工業(yè)純堿總堿度的測(cè)定

6工業(yè)純堿總堿度的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饫秒p指示劑法測(cè)定NaCO和NaHCO混合物的原理和方法。學(xué)習(xí)用參比溶液確定終點(diǎn)的方法。進(jìn)一步掌握微量滴定操作技術(shù)。二、 實(shí)驗(yàn)原理混合堿是NaCOs與NaOH或NaHCO與NaCO的混合物。欲測(cè)定同一份試樣中各組分的含量，可用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)滴定過程中pH值變化的情況，選用酚酞和甲基橙為指示劑，常稱之為“雙指示劑法”。若混合堿是由Na2CO3和NaOH組成，第一等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，反應(yīng)如下：HCl+NaOH—NaCl+HO2HCl+NaCO—NaHCO+HO3 3 2以酚酞為指示劑（變色pH范圍為8.0?10.0）,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色。設(shè)此時(shí)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為叫（mL）。第二等當(dāng)點(diǎn)的反應(yīng)為： HCl+NaHCO—NaCl+COt+HO2 2以甲基橙為指示劑（變色pH范圍為3.1?4.4）,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬?。消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為V2（mL）。當(dāng)V>V時(shí)，試樣為NaCO與NaOH的混合物，中和NaCO所消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液TOC\o"1-5"\h\z1 2 2 3 2 3為2V]（mL），中和NaOH時(shí)所消耗的HCl量應(yīng)為（7巴mL。據(jù)此，可求得混合堿中NaCO和NaOH '"23的含量。當(dāng)VVV時(shí)，試樣為NaCO與NaHCO的混合物，此時(shí)中和NaCO消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)1 2 2 3 3 2 3溶液的體積為2VmL，中和NaHCO消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為（DmL?？汕蟮没旌蠅A中NaCO和NaHCO的含量。雙指示劑法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示劑。由于以酚酞作指示劑時(shí)從微紅色到無色的變化不敏銳，因此也常選用甲酚紅-百里酚藍(lán)混合指示劑。甲酚紅的變色范圍為6.7（黃）?8.4（紅），百里酚藍(lán)的變色范圍為8.0（黃）?9.6（藍(lán)），混合后的變色點(diǎn)是8.3，酸色為黃色，堿色為紫色，混合指示劑變色敏銳。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液由紫色變?yōu)榉奂t色，即為終點(diǎn)。三、 主要儀器和試劑分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案天水師范學(xué)院分析化學(xué)教研室10儀器：電子天平，3.000mL微型滴定管，50.00mL容量瓶，2.00mL移液管，25mL錐形瓶，50mL小燒杯。試劑：(l)O.lmol?LiHCl溶液：用吸量管吸取約0.5mL濃鹽酸于50mL試劑瓶中，加水稀釋至50mL。因濃鹽酸揮發(fā)性很強(qiáng)，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。⑵無水NazCOs基準(zhǔn)物質(zhì)：將無水NazCOs置于烘箱內(nèi)，在180°C下，干燥2?3h。(3)酚酞指示劑：2g?L］乙醇溶液。甲基橙指示劑：lg?L］?；旌现甘緞簩?.lg甲酚紅溶于100mL500g?L乙醇中，0.1g百里酚藍(lán)指_1示劑溶于100mL200g?L乙醇中°1g?L甲酚紅與lg?L百里酚藍(lán)的配比為1：6。_1_1_1混合堿試樣四、 實(shí)驗(yàn)步驟0.1mol?LHCl溶液的標(biāo)定_1準(zhǔn)確稱取無水NazCOs0.5g左右于干燥小燒杯中，用少量水溶解后，定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取上述NazCOs標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00mL于25mL錐形瓶中，加1滴甲基橙指示劑，用HCl 2 3溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。平行測(cè)定3?5次，根據(jù)NazCOs的質(zhì)量和滴定時(shí)消耗HCl的體積，計(jì)算HCl溶液的濃度。標(biāo)定HCl溶液的相對(duì)平均偏差應(yīng)在土0.2%以內(nèi)?；旌蠅A的測(cè)定準(zhǔn)確移取混合堿試樣0.5g左右于干燥小燒杯中，加水使之溶解后，定量轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，充分搖勻。準(zhǔn)確移取2.00mL上述試液于25mL錐形瓶中，加酚酞1滴，用鹽酸溶液滴定至溶液由紅色恰好褪為無色，記下所消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V］，再加入甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用鹽酸溶液滴定溶液至由黃色恰好變?yōu)槌壬?，所消耗HCl溶液的體積記為Vz，平行測(cè)定3次，計(jì)算混合堿中各組分的含量五、 注意事項(xiàng)滴定到達(dá)第二等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，由于易形成C0z過飽和溶液，滴定過程中生成的HzCOs慢慢地分解出CO2,使溶液的酸度稍有增大，終點(diǎn)出現(xiàn)過早，因此在終點(diǎn)附近應(yīng)劇烈搖動(dòng)溶液。若混合堿是固體樣品，應(yīng)盡可能均勻，亦可配成混合試液供練習(xí)用。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案天水師范學(xué)院分析化學(xué)教研室11六、 思考題采用雙指示劑法測(cè)定混合堿，在同一份溶液中測(cè)定，試判斷下列五種情況下，混合堿中存在的成分是什么？(1)V=0；(2)V=0；(3)V>V；(4)VVV；(5)V=V。12121212測(cè)定混合堿中總堿度，應(yīng)選用何種指示劑？測(cè)定混合堿，接近第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，若滴定速度太快，搖動(dòng)錐形瓶不夠，致使滴定液HCl局部過濃，會(huì)對(duì)測(cè)定造成什么影響？為什么？標(biāo)定HCl的基準(zhǔn)物質(zhì)無水Na2COs如保存不當(dāng)，吸收了少量水分,對(duì)標(biāo)定HCl溶液濃度有何影響？8自來水總硬度的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握測(cè)定水的總硬度的方法和條件。2．掌握掩蔽干擾離子的條件及方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理水的總硬度是指水中鎂鹽和鈣鹽的含量。國(guó)內(nèi)外規(guī)定的測(cè)定水的總硬度的標(biāo)準(zhǔn)分析方法是EDTA滴定法。用EDTA滴定Cag+，Mg2+總量時(shí)，一般是在pH=10的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T(EBT)為指示劑，計(jì)量點(diǎn)前Ca和Mg與EBT生成紫紅色絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA滴2+2+定至計(jì)量點(diǎn)時(shí)，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)純藍(lán)色。滴定時(shí)用三乙醇胺掩蔽Fe,Ae,Ti；以NaS或巰基乙酸掩蔽Cu,Pb，Zn，3+ 3+ 4+ 2 2+ 2+ 2+Cd，2+Mn2等干擾離子，消除對(duì)鉻黑T指示劑的封閉作用。2+為了提高滴定終點(diǎn)的敏銳性，氨性緩沖溶液中可加入一定量的Mg2+—EDTA。由于Mg2+－EDTA的穩(wěn)定性大于Ca—EDTA，使終點(diǎn)顏色變化明顯。2+對(duì)于水的總硬度，各國(guó)表示方法有所不同，我國(guó)“生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)”規(guī)定，總硬度以CaCO計(jì)，不得超過450mg?L三、主要試劑EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（O.Olmol/L）：稱取0.2gEDTA二鈉鹽，用溫?zé)崴芙夂?，稀釋?0mL,儲(chǔ)存于聚乙烯塑料瓶中。NH3NH4Cl緩沖溶液（pH=10）:稱取1gNH￡l溶解于少量水中，加入5mL濃氨水，用水稀至50mL。三乙醇胺（200g?L］）鉻黑T（5g丄1）：稱取鉻黑T0.5g，加入200g.L］三乙醇胺溶液100mL以及少許鹽酸羥胺。HCl（6mol丄丿NH?H0（5mol?L）3 2 -1鋅片（99.99%）甲基紅指示劑（2g?L1）乙醇溶液Na2S溶液（20g?L1）四、實(shí)驗(yàn)步驟分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案天水師范學(xué)院分析化學(xué)教研室150.01molEDTA溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取鋅片0.1g于50mL燒杯中，加入2mL6mol?L”Cl，蓋上表面皿，待完全溶解后，用水吹洗表面皿和燒杯壁，將溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取1.00mLZn溶液于25mL錐形瓶中，加甲基紅1滴，滴加氨水使溶2+液呈現(xiàn)微黃色，再加蒸餾水3mL，氨性緩沖液1mL，搖勻，加入鉻黑T指示劑1滴（約0.05mL），用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)紫色即為終點(diǎn)，平行標(biāo)定3?7份，記下消耗EDTA溶液的體積（mL），計(jì)算EDTA溶液的濃度。水樣的分析打開水龍頭，放水?dāng)?shù)分鐘、用已洗干凈的試劑瓶承接水樣100mL,蓋上瓶蓋備用。取水樣5.00mL至25mL錐形瓶中，加三乙醇胺0.3mL（若水樣含有重金屬離子，需加入0.1mLNaS2溶液），加入1mLpH=10的NH3NH4Cl緩沖溶液及鉻黑T指示劑一滴（約0.005mL），用EDTA 3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)紫色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3?7份。計(jì)算水的總硬度，以CaCO^mg?L】。五、注意事項(xiàng)1?氨性緩沖溶液（pH=10）的配制：稱取1gNH4Cl，加入少量水使其溶解后，加入濃NH稨2。5mL，加入Mg2+_EDTA鹽的全部溶液，用水稀釋至50mL。Mg2+-EDTA鹽溶液的配制：稱取0.13gMgCl2?6H2O于50mL燒杯中，加少量水溶解后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，用干燥的25.00mL移液管移取25.00mL，加5mLpH=10的NHNHC1緩沖溶液，3?4滴鉻黑T指示劑，用O.lmol/LEDTA滴定至溶液由34紫紅色變?yōu)樗{(lán)紫色，即為終點(diǎn)，取此同量的EDTA溶液加入容量瓶剩余的鎂溶液中，即成Mg2+_EDTA鹽溶液。將此溶液全部?jī)A放至上述緩沖溶液中。此緩沖溶液適用于鎂鹽含量低的水樣。水樣中HCO3，H2CO3含量高時(shí)，會(huì)影響終點(diǎn)變色觀察，加入1滴HCl，使水樣酸化，加熱煮沸去除co2。水樣中含鐵量超過10皿8稬1時(shí)，用三乙醇胺掩蔽不完全，需用蒸餾水將水樣稀釋到Fe含量不超過10mg稬。3+ -1六、思考題絡(luò)合滴定中加入緩沖溶液的作用是什么？什么樣的水樣應(yīng)加含Mg2+EDTA的氨性緩沖溶液，Mg2+_EDTA鹽的作用是什么？對(duì)測(cè)定結(jié)果有沒有影響？9高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的標(biāo)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆誎MnO4溶液的配制及標(biāo)定過程。了解氧化還原滴定法基準(zhǔn)物質(zhì)草酸的性質(zhì)和特點(diǎn)。對(duì)KMnO4自身指示劑的特點(diǎn)有所體會(huì)。對(duì)自動(dòng)催化反應(yīng)有所了解。二、 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器臺(tái)稱，微孔玻璃漏斗，電熱板，分析天平，干燥箱，酸式滴定管，錐形瓶，移液管，容量瓶，KMnO4，Na2C2O4，H2SO4。三、 實(shí)驗(yàn)原理KMnO溶液的濃度可用基準(zhǔn)物質(zhì)AsO、純鐵絲或NaCO等標(biāo)定。若以NaCO標(biāo)定，23 224 224其反應(yīng)式為：2MnO4+5CO- 24+16H—2Mn+10Ot+8HO2-+2+22四、 實(shí)驗(yàn)步驟1.KMnO溶液的配制4在臺(tái)秤上稱取KMnO4固體約1.6g，置于1OOOmL燒杯中，加500mL蒸餾水使其溶解，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)約lh,中途間或補(bǔ)加一定量的蒸餾水，以保持溶液體積基本不變。冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至棕色瓶?jī)?nèi)，在暗處放置2?3天，然后用微孔玻璃漏斗（3號(hào)或4號(hào)）過濾除去MnO2等雜質(zhì)，濾液貯存于棕色試劑瓶?jī)?nèi)備用。另外，也可將KMnO固體4溶于煮沸過的蒸餾水中，讓該溶液在暗處放置6?10天，用微孔玻璃漏斗過濾備用。有時(shí)也可不經(jīng)過濾而直接取上層清液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。2．KMnO溶液的標(biāo)定4準(zhǔn)確稱取0.15?0.20g基準(zhǔn)物質(zhì)NaC2O4三份，分別置于250mL錐形瓶中，向其中加入約50mL蒸餾水使之溶解，再加入15mL3mol^L1H2SO4,2?3滴1mol?L]KMnO4,然后將錐形瓶置于水浴上加熱至75?85C（剛好冒蒸汽），趁熱用KMn04溶液滴定至溶液呈微紅色并保持30s不褪色即為終點(diǎn)。根據(jù)滴定消耗的KMnO4溶液的體積和Na2C2O4的量，計(jì)算KMnO4溶液的濃度（KMn04標(biāo)準(zhǔn)溶液久置后需重新標(biāo)定）。五、思考題為什么KMn04的濾液要存于棕色瓶中？分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案天水師范學(xué)院分析化學(xué)教研室17為什么KMn04標(biāo)準(zhǔn)溶液久置后需重新標(biāo)定？分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案天水師范學(xué)院分析化學(xué)教研室1810直接高錳酸鉀法測(cè)雙氧水中過氧化氫的含量一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)KMnO4法測(cè)定H2O2的原理及方法。體會(huì)雙氧水的不穩(wěn)定性。加深對(duì)KMnO4自身指示劑特點(diǎn)的體會(huì)。二、 實(shí)驗(yàn)原理在稀硫酸溶液中，H2O2在室溫下能定量、迅速地被高錳酸鉀氧化，因此，可用高錳酸鉀法測(cè)定其含量，有關(guān)反應(yīng)式為：2MnO4+5HO+6H—2Mn+50t+8HO-22+2+22該反應(yīng)在開始時(shí)比較緩慢，滴入的第一滴KMnO溶液不容易褪色，待生成少量Mn4 2+后，由于Mn的催化作用，反應(yīng)速度逐漸加快?；瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)后，稍微過量的滴定劑2+KMnO（約104 -6molL）呈現(xiàn)微紅色指示終點(diǎn)的到達(dá)。根據(jù)KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定所消耗的-1 4體積，可算出試樣中H2O2的含量。若HO試樣中含有乙酰苯胺等穩(wěn)定劑，則不宜用KMnO法測(cè)定，因?yàn)榇祟惙€(wěn)定劑224也消耗KMnO。這時(shí)可采用碘量法測(cè)定，利用HO與KI作用析出I,然后用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫4222酸鈉溶液滴定生成的12。三、 主要試劑NaCO基準(zhǔn)試劑：在105?115°C條件下烘干2h備用。224HSO溶液(3mol?L)TOC\o"1-5"\h\z24 -1MnSO溶液(1mol?L)4 -1KMnO溶液(0.02mol?L)4 -1H2O2溶液(3%):市售30%H2O2稀釋10倍而成，貯存在棕色試劑瓶中。四、 實(shí)驗(yàn)步驟3．H2O2含量的測(cè)定用移液管移取10.00mLH2O2試樣于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。移取25.00mL 22該稀溶液三份，分別置于250mL錐形瓶中，加10mL3mol?LHSO和2?3滴MnSO-12 4 4溶液，然后用KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈微紅色并在30s內(nèi)不消失，即為終點(diǎn)。根據(jù)4KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶4液的濃度和滴定消耗的體積計(jì)算h2O2試樣的濃度。KMnO4溶液的標(biāo)定(微型滴定法)4分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案天水師范學(xué)院分析化學(xué)教研室19準(zhǔn)確稱取0.6?0.8g基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4于小燒杯中，加少量蒸餾水將其溶解后，定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。移取2.00mL該溶液于20mL錐形瓶中，加入1mL3mol?LHSO溶液和1滴MnSO溶液，在水浴上加熱至75?85C,趁熱用KMO-12 4 4 4溶液滴定。開始滴定時(shí)滴加速度應(yīng)稍慢一些，待溶液中產(chǎn)生了較多Mn2后，滴定速度可2+適當(dāng)加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)30s不褪色即為終點(diǎn)。平行滴定3?5份，根據(jù)消耗的KMnO溶4液的體積計(jì)算其濃度。5．H2O2含量的測(cè)定(微型滴定法)移取2.00mLH2O2試樣于50mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。移取此溶液2.00mL于20mL錐形瓶中，^口mL3mol?LHSO，1mL蒸餾水和1滴MnSO溶液，然后用KMnO標(biāo)-12 4 4 4準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，并在30s內(nèi)不消失為止。平行滴定3?5份，根據(jù)KMnO溶液4的濃度和滴定所消耗的體積計(jì)算H2O2試樣的含量(mol?L-1或mg?mL)。五、 思考題1?配制KMnO溶液應(yīng)注意些什么？用基準(zhǔn)物質(zhì)NaCO標(biāo)定KMnO時(shí)，應(yīng)在什么條件42244下進(jìn)行？2?用KMnO法測(cè)定HO含量時(shí)，能否用HNO，HCl或HAc來調(diào)節(jié)溶液酸度？為什4223么？用KMnO法測(cè)定HO含量時(shí)，能否在加熱條件下滴定？為什么？42211EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及濃度標(biāo)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定原理2、 掌握常用的標(biāo)定EDTA的方法二、 實(shí)驗(yàn)原理EDTA常因吸附約0.3%的水分和其中含有少量雜質(zhì)而不能直接用作標(biāo)準(zhǔn)溶液，其溶液需要用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定后方可用于標(biāo)定其他物質(zhì)。EDTA可用含量不低于99.95%的金屬（Cu、Zn、Ni、Pb等）以及其氧化物，或某些鹽類（ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O、CaCO3等）三、 主要儀器及試劑1、 乙二胺四乙酸二鈉鹽（Na2H2Y.2H2O,相對(duì)分子質(zhì)量372.2）2、 NH3-NH4Cl緩沖溶液稱取20gNH4Cl溶于水后，加100ml原裝氨水，用蒸餾水稀釋至1L,pH約等于10分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案天水師范學(xué)院分析化學(xué)教研室20四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容主要步驟0.02mol/LEDTA溶液的配制：3.8g乙二胺四乙酸二鈉一于200mL溫水中一稀至500mL—搖勻。0.02mol/LEDTA溶液的標(biāo)定：0.5-0.6gCaCO3—少量水潤(rùn)濕一10mL1：1HCl從杯嘴逐滴加入至完全溶解一加入剩余HCl—加熱近沸一定溶至250mL；25mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液一20mL氨性溶液一2?3K-B指示劑一Y—紫紅色一藍(lán)綠色為終點(diǎn)。五、 考題配位滴定與酸堿滴定終點(diǎn)指示原理有什么不同？操作中應(yīng)注意哪些問題？配位滴定用EDTA的二鈉鹽，為什么不用它的酸？13Na2S2O3及I2溶液的配制與標(biāo)定六、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握N&2S2O3及2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的標(biāo)定方法、保存條件2、 掌握K2CtO7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及使用七、 實(shí)驗(yàn)原理1、Na2S2O3、I2及K2Cr2O7的相關(guān)性質(zhì)①Na2S2O3S2O32-+2H+=S+H