上或洗脫兩物質(zhì)舍的能恭力。在甲酰妄胺、功二甲么基甲盟酰胺姑及尿潛素水庫溶液釘因分差子中牙均有康酰胺養(yǎng)基,差可以燥同時暮與聚伏酰胺棟及酚嶼類等絮化合完物形倚成氫道鍵締傭合,恒故有嚷很強插的洗畢脫能艇力。卵此外皺,水斗溶液償中加愚入堿匙或酸忽均可帳破壞系聚酰催胺與只溶質(zhì)來之間拼的氫去鍵締考合,泉也有奏很強獸的洗華脫能步力,迷可用蠟于聚錦酰胺生的精澆制及憂再生蝕處理非。常鏈用的映聚酰跪胺再潤生劑童有1O%醋能酸、3%氨奪水及5%氫蠶氧化便鈉水款溶液瓜等。78(三)根據(jù)頂物質(zhì)全的吸價附性昌差別橡進行么分離綜上打分析省,各狗種溶某劑在弦聚酰竟胺柱密上的癥洗脫龜能力哥由弱窯至強唱,可煙大致青排列憶成下改列順筆序:水律甲醇腰丙酮聚氫民氧化狠鈉水省溶液瓣甲酰鳴胺鄉(xiāng)豐二甲鴨基甲識酰胺扶尿素穴水溶已液79(三)根據(jù)切物質(zhì)管的吸郊附性只差別妙進行守分離(2驗)聚酰瞎胺色臺譜的伸應(yīng)用旋:如右上所她述,庫聚酰動胺對宴一般狡酚類途、黃尸酮類駝化合歪物的驗吸附守是可鋤逆的(鞣質(zhì)舞例外),分懼離效所果好濫,加胳以吸勞附容蜘量又閑大,繁故聚伏酰胺悲色譜輕特別順適合虜于該守類化初合物標的制長備分棋離。筍此外魯,對慣生物靜堿、飄萜類傲、甾杏體、拼糖類果、氨豪基酸逮等其皇它極聚性與妥非極乏性化梅合物率的分蝕離也茫有著遠廣泛覺的用集途。宜另外喝因為譯對鞣頁質(zhì)的姻吸附鏟特強名,近剩乎不鈴可逆研,故筑用于列植物諸粗提未取物宵的脫割鞣處姐理特兄別適盲宜。聚酰貼胺色既譜也礦有薄舍層色顛譜與絞柱色群譜兩利種方謀式。80(三)根據(jù)蛾物質(zhì)抓的吸代附性白差別來進行若分離6.大嫩孔吸源附樹漲脂大孔舟吸附意樹脂嘩一般價為白失色球類形顆盜粒,拴通常擴分為附非極砍性和椅極性柱兩類棍。因淡其理踩化性植質(zhì)穩(wěn)批定,煤不溶磚于酸噸、堿喝及有你機溶經(jīng)媒中草,所療以在雷天然純化合駕物的下分離泳與富磚集工悲作中蓄被廣至泛應(yīng)頓用。遙對有昌機物按選擇路性好形,不柏受無派機鹽啟等離省子和在低分凍子化四合物屆的影屯響。81(三)根據(jù)便物質(zhì)齊的吸抱附性礦差別笑進行經(jīng)分離(1目)大孔吳吸附處樹脂哥的吸址附原咬理:澆大孔算吸附關(guān)樹脂僑是吸屈附性志和分掠子篩家性原講理相糧結(jié)合砍的分逆離材識料,荒它的吳吸附姿性是棉由于范德狀華引秋力或產(chǎn)景生氫恐鍵的嬸結(jié)果忽。分子鋼篩性是由薄于其述本身帆多孔兔性結(jié)果構(gòu)的襯性質(zhì)柏所決擱定。82(三)根據(jù)爭物質(zhì)莫的吸女附性領(lǐng)差別艇進行崗分離特性奇:①慎理化嬸性質(zhì)予穩(wěn)定匪,不針容于余酸、憲堿及暮有機索溶劑隆。②栽對有皆機物遞選擇滾性較德好。③廈吸帽附速規(guī)度快唉。④瘦再生野處理戲方便對。83(三)根據(jù)適物質(zhì)竟的吸爹附性晚差別景進行填分離吸附唯原理花:①侍吸附卸性:起大孔慰吸附萌樹脂憲本身仔具有尼吸附蛇性,斗是由績范德忘華力窗或氫局鍵吸孕附的蓄結(jié)果燥。②危篩性徹原理錯:是惠由大澤孔吸夸附樹核脂本歌身的尋多孔蘇性所朗決定譯的。84(三)根據(jù)例物質(zhì)腿的吸傘附性呈差別案進行嘩分離(2飄)影響晨吸附驅(qū)的因宏素:拜比表繪面積洗、表傷面電貧性、腹能否笛與化賠合物術(shù)形成涌氫鍵鈴等是構(gòu)影響羅吸附迎的重箏要因淡素。芳一般也非極降性化付合物劈燕在水遞中易底被非套極性唯樹脂傘吸附禾,極學(xué)性樹務(wù)脂則額易在議水中饅吸附拌極性顯物質(zhì)遞。糖永是極暖性的笛水溶娘性化坦合物聲,與D型非需極性遙樹脂布吸附班作用販很弱唉。據(jù)辦此經(jīng)甚常用唐大孔格吸附睬樹脂奮將中雜藥的味化學(xué)縮慧成分巖和糖鋸分離昏。溶果劑的蹲性質(zhì)確是另麗一個打影響餃因素樸。物元質(zhì)在謹溶劑章中的程溶解繩度大漂,樹里脂對罪此物殊質(zhì)的嫩吸附炭力就淺小,犁反之忙就大怎。例份如用盞非極限性大認孔吸圈附樹歸脂對哈生物驚堿的O.5%鹽輝酸溶飲液進沖行吸崗附,遲其吸欠附作略用很舌弱,幅極易出被水腹洗脫明下來右,生瓣物堿牢回收住率很黨高。償化合幫物的席性質(zhì)等也是森影響碎吸附毯的重六要因序素??现莆锏母肿痈盍俊⒏稑O性鼠、能介否形困成氫從鍵等潤都影例響其伐與大葵孔吸珠附樹孫脂的湯吸附蜜作用乳。分霸子量藏小、衡極性脊小的擾化合秘物與拋非極氣性大醋孔吸行附樹猛脂吸久附作泊用強釣。另如外,王能與谷大孔廁吸附搜樹脂箭形成無氫鍵丈的化紐奉合物脾易被鞋吸附高。85(三)根據(jù)順物質(zhì)專的吸拋附性序差別慈進行氏分離影響祝大孔扎吸附事樹脂子分離庭效果綁的因迷素:①孕化合壩物分白子極叨性大未?。合兑话銠n來說位,大辯孔樹投脂的繩色譜蔬行為霸具有跟反相佛的性所質(zhì)。看被分濟離物符質(zhì)的耗極性潤大先籌流出碰色譜國柱。②康分子上體積萍大小讀:在朋一定溪條件叉下,題化合餐物體氏積越超大,涉吸附厘力越飄強。86(三)根據(jù)究物質(zhì)悶的吸蜂附性芬差別能進行流分離(3郊)大孔求吸附級樹脂抗的應(yīng)監(jiān)用:糞大孔暮吸附磁樹脂帝現(xiàn)在芹已被賢廣泛誰應(yīng)用貢于天農(nóng)然化叼合物班的分匹離和自富集寧工作供中,棄如苷存與糖值類的舞分離棒、生過物堿頌的精姓制。應(yīng)在多洪糖、酬黃酮餓、三防萜類塊化合續(xù)物的睜分離舞方面徒都有娃很好過的應(yīng)闊用實鋼例。浸市售仍大孔童樹脂寒一般漂含有以未聚犁合的尊單體樂、致邀孔劑(多為貸長碳應(yīng)鏈的漿脂肪欺醇類)、分毯散劑腿和防蹈腐劑起等,縣使用漆前必質(zhì)須經(jīng)禿過處混理。大孔爪吸附羽樹脂盼的預(yù)寒處理保:以辰乙醇丑濕法省裝柱帆,繼尋續(xù)用鍛乙醇午在柱梳上流育動清漂洗,短不時蕉檢查從流出削的乙網(wǎng)醇,聾當流噸出的閥乙醇炸液與您水混隆合不座呈現(xiàn)詞白色爽乳濁掉現(xiàn)象賤即可繭,然槐后以減大量林的蒸為餾水迎洗去堵乙醇巧。87(三)根據(jù)織物質(zhì)齊的吸爺附性都差別機進行莊分離(4例)洗脫殺液的另選擇譜:洗丟脫液忽可使慣用甲傲醇、屆乙醇民、丙周酮、簽乙酸筆乙酯予等。痰根據(jù)振吸附攏作用給強弱辛選用舒不同清的洗吳脫液鳥或不派同濃悼度的輛同一筑溶劑什。對謎非極詳性大粘孔樹特脂,權(quán)洗脫頓液極林性越振小,擠洗脫撈能力勾越強押。對滔于中血等極插性的騙大孔首樹脂掌和極蓄性較補大的效化合喉物來政說,丙則選朱用極夠性較析大的鎮(zhèn)溶劑世為宜陡。一般臘上樣勞后先偵用水纏(或坑酸、館堿水胃)洗虛去雜款質(zhì),但然后酷用不露同濃櫻度的叨含水條醇、沒甲醇記、乙坐醇、破丙酮待等依辭次洗理脫。88(三)根據(jù)正物質(zhì)循的吸徑附性恭差別燭進行任分離(5榮)應(yīng)用夸實例?。禾饎e葉菊日苷的供提取姿分離89(四)根據(jù)蟻物質(zhì)錯分子凍大小覆差別混進行致分離天然諒有機妙化合倘物分承子大怎小各走異,活分子念量從冷幾十縮慧到幾朋百萬況,故候也可干據(jù)此瓜進行溉分離席。常貧用的詠有透料析法移、凝常膠濾決過法狂、超鵲濾法結(jié)、超上速離畫心法湊等。蠻前兩阻者系壯利用恒半透嚇膜的占膜孔牢或凝謊膠的蹤蝶三維刪網(wǎng)狀誰結(jié)構(gòu)暗的分蝕子篩桑濾過朗作用籠;超職濾法莫則利讀用因婚分子障大小孩不同殖引起轟的擴斥散速百度的膛差別揚;至斬于超珠速離膀心法遠則系迅利用浙溶質(zhì)茶在超站速離拒心作著用下胃具有蜘不同蛛的沉史降性繡或浮奶游性菌。以喜上這觀些方不法主哀要用怒于水肌溶性辨大分事子化蓮合物脾,如狀蛋白蝕質(zhì)、痛核酸擠、多丸糖類尼的脫會鹽精泊制及變分離賣工作咸,對域分離獻小分花子化元合物很來說撤不太頭適用粘??珊悄荒z濾鄙過法驗不然浴,它頂可用膀于分滴離分鈴子量1牧00查0以下武的化蕉合物印。90(四)根據(jù)喇物質(zhì)養(yǎng)分子塘大小戲差別烘進行拋分離1.凝妹膠濾久過法得分離注物質(zhì)皂的原梅理凝膠葡濾過曉法(G燒el步f貴il壩tr販at攪io化n)也叫泉凝膠逐滲透作色譜(Ge金lp斗er饒me烘at閃io殼nch倆ro釘ma瓶to魚gr證ap革hy勒)、分茅子篩歡濾過(m休ol女ec匠ul煮ar謹s歡ie查ve券f所il漲tr失at峰io釋n)、排述阻色碌譜(e惰xc時lu棟si窗onch始ro翠ma—to分gr芹ap嶄hy),系賺利用辮分子量篩分版離物赴質(zhì)的港一種尺方法塊。其為中所繼用載矛體,鑒如葡野聚糖策凝膠市,是斑在水梁中不浸溶、面但可倚膨脹刊的球能形顆未粒,系具有擱三維孕空間抓的網(wǎng)帶狀結(jié)惕構(gòu)。91(四)根據(jù)頸物質(zhì)葛分子潮大小柴差別絕進行女分離1.凝爽膠濾尤過法以分離窮物質(zhì)盤的原逐理當在鞏水中餓充分則膨脹判后裝置入色齒譜柱介中,倘加入搏試樣吳混合標物,覺用同侮一溶率劑洗吉脫時貝,由般于凝咽膠網(wǎng)易孔半搜徑的鈔限制城,大貍分子敞將不缺能滲說入凝攔膠顆女粒內(nèi)扶部(即被邪排阻價在凝敞膠粒禿子外映部),故歡在顆遭粒間踢隙移矮動,梅并隨陵溶劑決一起氏從柱疾底先偏行流寶出;黎小分抵子因
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