DB35T 1610-2016化妝品中葵子麝香等5種合成麝香的測定氣相色譜-質(zhì)譜法

ICS71.100.70Y42DB35福建省地方標(biāo)準(zhǔn)DB35/T1610—2016化妝品中葵子麝香等5種合成麝香的測定

氣相色譜-質(zhì)譜法Determinationof5syntheticmusksincludingmuskAmbretteincosmeticsby

GC-MS2016-11-11發(fā)布 2017-02-11實施福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IIDB35/T1610—2016TOC\o"1-5"\h\z目 次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1原理 14試劑 15儀器與設(shè)備 26分析步驟 27結(jié)果計算 38檢出限和定量限 39 回收率 410精密度 4附錄A（資料性附錄）傘花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香、酮麝香及山5-二甲苯麝香的標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖 5DB35/T1610—2016DB35/T1610—2016本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：戴明、邱秀玉、王征、歐陽立群、陳永煊、何孟杭、徐清、鄭小嚴(yán)、孟鵬、黃永輝、林欽。DB35/T1610—2016DB35/T1610—201622DB35/T1610—2016DB35/T1610—201611化妝品中葵子麝香等5種合成麝香的測定氣相色譜-質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中傘花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于膏霜、乳、液體類化妝品中傘花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的測定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限和定量限：5種合成麝香的檢出限分別為葵子麝香、酮麝香0.15mg/kg,傘花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香0.10mg/kgo5種合成麝香的定量限分別為葵子麝香、酮麝香0.50mg/kg,傘花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香0.35mg/kgo2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理用丙酮超聲提取試樣中的5種合成麝香，經(jīng)高速離心，上清液經(jīng)固相萃取、微孔濾膜過濾，濾液用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行分析，內(nèi)標(biāo)法定量。4試劑除非另有說明，所有麗如勻為分析純，試驗用水均為GB/T6682-2008規(guī)定的一級水。4.1丙酮：色譜純。4.2正己烷：色譜純。4.3二氯甲烷：色譜純。4.4無水硫酸鈉。4.5標(biāo)準(zhǔn)儲備液：傘花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香、酮麝香及內(nèi)標(biāo)由5-二甲苯麝香濃度為100mg/Lo4.6混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別吸取1.00mL的傘花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的標(biāo)準(zhǔn)儲備液（4.5）,置于10mL容量瓶中，用正己烷（4.2）稀釋至刻度，混勻。配制成下列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：傘花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的濃度均為10mg/L。4.7混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取OmL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL傘花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.6）,分別置于10mL容量瓶中，再分別加入1.00mLd15-二甲苯麝香標(biāo)準(zhǔn)儲備液（4.5）后用正己烷（4.2）稀釋至刻度，混勻。容量瓶中每毫升分別相當(dāng)于Ogg、0.10gg、0.50此、1.00gg、2.00此、5.00此的傘花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香，內(nèi)標(biāo)由5-二甲苯麝香均為每毫升1.00此。標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。根據(jù)待測樣品中5種合成麝香的實際含量，傘花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香可在0.10mg/L~5.00mg/L范圍內(nèi)選取合適的工作曲線范圍。5儀器與設(shè)備5.1氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）儀：配有電子轟擊電離離子源（EI）。5.2超聲波水浴。5.3離心機：轉(zhuǎn)速不低于10000r/min。5.4分析天平：精度0.001g。5.5微孔濾膜：0.45呻，有機相。5.6固相萃取裝置。5.7硅膠固相萃取柱：1g/3mL。6分析步驟6.1樣品處理6.1.1乳液類樣品準(zhǔn)確稱取化妝品試樣1g（精確至0.001g）于10mL具塞比色管中，準(zhǔn)確加入0.1mL內(nèi)標(biāo)（4.5），0.9mL正己烷，再加入9mL丙酮，渦旋混勻，超聲提取20min后，以10000r/min轉(zhuǎn)速離心5min,收集上清液于10mL比色管中，用氮氣緩慢吹干，再準(zhǔn)確加入2.0mL二氯甲烷溶解殘渣，用于固相萃取凈化。固相萃取柱（5.7）先用5mL甲醇活化、5mL二氯甲烷平衡后，再將樣液過柱，棄去直接流出液后用2mL二氯甲烷洗脫。收集洗脫液，氮氣緩慢吹干，用丙酮定容到10mL,過0.45呻微孔濾膜后，供GC-MS測定。6.1.2液體類樣品稱取1g（精確至0.001g）試樣于10mL容量瓶中，加入0.1mL內(nèi)標(biāo)（4.5）,加入丙酮定容，充分搖勻，加入2g無水硫酸鈉脫水，過0.45呻微孔濾膜后，供GC-MS測定。6.2測定條件氣相色譜-質(zhì)譜測定條件如下：a） 色譜柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱：3；nlxO.25mm（內(nèi)徑）*0.25 或相當(dāng)者；b） 載氣：氮氣，流速：l.OmL/min；c） 升溫程序：40。（2保持5min,以40°C/min的速率升至205°C,再垸；°C/min的速率升至210°C后，最后以40°C/min的速率升至280°C保持2min；d） 進(jìn)樣口溫度：250。（2；e） 傳輸線溫度：280。（2；f） 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；g） 進(jìn)樣體積：1.0pL；h） 電昌方式：電子轟擊源（EI）；i） 電離能量：70eV；j） 數(shù)據(jù)采集方式：選擇離子掃描，特征離子及豐度見表1。DB35/T1610DB35/T1610—2016#附錄A（資料性附錄）傘花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香、酮麝香及di5-二甲苯麝香的標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖圖A.1給出了5種合成麝香類化合物及內(nèi)標(biāo)di5-二甲苯麝香標(biāo)準(zhǔn)品的總離子流（TIC）圖。1400012000100008000600040002000~I—rnni 1 1 1 1 Iinnn 19