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番茄醬取樣規(guī)則取樣規(guī)則1.1取樣數(shù)量:按SN0400系列標(biāo)準(zhǔn)和《出口番茄醬檢驗(yàn)規(guī)程》等有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。在生產(chǎn)不穩(wěn)定時(shí)產(chǎn)品要增加抽樣頻次,并留存適量樣品備查。1.2出口報(bào)驗(yàn)的樣品:對(duì)200立升無菌袋包裝的產(chǎn)品,由新疆出入境檢驗(yàn)檢疫局認(rèn)可的抽樣員,按規(guī)定的時(shí)間間隔進(jìn)行抽樣,每批不得少于6袋。抽樣方式:生產(chǎn)穩(wěn)定時(shí),對(duì)于12小時(shí)一班(批)抽樣間隔時(shí)間為1袋/2小時(shí)。24小時(shí)一班(批)抽樣間隔時(shí)間為1袋/4小時(shí)。馬口鐵罐頭出口報(bào)檢樣品由出入境檢驗(yàn)檢疫局指派專人駐廠抽取。1.3生產(chǎn)企業(yè)的自檢樣品:生產(chǎn)企業(yè)對(duì)成品的濃度粘度霉菌感官等項(xiàng)目的檢驗(yàn),以及對(duì)半成品濃度粘度感官等項(xiàng)目的檢驗(yàn),時(shí)間間隔不得超過1小時(shí),成品檢驗(yàn)的次數(shù)不得少于12次。抽樣數(shù)量:合格品的每批留樣數(shù)不得少于24袋,整批不合格品每批留樣數(shù)不得少于16袋,間歇性不合格品每小時(shí)留樣2袋,以備溯源。1.4需要做商業(yè)無菌檢驗(yàn)的保溫樣品:200立升無菌袋包裝的抽樣樣品其中不少于4袋進(jìn)行保溫2袋不保溫;馬口鐵罐樣品依照GB/4789.26-94標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽樣保溫,在樣袋(罐)上注明保溫未保溫字樣和保溫開始截止時(shí)間保溫批次打樣人。具體保溫方式依照GB/4789.26-94標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行,樣品保溫期間廠檢人員應(yīng)3小時(shí)觀察1次,如發(fā)生溫度偏差應(yīng)及時(shí)調(diào)整,詳細(xì)做好保溫記錄。1.5重金屬農(nóng)殘放射性元素等特殊項(xiàng)目的檢驗(yàn):于每年8月10日前將樣品送新疆出入境檢驗(yàn)檢疫局食品處。200立升樣品中不得少于6袋;馬口鐵罐頭根據(jù)規(guī)格不同依照SN0400標(biāo)準(zhǔn)抽取;申請(qǐng)農(nóng)殘檢測(cè)時(shí)需提供原料產(chǎn)地農(nóng)藥使用的普查情況。1.6工廠產(chǎn)品質(zhì)量正常時(shí)的取樣規(guī)則:1.6.1半成品每一小時(shí)取一次。(每條生產(chǎn)線)1.6.2半成品取樣時(shí),打開手動(dòng)閥門,將管中殘余醬放出(殘余醬量由各工廠生產(chǎn)技術(shù)科或生產(chǎn)車間操作工以書面通知形式提出要求并指導(dǎo)),再用潔凈無水的缸子接醬300.400ml,關(guān)上閥門,蓋上蓋子。記錄濃度儀上的顯示濃度。1.6.3成品在罐裝口取樣,每1小時(shí)取一次,每袋1.5.2kg左右,并記錄生產(chǎn)線及灌裝頭編號(hào),并迅速送達(dá)化驗(yàn)室。

1.6.4原汁每3小時(shí)做樣一次,從果汁暫存罐取,每次300.400ml。1.6.5取樣后應(yīng)及時(shí)在原始記錄上填寫生產(chǎn)線灌裝頭成品半成品取樣時(shí)間半成品顯示濃度。取樣點(diǎn)與取樣容器2.12.22.32.12.22.3采用潔凈干燥帶蓋的鋼子采用合格的小無菌袋采用潔凈干燥帶蓋的鋼子成品:灌裝口原汁:果汁暫存罐番茄醬異常時(shí)取樣規(guī)則及不合格品剔除規(guī)則番茄醬質(zhì)量不正常時(shí)的取樣規(guī)則:1.1質(zhì)量不正常時(shí),縮短取樣間隔時(shí)間(針對(duì)不合格項(xiàng)檢測(cè)),加大抽檢量,快速準(zhǔn)確及時(shí)反饋檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。1.2霉菌超標(biāo)時(shí),成品30分鐘取樣一次。如整批產(chǎn)品霉菌超標(biāo)時(shí),則按規(guī)定時(shí)間抽檢。1.3感官不合格,出現(xiàn)顏色發(fā)黑焦糊味黑斑等現(xiàn)象時(shí),成品半成品均每15分鐘取樣一次,以后感官顏色氣味逐漸好轉(zhuǎn)時(shí),則以每兩分鐘(根據(jù)各分公司灌裝時(shí)間而定)取樣一次進(jìn)行檢測(cè),直至合格為止。1.4當(dāng)設(shè)備的傳感器出現(xiàn)故障,醬體循環(huán)超過半小時(shí),每隔15分鐘等進(jìn)行取樣,將樣袋保溫做微生物檢驗(yàn)。并填寫保溫記錄。1.5濃度不夠時(shí),成品半成品15分鐘取樣一次,但盡可能以最快的速度檢測(cè)樣品,縮短檢測(cè)時(shí)間,以保證盡量減少剔除桶數(shù),直至合格。番茄醬不合格品的剔除規(guī)則:2.1對(duì)于不合格產(chǎn)品,應(yīng)嚴(yán)格按照剔除規(guī)則及執(zhí)行程序下發(fā)不合格品剔除單。在確保產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí),盡量減少不合格品的剔除。2.2剔除不合格品的數(shù)量,應(yīng)從發(fā)現(xiàn)不合格的那一桶向前推至取樣檢驗(yàn)合格的桶,向后至取樣檢驗(yàn)合格的桶。當(dāng)產(chǎn)量較大不合格桶較多時(shí),在無法具體確定從發(fā)現(xiàn)不合格桶至上次檢驗(yàn)合格桶之間的不合格桶數(shù)量時(shí),可根據(jù)車間值班長書面提供的,在此時(shí)間段內(nèi)的工藝參數(shù)變化,和可能造成不合格品原因及開成品(大包裝)檢驗(yàn)的要求(質(zhì)檢科存檔),分區(qū)間開成品大桶進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)合格后至少應(yīng)再次抽開相鄰的2個(gè)桶進(jìn)行驗(yàn)證,并做好詳細(xì)記錄。此時(shí)方可從檢驗(yàn)合格的桶號(hào)起進(jìn)行剔除。2.3對(duì)于偶爾出現(xiàn)的糊斑,后續(xù)再加抽樣時(shí),并沒有發(fā)現(xiàn)糊斑現(xiàn)象,應(yīng)從發(fā)現(xiàn)糊斑的那一桶起向前推至半小時(shí)的桶數(shù)剔除。2.4剔除的不合格品,應(yīng)按區(qū)域堆放在不合格品區(qū)內(nèi)并作標(biāo)識(shí)。番茄醬常規(guī)項(xiàng)目的檢驗(yàn)方法感觀檢驗(yàn)操作方——參照ZBX70004儀器器皿:剪刀不銹鋼勺子白色瓷盤白瓷板玻璃板樣品檢驗(yàn)步驟:2.1樣品袋取回后,在室溫下用剪刀將無菌袋三邊剪開后撕開,看醬體有無流散和汁液分離現(xiàn)象。2.2用勺子攪拌均勻,使之具有代表性。立即附下身聞其氣味是否有番茄醬應(yīng)有的氣味,再用舌舔少許,滋味是否有苦澀味焦糊味或潤滑油脂味。如為半成品,可直接嗅聞品嘗。2.3取適量于不銹鋼容器中,蓋上蓋,放入冰箱或涼水中,降溫至20°C,以備檢測(cè)濃度用。2.4取適量醬鋪于白色瓷盤中,在充足自然光下觀察其色澤。2.5用不銹鋼勺不斷翻動(dòng)醬體,檢測(cè)其是否有缺陷存在。2.6準(zhǔn)備15X15平方厘米玻璃板一塊,同樣大小白瓷板一塊,取10g左右醬于白瓷板上,將玻璃板壓在白瓷板上,兩手握緊兩邊,用大拇指移動(dòng)玻璃板,使其在白瓷板上做上下左右移動(dòng),最后使醬體均勻鋪滿整個(gè)瓷板,移至光亮處。觀察瓷板上的醬體是否有粗大皮渣和籽實(shí),是否有較多的黑斑,黑斑直徑是否超過生產(chǎn)的產(chǎn)品的篩網(wǎng)孔徑,按照番茄醬不合格品分類質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判定。2.6所有的用具清洗擦干凈。半成品、成品感官檢驗(yàn)每小時(shí)檢測(cè)一次。(也可根據(jù)實(shí)際情況增加抽樣頻次)原始記錄填寫及結(jié)果反饋:在檢驗(yàn)進(jìn)行的同時(shí)認(rèn)真填寫檢驗(yàn)原始記錄反饋單。反饋單應(yīng)及時(shí)通知車間值班長或操作工,并簽字確認(rèn)。如檢驗(yàn)結(jié)果不正常,質(zhì)檢員必須在第一時(shí)間內(nèi)口頭通知車間值班長或操作工(做好通知時(shí)間記錄),并盡快出具反饋單確認(rèn)。霉菌鏡檢計(jì)數(shù)法——參照GB4789.15儀器器皿:顯微鏡電子天平阿貝折射儀圓頭玻璃棒郝氏計(jì)測(cè)玻片蓋玻片(25個(gè)視野)50ml小燒杯100ml量筒樣品檢驗(yàn)步驟:2.1用50ml小燒杯在天平上稱取番茄醬10g稀釋至7.9.8.8%:36.38%冷破醬加蒸餾水約35ml稀釋;28.30%熱破醬加蒸餾水約25ml稀釋。2.2用玻璃棒攪拌均勻,直到無氣泡。2.3使用前檢查阿貝折射儀上下棱鏡表面是否干凈,如不干凈,倒適量蒸餾水用脫脂棉擦洗干凈,直到無水跡干燥為止。2.3.1用干凈的阿貝折射儀測(cè)試稀釋后的醬體濃度。2.3.2倒適量稀釋后的醬體于尼龍紗布上裹緊,用大拇指和食指擠壓出汁,棄去前2滴,擠出2.3滴于下折射棱鏡表面上,要無氣泡,然后將上面的進(jìn)光棱鏡蓋上。2.3.3旋轉(zhuǎn)聚光照明部件的轉(zhuǎn)臂和聚光鏡筒使上面的進(jìn)光棱鏡的進(jìn)光表面(測(cè)液體樣品)或固體樣品前面的進(jìn)光表面(測(cè)固體樣品)得到均勻樣品。2.3.4通過目鏡觀察視野,同時(shí)旋轉(zhuǎn)手輪,使明暗分界線落在交叉視場(chǎng)中。2.3.5旋轉(zhuǎn)目鏡方缺口里的色散校正手輪,同時(shí)調(diào)節(jié)聚光鏡位置,使視野中明暗兩部分具有良好的反差和明暗分界線具有最小的色散。2.3.6測(cè)定濃度必須在7.9.8.8%。如不在范圍內(nèi)繼續(xù)加醬或水于50ml小燒杯中,再攪拌均勻,直到濃度在規(guī)定范圍內(nèi)方可檢測(cè)。2.3.7用脫脂棉將棱鏡上下表面的醬體擦去,再用蒸餾水沖洗,最后用脫脂棉擦干凈,濃度檢測(cè)完畢。2.4取稀釋好的醬體進(jìn)行霉菌檢驗(yàn)。2.4.1檢查霉菌計(jì)數(shù)板是否潔凈。2.4.2用玻璃棒將稀釋至7.9.8.8%的醬體充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?,?滴涂于載玻片中央平面計(jì)測(cè)室上,不能滴過多,也不能滴過少,必須充滿計(jì)測(cè)室,要均勻充滿無氣泡為止蓋上蓋玻片。(從充分混合的樣品中取出一部分均勻分散到計(jì)測(cè)室中是極其重要的,否則,放蓋片時(shí)不溶性物質(zhì)包括霉菌會(huì)集中在計(jì)數(shù)板的中部。)如分布不均勻或無牛頓環(huán)或有液體被帶過淺槽,此樣片需沖洗掉重新制片。2.4.3打開顯微鏡電源,旋轉(zhuǎn)光調(diào)節(jié)鈕,調(diào)節(jié)光強(qiáng),按箭頭的方向旋轉(zhuǎn)光調(diào)節(jié)鈕,增加光強(qiáng),按反方向旋轉(zhuǎn)低光強(qiáng)。2.4.4將制好的樣品仔細(xì)放在顯微鏡的物鏡下,輕輕撥動(dòng)夾片器(以免損壞載玻片邊緣)將其固定住。旋轉(zhuǎn)上部的垂直控制鈕沿前后方向移動(dòng)樣品制片,旋轉(zhuǎn)下部的控制鈕側(cè)向移動(dòng)樣品的制片。邊觀察邊移動(dòng)樣品到需要的位置。2.4.5旋轉(zhuǎn)物鏡轉(zhuǎn)換至于10倍的物鏡下,使其視野直徑為1.382mm對(duì)準(zhǔn)樣品的視野。旋轉(zhuǎn)顯微鏡的粗調(diào),使樣品盡可能接近物鏡。通過目鏡鏡頭觀察樣品,慢慢旋轉(zhuǎn)粗調(diào)使載物臺(tái)下降,粗聚焦以后,旋轉(zhuǎn)微調(diào)精確聚焦。2.4.6調(diào)節(jié)兩個(gè)觀察筒的距離,從而可以觀察到一個(gè)單一的顯微鏡像,根據(jù)視間距進(jìn)行調(diào)節(jié)。2.4.7調(diào)節(jié)屈光度用右眼通過右邊目鏡鏡頭觀察,并旋轉(zhuǎn)粗調(diào)鈕和/或細(xì)調(diào)鈕使樣品聚焦。用左眼通過左邊目鏡鏡頭觀察,只旋轉(zhuǎn)屈光度調(diào)節(jié)環(huán)使樣品聚焦。2.4.8如果整個(gè)觀察視場(chǎng)中亮度不夠,可輕微降低聚光鏡提高亮度。旋轉(zhuǎn)聚光鏡上下移動(dòng)鈕將聚光鏡移到最高位置。2.4.9調(diào)節(jié)粗調(diào)鈕,使載物臺(tái)上下移動(dòng),對(duì)樣品粗對(duì)焦,調(diào)節(jié)微調(diào)鈕,使載物臺(tái)上下移動(dòng),對(duì)樣品精確對(duì)焦。2.4.10觀察25個(gè)視野,每個(gè)樣品至少觀察2個(gè)樣片。兩次的霉菌數(shù)相差不超過2個(gè)時(shí),所觀測(cè)到的霉菌陽性視野即為兩次檢測(cè)之和的百分?jǐn)?shù)(進(jìn)行百分比換算)。當(dāng)觀察兩次霉菌數(shù)數(shù)量超過2個(gè),就要制4個(gè)樣片,觀察4次,霉菌計(jì)數(shù)即為4次觀測(cè)之和。2.4.11一般每個(gè)檢樣至少觀察50個(gè)視野,最好同一檢樣兩人進(jìn)行觀測(cè)。2.5霉菌菌絲的特征:平行壁 b.有隔膜 c.菌絲內(nèi)呈粒狀d.有分枝e.菌絲的頂部呈鈍圓形f.菌絲體不折光,無折光現(xiàn)象2.6判定你所看到的視野為陽性視野的方法:一個(gè)菌絲的長度超過視野直徑的1/6計(jì)為一個(gè)陽性視野。單個(gè)菌絲加上分枝菌絲總長度超過視野直徑的1/6計(jì)為一個(gè)陽性視野。兩個(gè)霉菌菌絲的總長度超過視野直徑的1/6計(jì)為一個(gè)陽性視野。三個(gè)霉菌菌絲的總長度(超過3個(gè)菌絲的總長度不算)超過視野直徑的1/6計(jì)為一個(gè)陽性視野。一叢霉菌菌絲的總長度超過視野直徑的1/6計(jì)為一個(gè)陽性視野。2.7計(jì)算:根據(jù)對(duì)所有視野的觀察結(jié)果,計(jì)算陽性視野所占比例,并以百分?jǐn)?shù)(%)填寫計(jì)錄。計(jì)算公式:樣品陽性視野(%)二陽性視野數(shù)/觀察視野數(shù)X100%霉菌指標(biāo):項(xiàng)目合格品(%)不合格品(%)霉菌%視野^50>502.8先用蒸餾水沖去霉菌計(jì)數(shù)板上的醬體,再用脫脂棉將水擦十。成品霉菌每小時(shí)檢測(cè)一次,半成品霉菌據(jù)各廠情況而定。原始計(jì)錄填寫及結(jié)果反饋:在檢驗(yàn)進(jìn)行的同時(shí)認(rèn)真填寫檢驗(yàn)原始計(jì)錄及反饋單。并將反饋單及時(shí)反饋車間值班長或操作工,并簽字確認(rèn)。如檢驗(yàn)結(jié)果不正常,質(zhì)檢員必須在第一時(shí)間內(nèi)口頭通知車間值班長或操作工(做好通知時(shí)間計(jì)錄),并盡快出具反饋單確認(rèn)。濃度檢驗(yàn)操作方法——參照GB10788—1989儀器器皿:阿貝折射儀電子天平攪拌器臺(tái)燈缸子不銹鋼勺子尼龍紗布溫度計(jì)剪刀脫脂棉樣品檢驗(yàn)步驟:2.1樣品袋取回后,在室溫下用剪刀將無菌袋三邊剪開后撕開,看醬體有無流散和汁液分離現(xiàn)象。2.2取適量于不銹鋼容器中,蓋上蓋,放入冰箱或涼水中,降溫至20°C,以備檢測(cè)濃度用。2.3檢查數(shù)顯阿貝折射儀上下棱鏡表面是否干凈,如不干凈,倒適量蒸餾水清洗,再用棉花擦洗干凈,直到無水跡干燥為止。2.4測(cè)定前,先用蒸餾水校正折光儀。每班在交接班時(shí)必須進(jìn)行校準(zhǔn)。如發(fā)現(xiàn)所測(cè)濃度不正常時(shí),須再次校準(zhǔn)。2.5用50ml小燒杯在天平上稱取番茄醬10g(熱破醬重量對(duì)倍稀釋),加10g水。2.6用玻璃棒攪拌均勻,直到無氣泡方可按以下步驟檢測(cè)濃度。冷破醬按2.7以后的步驟做:~~2.7倒適量醬體于尼龍紗布上裹緊,用大拇指和食指擠壓出汁,棄去前2滴,擠出2.3滴于折射棱鏡表面上,要無氣泡,迅速將上面的進(jìn)光棱鏡蓋上。2.8旋轉(zhuǎn)聚光照明部件的轉(zhuǎn)臂和聚光鏡筒,使上面的進(jìn)光棱鏡的進(jìn)光表面(測(cè)液體樣品)或固體樣品前面的進(jìn)光表面(測(cè)固體樣品)得到均勻樣品。2.9用目鏡觀察視場(chǎng),同時(shí)旋轉(zhuǎn)手輪,使明暗分界線落在交叉視場(chǎng)中。2.10旋轉(zhuǎn)目鏡方缺口里的色散校正手輪,同時(shí)調(diào)節(jié)聚光鏡位置,使視場(chǎng)中明暗兩部分具有良好的反差和明暗分界線具有最小的色散。2.11先按“BX—TC”(溫度補(bǔ)償鍵)稍等片亥【」,再按“READ”讀數(shù)鍵(數(shù)顯阿貝)即顯示測(cè)定濃度,并做計(jì)錄。2.12重復(fù)測(cè)試平行樣并計(jì)算:如果兩次測(cè)量值之差小于0.2%,只需測(cè)兩次,并將兩次測(cè)量結(jié)果平均值作為最終結(jié)果;如果兩次測(cè)量值之差在0.2%以上,誤差值太大的應(yīng)加大檢測(cè)頻次。對(duì)于對(duì)倍稀釋的樣品,將檢測(cè)結(jié)果乘以2作為最終結(jié)果??扇苄怨绦挝锖坎坏陀谒南孪拗担喝?8.30%醬不能低于28%,30.32%醬不能低于30%,36.38%醬不能低于36%。3測(cè)試完后,先用脫脂棉將醬體擦干凈,再用蒸餾水清洗,最后用脫脂棉擦干。包括拭凈鏡身各機(jī)件及棱鏡表面并保持十潔。半成品成品濃度均為每小時(shí)檢測(cè)一次。(也可根據(jù)實(shí)際情況增加抽樣頻次)原始計(jì)錄填寫及結(jié)果反饋:在檢驗(yàn)進(jìn)行的同時(shí)認(rèn)真填寫原始檢驗(yàn)計(jì)錄反饋單。并及時(shí)通知車間值班長或操作工簽字確認(rèn)。如檢驗(yàn)結(jié)果不正常,質(zhì)檢員必須在第一時(shí)間內(nèi)口頭通知車間值班長或操作工(做好通知時(shí)間計(jì)錄),并盡快出具反饋單確認(rèn)。粘度檢驗(yàn)操作方法——參照SN/T1036一2002(行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))儀器器皿:不銹鋼粘度儀電子天平阿貝折射儀攪拌器秒表直把刮刀500ml塑料燒杯樣品檢驗(yàn)步驟:~~2.1檢測(cè)時(shí)要保持粘度計(jì)的完全干燥潔凈,把它放在穩(wěn)固的水平面上并調(diào)整至水平,也可利用水平儀在水平槽內(nèi)調(diào)水平。2.2儀器調(diào)整完畢,按下閘板。2.3取36.38%醬70g,逐漸加入蒸餾水約130ml;取28.30%醬100g加入蒸餾水約130ml;充分?jǐn)嚢杈鶆颍钡綗o氣泡(加水時(shí),不要直接倒入,應(yīng)順著杯壁漫漫加入,在攪拌時(shí),攪拌器具應(yīng)延著杯壁攪動(dòng))。2.4調(diào)濃度至12.5%(或根據(jù)客戶要求)。(醬溫及儀器溫度均控制在20°C左右檢測(cè))。2.5用濃度為12.5%樣品填滿樣品槽內(nèi),用刮刀刮去多余的樣品。2.6一只手按下閘板開關(guān),另一只手同時(shí)按下秒表。2.7計(jì)錄30秒醬體流過的距離(以流體舌尖處為準(zhǔn)),即為所測(cè)番茄醬樣品粘度值。cm/30s)。注意事項(xiàng):3.1測(cè)試前,粘度儀一定調(diào)至水平狀態(tài)。3.2樣品槽內(nèi)的樣品不能多也不能少。3.3打開閘門的過程應(yīng)在最短的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行,并且防止在打開閘門時(shí)粘度計(jì)振動(dòng)過大。3.4樣品檢測(cè)粘度值不正常時(shí)要重新檢驗(yàn)。3.5測(cè)試完畢后,應(yīng)立即用自來水將醬體沖洗干凈,并將粘度儀擦拭干凈干燥為止。3.6儀器要輕拿輕放,用完后平放在干燥的臺(tái)面上。成品粘度每小時(shí)做一次,半成品粘度據(jù)各廠情況而定。原始計(jì)錄填寫及結(jié)果反饋:在檢驗(yàn)進(jìn)行的同時(shí)認(rèn)真填寫原始檢驗(yàn)計(jì)錄反饋單。反饋單應(yīng)及時(shí)通知車間值班長或操作工,并簽字確認(rèn)。如成品對(duì)粘度指標(biāo)有指定要求時(shí),檢驗(yàn)結(jié)果不在要求的范圍內(nèi),質(zhì)檢員必須在第一時(shí)間內(nèi)口頭通知車間值班長或操作工(做好通知時(shí)間計(jì)錄),并盡快出具反饋單確認(rèn)。PH值的檢驗(yàn)操作方法 參照GB10786-1989儀器:PH數(shù)字酸度計(jì)試劑:2.1酸度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制:用PH緩沖試劑配制:用剪刀剪開成品試劑塑料袋,將試劑倒入潔凈的100ml小燒杯內(nèi),完全溶解后,移入250ml容量瓶中,用少量的蒸餾水沖洗塑料袋內(nèi)壁直到干凈為止并倒入容量瓶內(nèi),加蒸餾水定容至刻度線并搖勻即可。也可采取以下方式配制:配制PH=1.68草酸鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取在54±5°C下烘干3-4小時(shí)的優(yōu)級(jí)純草酸鉀3.1775g,溶于無CO蒸餾水中,于25C下在容量瓶中稀釋2定容至250ml:用無CO蒸餾水沖洗燒杯壁二次,所沖洗水倒入容量瓶中,再用無co2蒸餾水加入容量瓶至刻度并搖勻。配制Ph=4.00鄰苯二甲酸氫鉀溶液:稱取預(yù)先在115±5C下烘干2小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀(AR)2.58g,置于燒杯中,用少量無CO2蒸餾水溶解后定容至250mLo配制PH=6.88磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉溶液:稱取預(yù)先在115±5C下烘干2小時(shí)的磷酸二氫鉀0.85g和磷酸氫二鈉0.88g置于小燒杯中,用少量無CO2蒸餾水溶解后定容至250mL。配制PH=9.22硼砂溶液:稱取優(yōu)級(jí)純硼砂0.95g(注意!不能烘)溶于無CO蒸餾水中,于25C下在定容稀釋至250ml。注意:緩沖溶液配制時(shí)所用蒸餾水均需預(yù)煮沸20分鐘,以除去水中CO,冷卻后使用。 23MKCL飽和溶液:在藥物天平上稱取223g分析純KCL,溶于1000ml去離子水即成。樣品檢驗(yàn)步驟:3.1用PH=6.88標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和PH=4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行標(biāo)定(被測(cè)溶液溫度為25C);用PH=6.88標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和PH=4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行標(biāo)定(此時(shí)被測(cè)溶液溫度為20C。根據(jù)溫度不同,PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液數(shù)值不同)。如果酸度計(jì)不穩(wěn)定,應(yīng)檢查電壓是否在220V或超負(fù)荷。3.1.1用潔凈濾紙吸去附于復(fù)合電極表面的水,插入PH=6.88緩沖液中,置選擇開關(guān)于“溫度設(shè)置”位,調(diào)節(jié)“溫度補(bǔ)償”電位器,使顯示溫度與溶液溫度一致。3.1.2置選擇開關(guān)于“PH”位,調(diào)節(jié)“定位”電位器。使顯示值與PH=6.88緩沖液在該溫度下的PH值一致。3.1.3用蒸餾水清洗電極,濾紙吸十水份,插入PH=4.00緩沖液中,調(diào)節(jié)“斜率”電位器,使顯示值與PH=4.00緩沖液在該溫度下的PH值一致。3.1.4反復(fù)進(jìn)行上述操作,使顯示值同時(shí)符合兩標(biāo)液的PH值。3.2儀器標(biāo)定后可進(jìn)行樣品PH值的測(cè)量。先將電極用蒸餾水清洗干凈,用潔凈的濾紙吸十附著于電極上面的水,然后將其插入攪拌均勻的醬體中,待數(shù)值穩(wěn)定后,可直接讀出被測(cè)樣品的PH值。3.3測(cè)量完畢,用蒸餾水將復(fù)合電極上的醬體沖洗干凈擦十,浸在3MKCL飽和溶液或蒸餾水中。3.4注意事項(xiàng):如客戶有特殊要求,在客戶要求的稀釋濃度下測(cè)量。按酸度計(jì)使用說明進(jìn)行校準(zhǔn)。如果測(cè)量時(shí)的溶液溫度與標(biāo)定時(shí)的溫度不一致,則需重新進(jìn)行溫補(bǔ)設(shè)置,使設(shè)置溫度與測(cè)量時(shí)溶液溫度相同。復(fù)合電極若長期不用應(yīng)浸泡在3M的kcl飽和溶液中并蓋上保護(hù)罩。成品PH值每3小時(shí)做一次。5.原始計(jì)錄填寫及結(jié)果反饋:在檢驗(yàn)進(jìn)行的同時(shí)認(rèn)真填寫檢驗(yàn)原始計(jì)錄儀器使用計(jì)錄反饋單。反饋單應(yīng)及時(shí)通知車間值班長或操作工,并簽字確認(rèn)。如檢驗(yàn)結(jié)果不正常,質(zhì)檢員必須在第一時(shí)間內(nèi)口頭通知車間值班長或操作工(做好通知時(shí)間計(jì)錄),并盡快出具反饋單確認(rèn)。總酸的檢驗(yàn)操作方法—參照GB/T12456-1990原理:根據(jù)酸堿中和原理,用堿液滴定試液中的酸,以酚酞為指示劑確定滴定終點(diǎn),按堿液的消耗量計(jì)算番茄醬中的總酸含量。(也可用電位滴定法)儀器器皿:分析天平攪拌器25mL堿式滴定管250ml三角瓶50ml小燒杯100ml無色容量瓶三角漏斗試劑:1%酚酞指示劑:1g酚酞溶于60ml95%乙醇中,加蒸餾水40ml稀釋至100ml。0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(以標(biāo)定后的溶液濃度為準(zhǔn)):用小燒杯在粗天平上稱取分析純固體NaOH4克,加蒸餾水約100ml,使NaOH全部溶解,將溶液傾入一潔凈的1000ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至1000ml,用橡皮塞塞住瓶口,充分搖勻。將優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀于115±5°C烘箱中烘約1小時(shí)至恒重。放于干燥器中冷卻25分鐘稱取0.3.0.4g(精確至0.0001g)于250ml錐形瓶中加入100ml新煮沸過的冷蒸餾水溶解,加2滴酚酞指示劑,用以上配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉紅色,30s不褪色,同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度:M(NaOH)=m/[(V—V)X0.2042]1 2式中:M—NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度m—鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量V1—滴定時(shí)所耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)ml寸—空白試驗(yàn)NaOH溶液用量ml0.2042—與1MNaOH溶液1ml相當(dāng)?shù)泥彵蕉姿釟溻浀目藬?shù)樣品檢驗(yàn)步驟:方法一:4.1樣品液的制備:稱醬10.00g加入蒸餾水40ml進(jìn)行攪拌均勻,然后定容在100ml容量瓶內(nèi),燒杯上的醬液要充分洗凈。4.2過濾,將漏斗放在250ml三角瓶上,用濾紙過濾,濾液為30ml。4.3用潔凈的移液管吸取2個(gè)10ml濾液分別注入250ml三角瓶中,分別加入40ml蒸餾水,滴加3.4滴酚酞指示劑,用0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣液至微紅色,30秒不褪色,計(jì)錄消耗0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)(V)。4.41同一被測(cè)樣品須平行測(cè)定兩次,測(cè)定值之差不得超過兩次測(cè)定平均值的2%。4.5空白試驗(yàn):取50ml蒸餾水加3滴酚酞指示劑搖勻,做同上滴定,呈微紅色,計(jì)錄消耗0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)(七)。方法二:4.1樣品液的制備:稱醬10.00g加入蒸餾水40ml進(jìn)行攪拌均勻,然后定容在100ml容量瓶內(nèi),燒杯上的醬液要充分洗凈。4.2過濾,將漏斗放在250ml三角瓶上,用濾紙過濾,濾液為30ml。4.3用潔凈的移液管吸取2個(gè)10ml濾液分別注入250ml三角瓶中,分別加入40ml蒸餾水,用0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定樣液,電位滴定終點(diǎn)8.1+0.1,30秒不變化,計(jì)錄消耗0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)(V)。14.4同一被測(cè)樣品須平行測(cè)定兩次,測(cè)定值之差不得超過兩次測(cè)定平均值的2%。4.5空白試驗(yàn):取50ml蒸餾水,做同上滴定,計(jì)錄消耗0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)(V)。4.6分析結(jié)果表示:每100g樣品中酸的克數(shù):X=[C(V1—V2)?K?F]/mX100式中:X一每百克樣品中酸的克數(shù)g/100gC—NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度MV1—滴定樣液時(shí)所耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mlV—空白試驗(yàn)時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlF一試液的稀釋倍數(shù),試液總量/取樣量,100/10=10倍m一試樣質(zhì)量g或mlK一酸的換算系數(shù):無水檸檬酸0.0644.7注意事項(xiàng):計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后的第二位。如兩次測(cè)定結(jié)果差在允許范圍內(nèi),則取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果,同一樣品的兩次測(cè)定值之差不得超過兩次測(cè)定平均值的2%。國家標(biāo)準(zhǔn)總酸:每百克含有酸的克數(shù)。總酸二酸度/干物質(zhì)X100干物質(zhì):可溶性固形物含量。成品總酸每批做一次。原始計(jì)錄填寫及結(jié)果反饋:在檢驗(yàn)進(jìn)行的同時(shí)認(rèn)真填寫檢驗(yàn)原始計(jì)錄儀器使用計(jì)錄反饋單。反饋單應(yīng)及時(shí)通知車間值班長或操作工,并簽字確認(rèn)。如成品檢驗(yàn)結(jié)果不正常,質(zhì)檢員必須在第一時(shí)間內(nèi)口頭通知車間值班長或操作工(做好通知時(shí)間計(jì)錄),并盡快出具反饋單確認(rèn)。番茄紅素的檢驗(yàn)操作方法——參照GB/T14215原理:番茄醬經(jīng)甲醇多次少量脫水并除去其中的黃色素,再用甲苯多次少量提取番茄紅素,用分光光度法測(cè)定提取液的吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算番茄紅素含量。儀器器皿:電子分析天平分光光度計(jì):波長范圍360nm—600nm1ml2ml吸管1cm比色皿50ml小燒杯50ml棕色容量瓶玻璃棒三角漏斗擦鏡紙濾紙?jiān)噭杭状迹ˋR)甲苯(AR)無水乙醇(AR)蘇丹1色素(精制品)樣品檢驗(yàn)步驟:4.1稱取番茄醬0.1.0.2g精確至0.0002g于50ml小燒杯中,在盛有試樣的小燒杯中加入少量甲醇,立即用玻璃棒充分?jǐn)嚢?,抽提番茄醬中的黃色素,將抽提液移入帶濾紙的玻璃漏斗中過濾,燒杯里剩余的殘?jiān)偌尤肷倭考状?,重?fù)上述操作,直至濾液無色,棄去濾液。4.2用少量甲苯分?jǐn)?shù)次按以上步驟提取番茄紅素直至濾液無色為止,濾液接入50ml棕色容量瓶中,用甲苯定容搖勻,即為番茄紅素提取液。4.3將上述提取液移入1cm比色皿中,在分光光度計(jì)中尋找最大吸收波長。(本步驟只適用于最大吸收波長的選?。?.4在番茄紅素提取液最大吸收波長(約485nm)下,以甲苯為空白溶液,用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中計(jì)算番茄紅素提取液中番茄紅素的濃度。4.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4.5.1稱取0.025g蘇丹1色素,精確到0.0001g,用少量無水乙醇溶解。定量移入50ml棕色容量瓶中,并用無水乙醇稀釋至刻度搖勻。精確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.26ml0.52ml0.78ml1.04ml1.30ml分別注入一組50ml棕色容量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度搖勻后即相當(dāng)于0.5pg/ml1.0pg/ml1.5pg/ml2.0pg/ml2.5pg/ml番茄紅素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后依次注入1cm比色皿(比色皿用無水乙醇沖洗然后用被測(cè)液同化),以番茄紅素提取液進(jìn)行比色尋找最大波長(約485nm),在此波長下用無水乙醇為空白溶液,分別測(cè)定吸光度,以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo),蘇丹1色素標(biāo)準(zhǔn)溶液所相當(dāng)番茄紅素濃度為橫坐標(biāo)繪制計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.5.3從標(biāo)準(zhǔn)曲線中計(jì)算番茄紅素提取液中番茄紅素的濃度。每次改變波長時(shí),都要用空白溶液重新調(diào)節(jié)吸光度的零點(diǎn)。4.5.4計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線:Y=a+bX式中:Y—吸光度TOC\o"1-5"\h\zX—比色液的濃度a=y—bxb=S均 /S均一(xy) (xx)_ 一相關(guān)系數(shù)r=S/[SS]】/2其中:x均=Exi/n(xy)(XX)(yy)y均fy;/ns()=^(x—x均)(y—y均)sy=】(x.—x均)2 勺s()=】(y—y均)24.6結(jié)果計(jì)算:番茄紅素的含量(mg/100g)=5XX/m式中:X—色素提取液中番茄紅素的濃度^g/mlM一試樣質(zhì)量g4.7注意事項(xiàng):同一樣品的兩次測(cè)定值之差應(yīng)小于2mg/100g。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:生產(chǎn)期每人做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,選取最標(biāo)準(zhǔn)的一條為當(dāng)年的番茄紅素曲線方程。每批次做番茄紅素同時(shí),在分光光度計(jì)中以提取液尋找的最大吸收波長與做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的最大吸收波長是否相吻合,吻合后,配置兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行驗(yàn)證,測(cè)得結(jié)果是否與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合,以驗(yàn)證該曲線的有效性,并作好原始計(jì)錄。成品番茄紅素每批檢測(cè)一次,間隔時(shí)間10-12小時(shí)。原始計(jì)錄填寫及結(jié)果反饋:在檢驗(yàn)進(jìn)行的同時(shí)認(rèn)真填寫《檢驗(yàn)原始計(jì)錄》、《儀器使用計(jì)錄》、《檢驗(yàn)反饋單》。檢驗(yàn)反饋單應(yīng)及時(shí)通知車間值班長或操作工,并簽字確認(rèn)。如成品檢驗(yàn)結(jié)果不正常,質(zhì)檢員必須在第一時(shí)間內(nèi)口頭通知車間值班長或操作工(做好通知時(shí)間計(jì)錄),并盡快出具反饋單確認(rèn)。色差的檢驗(yàn)操作方法——參照SN/T1036.2002(行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))儀器器皿:色差儀、比色杯、標(biāo)準(zhǔn)板(白板、黑板、紅板)樣品檢驗(yàn)步驟:2.1色差儀校準(zhǔn)——ColorTesterLs.2000色差儀2.1.1打開儀器電源開關(guān),在STAND.BY狀態(tài)下,預(yù)熱20min,等待WARING命令消失,預(yù)熱完畢。2.1.2按下MENU鍵,選擇菜單中的CALIBR。屏幕顯示:BLACK:RESTTLLEANDPRESS (SAMPLE) 2.1.3將標(biāo)準(zhǔn)環(huán)取下。2.1.4放黑色標(biāo)準(zhǔn)板在樣品孔上,黑面朝下,按下SAMPLE鍵,屏幕顯示:HITCH:RESTTLLEANDPRESS (SAMPLE)2.1.5取下黑色板,將B.C.紅色標(biāo)準(zhǔn)板放入測(cè)樣孔中,按SAMPLE鍵,屏幕顯示:OKPRESS(EXIT)KEY2.1.6按右面第一個(gè)A鍵退出程序。2.1.7按SAMPLE鍵,讀出BCR紅色標(biāo)準(zhǔn)板的數(shù)值,對(duì)照紅色標(biāo)準(zhǔn)板背面L.a.b數(shù)值是否與屏幕校準(zhǔn)數(shù)值接近,若相同校準(zhǔn)結(jié)束。若偏差超出公差范圍,按“MENU”鍵返回設(shè)定值狀態(tài),重新校準(zhǔn),直至偏差在最小范圍內(nèi),校準(zhǔn)結(jié)束。2.2稱取樣品適量加水稀釋進(jìn)行攪拌均勻,無氣泡為止。2.3用阿貝折射儀測(cè)其濃度為12.5%±0.1(或根據(jù)客戶要求),溫度20°C。2.4將稀釋好的樣品倒入干燥比色杯中,約五分之四處。2.5放上標(biāo)準(zhǔn)環(huán),將樣品放置測(cè)樣孔上,并罩上黑蓋子。2.6按下讀數(shù)鍵,讀出Laba/b值,并打印。2.7將水品杯分別旋轉(zhuǎn)90度180度270度后,再重復(fù)以上步驟按讀數(shù)鍵,測(cè)出數(shù)據(jù)應(yīng)相差小于0.02,方為有效數(shù)據(jù)。取平均值填報(bào)。2.8檢驗(yàn)完畢,將比色杯清洗干凈,標(biāo)準(zhǔn)板放入盒內(nèi)。成品色差每3小時(shí)做一次。無色差儀的工廠,每批做一次(根據(jù)各分公司實(shí)際情況可加測(cè))。原始計(jì)錄填寫及結(jié)果反饋:在檢驗(yàn)進(jìn)行的同時(shí)認(rèn)真填寫檢驗(yàn)原始計(jì)錄、儀器使用計(jì)錄、檢驗(yàn)反饋單。檢驗(yàn)反饋單應(yīng)及時(shí)通知車間值班長或操作工,并簽字確認(rèn)。如成品對(duì)色差指標(biāo)有指定要求時(shí),檢驗(yàn)結(jié)果不在要求的范圍內(nèi),質(zhì)檢員必須在第一時(shí)間內(nèi)口頭通知車間值班長或操作工(做好通知時(shí)間計(jì)錄),并盡快出具反饋單確認(rèn)。商業(yè)無菌檢驗(yàn)——參照GB4789.26-1994商業(yè)無菌是指罐頭食品經(jīng)過適度的熱殺菌后,不含有致病的微生物也不含有在通常溫度(20C.30C)下能在其中繁殖的非致病性微生物。設(shè)備器皿:顯微鏡(帶油鏡頭)酸度計(jì)接種環(huán)酒精燈結(jié)品紫染液香柏油載玻片蓋玻片濾紙?jiān)噭?.1PH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或PH=6.88的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。用PH緩沖試劑配制:用剪刀剪開成品試劑塑料袋,將試劑倒入潔凈的100ml小燒杯內(nèi),完全溶解后,移入250ml容量瓶中,用少量的無CO蒸餾2水沖洗塑料袋內(nèi)壁并倒入容量瓶,隨后再向容量瓶中加無CO蒸餾水至刻度2線并搖勻即可。稱取預(yù)先在115±5°C下烘干2小時(shí)的磷酸二氫鉀0.85g和磷酸氫二鈉0.88g置于小燒杯中,用少量蒸餾水溶解后定容250mL容量瓶中:用蒸餾水沖洗燒杯壁二次倒入容量瓶中,再用蒸餾水加入容量瓶至刻度并搖勻。注意:緩沖溶液配制時(shí)所用蒸餾水均需預(yù)煮沸20分鐘,以除去水中CO,冷卻后使用。 2PH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:用PH緩沖試劑配制:同上?;颍悍Q取預(yù)先在115±5C下烘干2小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀(AR)2.58g,置于燒杯中,用少量蒸餾水溶解后定容250mL容量瓶中:用無CO蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁二次,所沖洗水倒入容量瓶中,再用蒸餾水加入容量瓶至刻度并搖勻。3KCL飽和溶液:在藥物天平上稱取223g分析純KCL,溶于1000ml去離子水即成。2.4結(jié)品紫染液:結(jié)晶紫1g+95%乙醇20ml溶解+1%草酸銨水溶液80ml。商業(yè)無菌檢驗(yàn)步驟:3.1審查生產(chǎn)操作計(jì)錄..殺菌計(jì)錄(馬口鐵罐頭...殺菌計(jì)錄殺菌后冷卻水有效氯含量測(cè)定計(jì)錄密封性檢驗(yàn)計(jì)錄)。3.2抽樣:每批產(chǎn)品中每2小時(shí)抽取1次,共6袋,每袋2Kg左右,其中4袋保溫,2袋不保溫。3.3保溫:保溫溫度30±1C,時(shí)間10天,保溫過程如有脹袋或泄露等現(xiàn)象,立即剔出開袋檢查。3.4開袋:取保溫過的全部樣袋,冷卻到常溫后,按無菌操作開袋檢驗(yàn)。3.5留樣:開袋后,用滅菌吸管或其他適當(dāng)工具以無菌操作取出內(nèi)容物10.20ml移入滅菌容器內(nèi),保存于冰箱中,待該批罐頭檢驗(yàn)得出結(jié)論后可隨之棄去。3.6PH測(cè)定:測(cè)定PH值與同批正常樣品相比,看是否有顯著差異,一般增加0.5PH算顯著差異,PH的精確度應(yīng)在已知緩沖溶液的0.1PH單位之內(nèi)。3.7感官檢查:在光線充足空氣清潔無異味的檢驗(yàn)室中將罐頭內(nèi)容物傾入白色瓷盤內(nèi),由有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)員對(duì)產(chǎn)品的外觀色澤狀態(tài)和氣味等進(jìn)行觀察和嗅聞,用餐具按壓食品或戴薄指套以手指進(jìn)行觸感,鑒別有無腐敗變質(zhì)的跡象。~-3.8涂片染色鏡檢:對(duì)感官或PH檢查結(jié)果認(rèn)為可疑的,以及腐敗的樣品均應(yīng)進(jìn)行涂片制作并染色鏡檢。3.8.1將載玻片和蓋玻片清洗干凈,在酒精燈上干燥。用玻璃鉛筆在載玻片上劃兩個(gè)界限約2平方厘米。3.8.2將接種針在酒精燈上殺菌,稍冷。用接種針垂直插入醬體中,抽取少許醬均勻涂于載玻片上。3.8.3在酒精燈上固定1分鐘。3.8.4用吸管吸取結(jié)品紫染液,滴1.2滴剛好覆蓋住涂抹的醬體即可,1分鐘。3.8.5用蒸餾水沖洗載玻片上的染液。不能直接對(duì)著醬體沖,而要沿著斜面慢慢用小水沖,直到看到醬體被染上色。3.8.6用濾紙吸去水分。直到醬體自然干燥。3.8.7在醬體上滴上二滴香柏油在1000倍油鏡下鏡檢,看到視野里有兩端鈍圓的短桿菌。(判斷是否有明顯的微生物增殖現(xiàn)象,有百倍增長算明顯的增殖)。3.8.8觀察5個(gè)視野,有10個(gè)算正常。如超過10個(gè)進(jìn)行接種培養(yǎng)(計(jì)錄細(xì)菌的染色反應(yīng)形態(tài)特征以及每個(gè)視野的細(xì)菌數(shù),與同批的正常樣品對(duì)比,判斷是否有明顯的微生物增殖現(xiàn)象)。還原糖的測(cè)定一直接滴定法方法原理:樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,在加熱條件下,直接滴定標(biāo)定過的堿性酒石酸銅溶液,以次甲基藍(lán)作指示劑,根據(jù)樣品液消耗體積,計(jì)算還原糖量(用還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液)。試劑:2.1堿性酒石酸銅甲液:稱取15.00g硫酸銅(CuSO4?5H2O)及0.05g次甲基藍(lán),溶于水中并稀釋至1000mL。 4 22.2堿性酒石酸銅乙液:稱取50.00g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉,溶于水中,再加入4g亞鐵氤化鉀,完全溶解后,用水稀釋至1000mL,貯存于橡膠塞玻璃瓶中。2.3乙酸鋅溶液:稱取21.9g乙酸鋅,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀釋至100mL。2.4亞鐵氤化鉀溶液(106g/L)。2.5鹽酸。2.6葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取1.0000g經(jīng)過99±ir干燥至恒重的純葡萄糖,加水溶解后加入5mL鹽酸,并以水稀釋至1000mL。此溶液每毫升相當(dāng)于10mg葡萄糖。2.7果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:按2.6配制。2.8轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.0526g純蔗糖,用100mL水溶解,置于具塞三角瓶中,加5mL鹽酸(1+1)在68—70°C水浴中加熱15min,放置室溫定容至1000mL,每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于1.0mg轉(zhuǎn)化糖。儀器:3.1酸式滴定管。3.2可調(diào)式電爐(帶石棉板)。操作方法:4.1樣品處理:稱取約2.50?5.00g固體樣品(吸取25.00?50.00mL液體樣品),置于250mL容量瓶中,加50mL水,慢慢加入5mL乙酸鋅溶液及5mL亞鐵氤化鉀溶液,加水至刻度,混勻,沉淀,靜置30min,用干燥濾紙過濾,棄去初濾液,濾液備用。4.2標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液:吸取5.00mL堿性酒石酸銅甲液及5.00mL乙液,置于150mL錐形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,從滴定管滴加約9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,控制在2min內(nèi)加熱至沸,趁沸以每兩秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液或其他還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),計(jì)錄消耗葡萄糖或其他還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,同時(shí)平行操作三份,取其平均值,計(jì)算每l0mL(甲乙液各5mL)堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量或其他還原糖的質(zhì)量(mg)。X=VXm式中:X3―10mL(甲乙液各5mL)堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于還原糖的質(zhì)量,mg;V3——平均消耗還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;m3——1mL還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于還原糖的質(zhì)量,1mg。4.3樣品液預(yù)測(cè):吸取5.00mL堿性酒石酸銅甲液及5.00mL乙液,置于150mL錐形瓶中,加水l0mL,加入玻璃珠2粒,控制在2min內(nèi)加熱至沸,趁沸以先快后慢的速度,從滴定管中滴加樣品溶液,并保持溶液沸騰狀態(tài),待溶液顏色變淺時(shí),以每兩秒1滴的速度滴定,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),計(jì)錄樣液消耗體積(樣品中還原糖濃度根據(jù)預(yù)測(cè)加以調(diào)節(jié),以0.1g/100g為宜,即控制樣液消耗體積在l0mL左右,否則誤差大)。4.4樣品溶液的測(cè)定:吸取5.00mL堿性酒石酸銅甲液及5.00mL乙液,置于150mL錐形瓶中,加水l0mL,加入玻璃珠2粒,從滴定管加比預(yù)測(cè)體積少1mL的樣品溶液,控制在2min內(nèi)加熱至沸,趁沸繼續(xù)以每兩秒1滴的速度滴定,直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),計(jì)錄樣液消耗體積。同法平行操作三次,待平均消耗體積。計(jì)算:X=m/[mX(V/250)X1000]X100X4=x4/干物質(zhì)X1004式中::X 樣品中還原糖的含量,%X4——樣品中還原糖的含量(以某種還原糖計(jì)),g/100gm4——10ml堿性酒石酸銅溶液(甲乙液各5ml)相當(dāng)于還原糖(以葡萄糖計(jì))的質(zhì)量,mgm 樣品質(zhì)量(或體積),g(ml)V4——測(cè)定時(shí)平均消耗樣品溶液體積,ml250 樣品液總體積,ml說明:6.1本法為直接滴定法,經(jīng)過標(biāo)定的定量的堿性酒石酸銅試劑,可與定量的還原糖作用,根據(jù)樣品溶液消耗體積,可計(jì)算樣品中還原糖含量。6.2亞甲基藍(lán)本身也是一種氧化劑,其氧化型為藍(lán)色,還原型為無色,當(dāng)它的氧化能力比堿性酒石酸銅更弱,還原糖將溶液中堿性酒石酸銅耗盡時(shí),稍微過量一點(diǎn)點(diǎn)的還原糖會(huì)將亞甲基藍(lán)還原,變?yōu)闊o色狀態(tài),指示滴定終點(diǎn)。其反應(yīng)是可逆的,當(dāng)空氣中的氧與無色亞甲基藍(lán)結(jié)合時(shí),又變?yōu)樗{(lán)色。滴定時(shí)要保持沸騰狀態(tài),使上升蒸汽阻止空氣侵入溶液中。6.3加入少量亞鐵氤化鉀,可使生成的紅色氧化亞銅沉淀絡(luò)合,形成可溶性絡(luò)合物,消除觀察紅色沉淀對(duì)滴定終點(diǎn)的干擾,使終點(diǎn)變色更明顯。6.4本法對(duì)滴定操作條件要求很嚴(yán)。對(duì)堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定,樣品液必須預(yù)測(cè),樣品液測(cè)定的操作條件與預(yù)測(cè)條件均應(yīng)保持一致。對(duì)每一次滴定所使用的錐形瓶規(guī)格加熱電爐功率滴定速度預(yù)加入大致體積終點(diǎn)的確定方法等都盡量一致,以減少誤差,并將滴定所需體積的絕大部分先加入堿性酒石酸銅試劑中共沸,使其充分反應(yīng),僅留lmL左右進(jìn)行滴定,并判斷終點(diǎn)。成品還原糖每批檢測(cè)一次。原始計(jì)錄填寫及結(jié)果反饋:在檢驗(yàn)進(jìn)行的同時(shí)認(rèn)真填寫檢驗(yàn)原始計(jì)錄儀器使用計(jì)錄反饋單。反饋單應(yīng)及時(shí)通知車間值班長或操作工,并簽字確認(rèn)。水果、蔬菜及其制品亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的測(cè)定—參照GB/T15401.94本標(biāo)準(zhǔn)等效國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6635-1984《水果蔬菜及其制品一亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的測(cè)定》主題內(nèi)容與適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果蔬菜及其制品亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水果蔬菜及其制品和亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的測(cè)定。原理:在弱堿性條件下,用熱水從樣品中提取亞硝酸離子(NO-)和硝酸離子(NO-),然后用亞鐵氤化鉀和乙酸鋅沉淀蛋白,過濾。分取兩整份溶液3。一份直接加磺胺和萘乙二胺鹽酸鹽,在波長538nm處測(cè)量生成的紅色復(fù)合物的吸光度,計(jì)算樣品中原有的亞硝酸離子(NO2-)含量;另一份用金屬鎘還原硝酸離子(NO3-)為亞硝酸離子(No-),然后同上顯色,測(cè)量樣品中原有的亞硝酸離子(NO-)和硝酸離子(NO-)還原生成的亞硝酸離子(NO-)的總量,由二者之差計(jì)算硝酸離子(no3-)含量。 2試劑: 3所有試劑除注明者外,均為分析純,水為去離子水,不含亞硝酸鹽和硝酸鹽。3.1飽和硼砂溶液:稱取50g硼砂鈉(GB632),溶于1000ml溫水中,冷卻全室溫。3.2亞鐵氤化鉀溶液:0.25mol/L。稱取106g亞鐵氤化鉀(GB1273),溶于水,定容至1000ml。3.3乙酸鋅溶液:1mol/L。稱取220g乙酸鋅。溶于30ml冰乙酸(GB676)和水的混合液中,再用水定容至1000ml。3.4顯色溶液:3.4.1溶液I:稱取0.4g磺胺,放入盛有160ml水的200ml容量瓶中,在沸水浴上加熱溶解。冷卻后(必要時(shí)過濾)加入20ml鹽酸(p20=1.19g/ml,GB622),用水定容,避光保存。3.4.2溶液II:稱取0.1g萘乙二胺鹽酸鹽(CHNHCH.CHNH2HCL,含107 2 2 2量98.5%以上),放入100ml容量瓶中,加水溶解后定容,避光保存。溶液III:量取445ml鹽酸(p20=1.19g/ml),放入1000ml容量瓶中,加水定容。3.5鋅棒:長約150mm,直徑5—7mm。3.6硫酸鎘溶液:200g/L。稱取40g硫酸鎘(GB1286),于200ml容量瓶中,加水定容。3.7鎘粒:全鋅棒(3.5)于盛有200ml硫酸鎘溶液(3.6)的高型燒杯中,及時(shí)用刮勺(4.4)將還原生成的鎘刮下來,并用搗碎機(jī)(4.5)打碎,再用0.1mol/L鹽酸處理鎘粒,然后用蒸餾水沖洗數(shù)次,保存于蒸餾水中備用。3.8氨緩沖液(pH9.6):稱取37.4g氯化銨(GB658),溶于約900ml水中,用濃氨水(p20=0.88g/ml,GB631)調(diào)節(jié)Ph至9.6,再用水稀釋至1000ml。3.9亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱取115±5°C下烘至恒重的亞硝酸鈉(GB633基準(zhǔn)試劑)0.1500g,于50ml容量瓶中,加水溶解后定容,含亞硝酸離子(NO—)2000mg/L。用移液管吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液5ml于1000ml容量瓶中,用水定容。該溶液為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,含亞硝酸離子(NO2-)10ug/ml,宜使用時(shí)現(xiàn)配。 23.10活性炭:粉末狀。儀器設(shè)備:試驗(yàn)中所用玻璃器皿徹底洗凈,并用蒸餾水或去離子水沖洗,以確保無硝酸離子(NO-)和亞硝酸離子(NO-)存在。4.1折成槽紋的濾紙:無亞硝酸離子(NO2-)。 24.2錐形瓶:50ml,具有磨口玻璃塞。24.3電熱恒溫水浴鍋:溫度可調(diào)。4.4刮勺:末端用聚四氟乙烯包裹。4.5高速組織搗碎機(jī):10000—12000r/min。4.6振蕩機(jī):275次/min4.7大試管:50ml4.8分光光度計(jì)4.9分析天平:感量0.0010.0001g樣品的制備:5.1新鮮果蔬:現(xiàn)將新鮮水果蔬菜洗凈,晾去表面水分,用四分法取可食部分,切碎,按比例加入一定量水(番茄橘子等多汁樣品可不加水),用搗碎機(jī)(4.5)制成勻漿,但在稱取試樣時(shí),應(yīng)扣除加水量。5.2冷凍罐頭及醬制品:罐頭及醬制品應(yīng)全部倒出,制成勻漿備用。冷凍制品應(yīng)先在密閉容器中解凍,混勻,分取一部分備用。分析步驟:6.1試樣中亞硝酸鹽和硝酸鹽的提?。阂涝嚇又衼喯跛猁}和硝酸鹽含量的大小,準(zhǔn)確稱取勻漿樣15—20g(精確到0.001g)或準(zhǔn)確量取2—20ml。放入200ml燒杯中,加入5ml飽和硼砂溶液(3.1)和100ml(70—80°C)熱水;至沸水?。?.3)中,加熱15min,并不斷搖動(dòng)。取出后冷全室溫,再加入10ml亞鐵氤化鉀溶液(3.2),10ml乙酸鋅溶液(3.3)和2g活性炭粉(3.10),每次加后均充分搖勻。然后定量轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中,用水定容。用折成槽紋的濾紙(4.1)過濾,得無色清亮提取液。6.2工作曲線的繪制:用吸液管吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(NO2-10ug/ml)0.00.51.01.52.02.53.0ml,分別置入7個(gè)50ml容量瓶中,各加水全約30ml,然后加入5.0ml溶液I(3.4.1)3.0ml溶液III(3.4.3)混勻,全與室溫下遮光處,再加入1.0ml溶液11(3.4.2),混勻,3min后用水定容。即得每50ml中分別含0.51015202530ug亞硝酸離子(NO-)的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。于15min內(nèi),在分光光度計(jì)(4.8)上,用1cm光徑吸收池,以零管調(diào)零,于波長538nm處測(cè)其吸光度。在方格坐標(biāo)紙上以吸光度為縱坐標(biāo),50ml中亞硝酸離子(NO2-)的質(zhì)量(ug)為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。亞硝酸鹽測(cè)定:用移液管吸取提取液(6.1)10ml于50ml容量瓶中,用水稀釋至約30ml。加水溶液I(3.4.1)5ml,再加入溶液111(3.4.3)3ml混勻。置于室溫遮光處,再加入1.0ml溶液11(3.4.2),混勻,3min后用水定容。于15min內(nèi),用1cm吸收池,以空白溶液調(diào)零,在波長538nm處測(cè)其吸光度,從工作曲線上查得相應(yīng)的亞硝酸離子(NO-)的質(zhì)量(ug)。同一試樣應(yīng)作兩個(gè)平行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。硝酸鹽的測(cè)定:用移液管吸取提取液(6.1)10ml于50ml具塞錐形瓶(4.2)中,加入5.00ml蒸餾水,5.00ml氨緩沖液(3.8)(使總體積為20ml)和2克鎘粒(加前用濾紙吸干鎘粒上的水分),蓋好瓶塞,置振蕩機(jī)(4.6)上振蕩5min。過濾,棄去部分初濾液,收集濾液于大試管(4.7)中。用移液管吸取還原濾液10ml于50ml容量瓶中,顯色步驟同(6.3),在分光光度計(jì)(4.8)上,用538nm波長1cm光徑吸收池,以空白試驗(yàn)作參比液調(diào)零,進(jìn)行比色測(cè)定,讀取吸光度,從工作曲線上查得相應(yīng)的亞硝酸離子(NO2-)質(zhì)量(ug)。計(jì)算硝酸離子(no3-)還原后的亞硝酸離子(no2

-)總量,從中減去試樣亞硝酸離子(NO2-)含量,再乘以1.348即為硝酸離子(NO-)含量。同一試樣應(yīng)作兩個(gè)平行測(cè)定,同時(shí)做空白試驗(yàn)結(jié)果的表述:7.1計(jì)算公式:7.1.1樣品中亞硝酸離子(NO2-)和硝酸離子(NO」)含量以mg/kg表示,按公式(1) (2)計(jì)算:NO- (mg/kg) =mX200/ (mXV)TOC\o"1-5"\h\z2 1 0 1式中:m一從工作曲線上查得的測(cè)試液中亞硝酸離子(NO-)質(zhì)量(ug);m?!?jiǎng)驖{樣的稱取量,g; 2V1—整取過濾液體積,ml;NO-(mg/kg)=1.348[mX200X2/(VXm)-mX200/(mXV)]3 2 2 0 1 0 1(2)式中:m一從工作曲線上查的測(cè)試液中亞硝酸離子(NO-)質(zhì)量,ug;V2一硝酸離子(no3-)還原為亞硝酸離子(no2-)后的過濾液2整取體積,ml; 22一硝酸離子(NO-)還原前后吸取液的體積比值;1.348—亞硝酸離子(NO-)換算為硝酸離子(NO-)的系數(shù);momV的含義同公式2(1)。 37.1.2樣品中亞硝酸離子(NO-)和硝酸離子(NO-)含量以mg/kg表示。分別按公式(3) (4)計(jì)算: 3NO-(mg/L) =mX200/ (VXV)2 1 0 1式中:m】一從工作曲線上查得的測(cè)試液中亞硝酸離子(NO2-)質(zhì)量,ug;一試樣的吸取量,ml;0NO-(4)3一整取過濾液的體積,ml;NO-(4)3(mg/L)=1.348[mX200X2/(VXV)-mX200/(VXV)]2 0 2 2 0 1式中:m2—從工作曲線上查得的測(cè)試液中亞硝酸離子(NO2-)質(zhì)量,ug;V2一硝酸離子(no3-)還原為亞硝酸離子(NO2-)后的過濾液整取體積,ml;2一硝酸離子(NO-)還原前后吸取液的體積比值;1.348—亞硝酸離子(NO2-)換算為硝酸離子(NO3-)的系數(shù),m0m1V1其他含義同公式(3)。 3~~7.2用平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,小數(shù)點(diǎn)后保留兩位。7.3重復(fù)性:平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差不得大于3%。成品亞硝酸鹽硝酸鹽5天檢測(cè)一次。原始計(jì)錄填寫及結(jié)果反饋:在檢驗(yàn)進(jìn)行的同時(shí)認(rèn)真填寫檢驗(yàn)原始計(jì)錄、儀器使用計(jì)錄、反饋單。反饋單應(yīng)及時(shí)通知車間值班長或操作工,并簽字確認(rèn)。附件一:中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出口番茄醬檢驗(yàn)規(guī)程-SN/T1036.2002范圍:本規(guī)程規(guī)定了出口番茄醬的組批、抽樣、檢驗(yàn)、檢驗(yàn)結(jié)果的判定口岸查驗(yàn)及查驗(yàn)結(jié)果的判定。本規(guī)程適用于以鮮番茄為原料,經(jīng)清洗、打漿、去皮去籽、濃縮、灌裝、殺菌(無菌罐裝)、包裝而制成的出口馬口鐵罐裝番茄醬和無菌鋁箔袋裝番茄醬的檢驗(yàn)。引用標(biāo)準(zhǔn):下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性GB4789.15—1994食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)GB4789.26—1994食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)罐頭食品商業(yè)無菌的檢驗(yàn)GB/T5009.11—1996食品中總神的測(cè)定方法;GB/T5009.12—1996食品中鉛的測(cè)定方法;GB/T5009.13—1996食品中銅的測(cè)定方法;GB/T5009.16—1996食品中錫的測(cè)定方法;GB/T10786—1989罐頭食品的pH測(cè)定;GB/T10788—1989罐頭食品中可溶性固形物含量的測(cè)定折光計(jì)法GB/T14215—1993番茄醬罐頭;SN/T0188—1993進(jìn)出口商品重量鑒定規(guī)程衡器鑒重SN/T0272—1993出口商品運(yùn)輸包裝開口鋼桶檢驗(yàn)規(guī)程SN0400—1995出口罐頭檢驗(yàn)規(guī)程SN0400.6—1995出口罐頭檢驗(yàn)規(guī)程成品SN0400.9—]995出口罐頭檢驗(yàn)規(guī)程口岸查驗(yàn)定義:本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。3.1無菌鋁箔袋裝番茄醬:用經(jīng)過輻射殺菌的鋁箔軟袋,采用無菌灌裝的番茄醬.3.2抽樣專用袋:可裝不少于2kg番茄醬的無菌鋁箔袋,專供抽樣檢驗(yàn)用。3.3復(fù)驗(yàn):經(jīng)檢(查)驗(yàn),判為不合格或不可接受的商品,按規(guī)定返工整理后,進(jìn)行的再次檢驗(yàn),或稱二次檢驗(yàn)。3.4色差值:用色差儀(colour,differencemeter)測(cè)定的,番茄醬的色度(a)與彩度(b)的比值。a表示從紅色(+)到綠色(-)的程度,b表示從黃色(+)到青色㈠的程度。組批:4.1同一生產(chǎn)班次,規(guī)格工藝條件相同的同一條生產(chǎn)線生產(chǎn)的質(zhì)量均一的產(chǎn)品組成一個(gè)檢驗(yàn)批。4.2班產(chǎn)量較小時(shí)(馬口鐵罐裝番茄醬5t以下,無菌鋁箔袋裝番茄醬15t以下),可將鄰班次工藝條件相同,質(zhì)量均一的同規(guī)格產(chǎn)品并為一個(gè)檢驗(yàn)批。抽樣:5.1抽樣方法:5.1.1馬口鐵罐裝番茄醬從成品中隨機(jī)抽取正常樣品。5.1.2無菌鋁箔袋裝番茄醬是用抽樣專用袋定時(shí)抽取生產(chǎn)線終端產(chǎn)品。每次抽取時(shí)間間隔不得大于2h。5.1.3對(duì)于合并生產(chǎn)班次組成一個(gè)檢驗(yàn)批的,應(yīng)保證每個(gè)生產(chǎn)班次抽樣數(shù)不少于1罐(袋)。5.2樣品數(shù)量:5.2.1馬口鐵罐裝番茄醬按SN0400.6標(biāo)準(zhǔn)中3.2“抽樣方案”執(zhí)行。5.2.2無菌鋁箔袋裝番茄醬每個(gè)檢驗(yàn)批不少于6袋,每袋不少于2kg。其中用于微生物檢驗(yàn)不少于3袋。5.2.3無菌鋁箔袋裝番茄醬補(bǔ)充檢驗(yàn)和品質(zhì)重檢時(shí)每批抽取1個(gè)樣品。

檢驗(yàn):6.1儀器和設(shè)備:6.1.1折光儀:精度0.5%。6.1.2分光光度計(jì):波長范圍360nm一600nm。6.1.3番茄醬粘度測(cè)定儀:精度0.5cm。6.1.4色差儀;6.1.5pH計(jì):最小刻度0.026.1.6投影儀:精度0.01mm。6.1.7恒溫箱:精度土l°C。6.1.8罐邊切割機(jī);6.1.9保溫室:恒溫30C±1C6.1.10顯微鏡:帶油鏡頭。6.1.11試漏儀;6.1.12HOWARD霉菌計(jì)數(shù)玻片;6.1.13天平:精度1g。6.2感觀檢驗(yàn);將樣品置于食品感官檢驗(yàn)臺(tái)上,用清水洗凈并擦干表面,在常溫下開罐(袋),評(píng)定氣滋味后,將醬體全部倒入白瓷盤中,靜置1min,觀察其色澤形態(tài),有無流散和汁液分離現(xiàn)象,并觀察醬內(nèi)是否含有雜質(zhì)。6.3罐體結(jié)構(gòu)檢驗(yàn):馬口鐵罐裝番茄醬按SN0400.6.1995中4.3“金屬容器密封性檢驗(yàn)”規(guī)定的方法檢驗(yàn)。6.4理化檢驗(yàn):6.4.1凈重測(cè)定:6.4.1.1馬口鐵罐裝番茄醬的檢驗(yàn):洗凈擦十罐頭外壁,用天平(精確到1g)稱取毛重W,開罐倒出醬體,將空罐洗凈擦干,稱取皮重W2,按式(1)計(jì)算凈重W:1式中:W——凈重,gW一—毛重,g1W——皮重,gW=W1—W2 (1)26.4.1.2無菌鋁泊袋裝番茄醬的檢驗(yàn):無菌鋁箔袋裝番茄醬屬不能回皮的商品,只進(jìn)行毛重鑒定,按推定皮重,核算出凈重。方法如下:測(cè)皮重:按表l預(yù)先抽取空桶,用校準(zhǔn)的衡器稱重,推算出平均皮重W2(g)。全批空桶應(yīng)為同一原料,同一結(jié)構(gòu),同一工藝的鋼桶,并符合SN/T0272及SN/T0188的有關(guān)規(guī)定。同一生產(chǎn)廠家同型號(hào)的無菌鋁箔袋重量應(yīng)該完全一致。隨機(jī)抽取10條,逐條稱重,確定無菌鋁箔袋質(zhì)量W(g)。3測(cè)毛重:采用標(biāo)明質(zhì)量的,每批按表2規(guī)定的抽查件數(shù)任意抽取;采用固定質(zhì)量的,每批按表1規(guī)定的抽查件數(shù)任意抽取。用校準(zhǔn)的衡器稱重,計(jì)錄毛重W(g)。1 表1固定凈重商品的抽查件數(shù)全批件數(shù)(N)抽查件數(shù)(n)N^5100%N5<NW2505250<NW10002%N1000<NW2000202000<NW50001%N5000<N50核算凈重W,見式(2):W=W—W—W (2)式中:W——凈重,gW——毛重,gW1——皮重,gW2——無菌鋁箔袋質(zhì)量,g。3 表2標(biāo)明質(zhì)量商品抽查毛重件數(shù)全批件數(shù)(N)抽查件數(shù)(n)NV20100%N20<NV20020200<NV100010%N1000<N10%N+(N.1000)X5%6.4.2可溶性固形物測(cè)定:按GB/T10788規(guī)定的方法檢驗(yàn)。6.4.3粘度測(cè)定:6.4.3.1稱取約80g番茄醬于500ml燒杯中,加水稀釋,攪拌均勻使醬體保持適當(dāng)懸浮狀態(tài)。不得有分離現(xiàn)象:將可溶性固形物含量調(diào)至13%(20°C,折光計(jì)),也可按合同要求稀釋至指定濃度。6.4.3.2將番茄醬粘度測(cè)定儀調(diào)至水平狀態(tài),加入按本規(guī)程6.4.3.1制備的樣品,樣品量與裝樣槽高度齊平,打開閘門,同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)。6.4.3.3讀取30s醬體流動(dòng)的距離(以流體舌尖處為準(zhǔn)),即為番茄醬粘度值(cm/30s)。6.4.4pH測(cè)定:按GB/T10786規(guī)定方法檢驗(yàn)。6.4.5番茄紅素測(cè)定按GB/T14215規(guī)定方法檢驗(yàn),見附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。6.4.6重金屬含量測(cè)定:按GB/T5009.1lGB/T5009.12GB/T5009.13GB/T5009.16規(guī)定方法檢驗(yàn)分別測(cè)定神鉛銅錫的含量。6.4.7色差值測(cè)定:COLOURGARDSYSTEM色差儀。打開儀器電源開關(guān),在STANDBY狀態(tài)下,預(yù)熱20min。用黑色標(biāo)準(zhǔn)板調(diào)節(jié)零點(diǎn),再用紅色標(biāo)準(zhǔn)板校準(zhǔn),使儀器的參數(shù)符合標(biāo)準(zhǔn)板上標(biāo)明的數(shù)值。稱取約80g番茄醬于500mL燒杯中,用水稀釋攪拌均勻,使其可溶性固形物含量為12.5%或8.5%(20°C,折光計(jì))(根據(jù)合同要求),倒入專用水品比色杯,約五分之四處,放入儀器測(cè)定槽,測(cè)定番茄醬亮度(L),色度(a),彩度(b),計(jì)算出色差值(a/b)。同批產(chǎn)品測(cè)定3個(gè)樣品,取平均值。NPI001DP色差儀:打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱20min,用標(biāo)準(zhǔn)黑色板調(diào)節(jié)零點(diǎn),用白色標(biāo)準(zhǔn)比色板校準(zhǔn),使儀器的參數(shù)符合白色標(biāo)準(zhǔn)板上所標(biāo)明的數(shù)值。將原醬仔細(xì)裝滿比色杯,不得留有空隙和氣泡.放入比色槽測(cè)定醬體亮度(L),色度(a),彩度(b),計(jì)算出色差值(a/b)。同批產(chǎn)品測(cè)定3個(gè)樣品,取平均值。6.4.7.3出口歐洲國家的番茄醬色差值,應(yīng)盡可能用COLOURGARDSYSTEM色差儀,按6.4.7.1方法檢測(cè),出口日本及部分亞洲國家和地區(qū)的番茄醬色差值要用NPl001DP或其他日產(chǎn)色差儀,參照6.4.7.2方法檢測(cè)。6.5微生物檢驗(yàn):6.5.1霉菌計(jì)數(shù):可采用下列兩種方法之一進(jìn)行檢驗(yàn)。6.5.1.1方法一:按GB4789.15測(cè)定,見附錄B(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。方法二:設(shè)備和材料:燒杯50mL。b) 圓頭玻璃棒。c) 折光儀。d) HOWARD霉菌計(jì)數(shù)玻片,蓋玻片上均勻刻有25個(gè)標(biāo)準(zhǔn)視野(直徑1.382mm)。操作步驟:a) 稱取約10g番茄醬,加蒸餾水?dāng)嚢杈鶆虿⑾♂屩翝舛葹?7.9%?8.8%(20°C,折光計(jì)),備用。b) 調(diào)整顯微鏡的放大倍數(shù)90?125倍,使其視野直徑為1.382mm。c) 將按上述方法混勻的試樣,用圓頭玻璃棒均勻的攤布于HOWARD霉菌計(jì)數(shù)玻片的中心板上,蓋上蓋玻片,使其均勻分布,用顯微鏡觀測(cè)25個(gè)標(biāo)準(zhǔn)視野下的霉菌。d) 在標(biāo)準(zhǔn)視野下,發(fā)現(xiàn)霉菌菌絲長度超過標(biāo)準(zhǔn)視野直徑的六分之一或三根霉菌菌絲長度之和超過標(biāo)準(zhǔn)視野直徑的六分之一,即為一個(gè)陽性視野,否則為陰性。按100個(gè)視野計(jì),發(fā)現(xiàn)陽性視野的總數(shù),既為霉菌的百分?jǐn)?shù)。e) 一般每個(gè)檢樣應(yīng)觀察50個(gè)視野,最好同一檢樣兩人進(jìn)行觀測(cè)。6.5.2商業(yè)無菌檢驗(yàn):按GB4789.26規(guī)定方法檢驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果的判定:7.1感觀檢驗(yàn)結(jié)果的判定:檢驗(yàn)結(jié)果符合表3要求的,判為合格;否則判為不合格,不允許復(fù)驗(yàn)。表3項(xiàng)目指標(biāo)色澤同一罐(袋)中醬體呈深紅色或紅色.允許醬體表面有輕微褐色氣味滋味具有番茄醬罐頭較好的氣味及滋味.無異味組織形態(tài)醬體細(xì)膩均勻,粘稠適度.允許有少量析水雜質(zhì)不得發(fā)現(xiàn)有害雜質(zhì),如昆蟲頭發(fā)金屬絲木條油污棉線等外來雜物;但允許少量番茄皮籽存在7.2罐體結(jié)構(gòu)檢驗(yàn)結(jié)果的判定:7.2.1蓋鉤完整率大于50%;迭接率大于50%;緊密度大于50%;密封實(shí)驗(yàn)無泄漏現(xiàn)象的判為合格。否則判為不可以接收。7.2.2檢驗(yàn)結(jié)果判為不可以接收的,可復(fù)驗(yàn)一次,抽樣量加倍。7.2.3復(fù)驗(yàn)結(jié)果符合本規(guī)程7.2.1要求的,判為合格。復(fù)驗(yàn)仍不符合本規(guī)程7.2.1要求的,判為不合格。不再復(fù)驗(yàn)。7.2.4進(jìn)口國有規(guī)定的按其規(guī)定判定。7.3理化檢驗(yàn)結(jié)果的判定:

表4 理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)凈重公差符合GB/T14215可溶性固形物規(guī)格為22%.24%單罐(袋)測(cè)定值不低于20%,每批平均不低于22%規(guī)格為24%.26%單罐(袋)測(cè)定值不低于22%,每批平均不低于24%規(guī)格為28%.30%單罐(袋)測(cè)定值不低于26%,每批平均不低于28%規(guī)格為30%.32%單罐(袋)測(cè)定值不低于28%,每批平均不低于30%規(guī)格為36%.38%單罐(袋)測(cè)定值不低于33%,每批平均不低于36%番茄紅素mg/100g規(guī)格為22%.24%N20規(guī)格為24%.26%N20規(guī)格為28%.30%N35規(guī)格為30%.32%N35規(guī)格為36%.38%N45神(As)/(mg/kg)55鉛(Pb)/(mg/kg)^1銅(Cu)/(mg/kg)^10錫(Sn)/(mg/kg)^2007.3.1無菌鋁箔袋裝番茄醬的凈重按如下要求判定:采用標(biāo)明凈重的,每件凈重公差不超過千分之五。所抽查樣品的平均凈重不小于標(biāo)明凈重的平均值,判為合格,否則要求全批逐件稱重,重新標(biāo)明凈重。采用固定凈重的,每件凈重公差不超過千分之五,平均凈重不小于固定凈重,判為合格,否則判為不合格。允許返工整理后復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果符合要求的判為合格,不符合要求的判為不合格,不再復(fù)驗(yàn)。7.3.2其他檢驗(yàn)結(jié)果符合表4要求的判為合格,否則判為不合格,可將抽樣數(shù)擴(kuò)大1倍,復(fù)驗(yàn)一次。因重金屬檢驗(yàn)結(jié)果不合格的,不允許復(fù)驗(yàn)。7.3.3馬口鐵罐裝番茄醬因凈重不符合要求判為不合格的,允許返工整理后復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果符合要求的判為合格,不符合要求的判為不合格,不再復(fù)驗(yàn)。7.3.4粘度和色差值兩項(xiàng)指標(biāo),不作具體要求,可根據(jù)合同或信用證要求判定。7.4微生物檢驗(yàn)結(jié)果的判定:7.4.1檢驗(yàn)結(jié)果符合表5要求的判為合格,否則判為不合格,不允許復(fù)驗(yàn)。表5 微生物指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)霉菌(視野)W50%微生物符合商業(yè)無菌要求7.5檢驗(yàn)批的判定:各單項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果均判為合格的,該批判為合格。否則判為不合格。7.6檢驗(yàn)有效期:7.6.1馬口鐵罐裝番茄醬品質(zhì)檢驗(yàn)有效期為4個(gè)月。7.6.2無菌鋁箔袋裝番茄醬品質(zhì)檢驗(yàn)有效期為12個(gè)月。口岸查驗(yàn):8.1馬口鐵罐裝番茄醬的查驗(yàn)按SN0400.9規(guī)定方法進(jìn)行。8.2無菌鋁箔袋裝番茄醬的查驗(yàn)。8.2.1單證審核:8.2.1.1根據(jù)對(duì)外貿(mào)易合同信用證中的有關(guān)條款,審核產(chǎn)地檢驗(yàn)檢疫機(jī)構(gòu)簽發(fā)的檢驗(yàn)結(jié)果單或換證憑單與所配貨物的品名、規(guī)格、批號(hào)、生產(chǎn)廠、生產(chǎn)日期、班次是否相符。8.2.1.2單證、貨證相符的進(jìn)行外包裝查驗(yàn)、補(bǔ)充檢驗(yàn)。對(duì)超過檢驗(yàn)有效期的還需進(jìn)行品質(zhì)重檢。8.2.1.3單證、貨證不相符的不再進(jìn)行8.2.1.2規(guī)定項(xiàng)目的檢驗(yàn)。8.2.2查驗(yàn)數(shù)量:8.2.2.1正常抽查:每批3件。8.2.2.2加嚴(yán)抽查:按正常抽查方案加倍抽樣。8.2.3外包裝查驗(yàn):8.2.3.1標(biāo)識(shí)檢查:外包裝容器須標(biāo)注生產(chǎn)廠的檢驗(yàn)檢疫衛(wèi)生注冊(cè)編號(hào)、品名、濃度、生產(chǎn)日期、批號(hào)、毛重、凈重以及合同信用證規(guī)定的其他必須標(biāo)注的內(nèi)容等標(biāo)識(shí)。8.2.3.2外包裝容器的檢查:外觀應(yīng)完整,無破損,鐵桶桶內(nèi)清潔、~-無銹蝕、無積水,焊縫光滑無毛刺,桶圈牢固結(jié)實(shí)。8.2.3.3無菌鋁箔袋的檢查:無菌鋁箔袋密封蓋應(yīng)無松動(dòng)或脫落,袋體無沙眼破裂,接縫處無開裂,無漲氣、泄漏。8.2.4查驗(yàn)結(jié)果的判定;8.2.4.1在標(biāo)識(shí)檢查中,發(fā)現(xiàn)未按標(biāo)識(shí)內(nèi)容進(jìn)行標(biāo)識(shí)或合同信用證要求標(biāo)識(shí)而未標(biāo)識(shí)的,判為不合格??赏ㄟ^加工整理的方式加補(bǔ)相應(yīng)的內(nèi)容,字跡應(yīng)清晰工整。8.2.4.2在外包裝容器的檢查中,發(fā)現(xiàn)破損變形嚴(yán)重不完整。鐵桶內(nèi)外油漆脫落銹蝕桶內(nèi)有積水,判為不合格。允許加工整理,整理時(shí)必須全部開啟桶蓋,剔除不合格品,加工后按8.2.2.2加嚴(yán)抽查,按8.2.3.2檢查。8.2.4.3在無菌鋁箔袋的檢查中,發(fā)現(xiàn)無菌鋁箔袋密封蓋松動(dòng)脫落或破裂泄漏等嚴(yán)重缺陷,判為不合格。允許加工整理,加工整理后,按生產(chǎn)批統(tǒng)計(jì)嚴(yán)重缺陷的總數(shù)在10%以上的,應(yīng)將產(chǎn)品放置數(shù)月,再按8.2.3.3檢查。若仍發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重缺陷,即可判定為最終不合格。8.2.4.4外包裝檢查結(jié)果符合8.2.3規(guī)定的判為合格。8.2.5綜合判定:查驗(yàn)中檢驗(yàn)的項(xiàng)目全部合格,判為整批合格,否則按本規(guī)程有關(guān)條款處理。8.3口岸查驗(yàn)有效期:口岸查驗(yàn)有效期為2個(gè)月。附件二:(附件一標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。番茄紅素的測(cè)定原理:番茄醬經(jīng)甲醇脫水并除去其中的黃色素,再用甲苯提取番茄紅素,用分光光度法測(cè)定提取液的吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算番茄紅素的含量。試劑:2.1甲醇(GB/T683):分析純。2.2甲苯(GB/T684):分析純。2.3無水乙醇(GB/T678):分析純。~~2.4蘇丹I色素:精制品。儀器:3.1實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器。3.2分光光度儀:波長范圍360nm?600nm。試驗(yàn)方法:4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:稱取0.025g蘇丹I色素,精確到0.0001g,用少量無水乙醇溶解,定量移人50mL棕色容量瓶中,并用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。精確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.260.520.781.041.30mL分別注入一組50mL棕色容量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度搖勻后即相當(dāng)于0.51.01.52.02.5Mg/mL番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后,依次注入1cm比色皿,在番茄紅素抽提液的最大吸收波長下(約485nm),以無水乙醇做空白溶液,分別測(cè)定吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo),蘇丹I色素標(biāo)準(zhǔn)溶液所相當(dāng)?shù)姆鸭t素濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.2試樣中番茄紅素的提?。篴) 稱取試樣0.1g?0.2g,精確至0.0002g,于10mL燒杯中。b) 在盛有試樣的小燒杯中加入少量甲醇,立即用玻璃棒充分?jǐn)嚢?,抽提番茄醬中的黃色素。將抽提液移入帶濾紙的玻璃漏斗中過濾。燒杯里剩余殘?jiān)偌尤肷倭考状?,重?fù)上述操作,直至濾液無色,棄去濾液。c) 用少量甲苯分?jǐn)?shù)次按以上步驟提取番茄紅素,直至濾液無色為止,濾液接入50mL棕色容量瓶中,用甲苯定溶,搖勻,即為番茄紅素提取液。A4.3測(cè)定將上述提取液移人1cm比色皿中,在番茄紅素提取液最大吸收波長下(約485nm),以甲苯為空白溶液,用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得番茄紅素提取液中番茄紅素的濃度。分析結(jié)果計(jì)算:見式(A1)。X=5XN/W (A1)式中:X——試樣中番茄紅素的含量,mg/100g;N——色素提取液中番茄紅素的濃度,Pg/mL;W 試樣質(zhì)量,g。允許差:同一樣品的兩次測(cè)定值之差應(yīng)小于2mg/100g。附件三:(附件一標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。霉菌直接鏡檢計(jì)數(shù)法設(shè)備和材料:1.1燒杯。1.2玻璃棒。1.3折光儀。1.4顯微鏡。1.5郝氏計(jì)測(cè)玻片:是一特制的具有標(biāo)準(zhǔn)計(jì)測(cè)室的玻片。1.6蓋玻片。1.7測(cè)微器:具有標(biāo)準(zhǔn)刻度的玻片。操作步驟:2.1檢樣的設(shè)備:取定量檢樣,加蒸餾水稀釋至折光指數(shù)為1.3447?1.3460(即濃度為7.9%?8.8%),備用。2.2顯微鏡標(biāo)準(zhǔn)視野的校正:將顯微鏡按放大率90?125倍調(diào)節(jié)視野,使其直徑為1.382mm。2.3涂片:洗凈郝氏計(jì)測(cè)玻片,將制好的標(biāo)準(zhǔn)液,用玻璃棒均勻的攤布于計(jì)測(cè)室。以備觀查。2.4觀測(cè):將制好的載玻片放于顯微鏡標(biāo)準(zhǔn)視野下進(jìn)行霉菌觀測(cè),一般每一檢樣應(yīng)觀察50個(gè)視野,最好同一檢樣兩人進(jìn)行觀測(cè)。2.5結(jié)果與計(jì)算:在標(biāo)準(zhǔn)視野下,發(fā)現(xiàn)有霉菌菌絲其長度超過標(biāo)準(zhǔn)視野(1.382mm)的六分之一或三根菌絲總長度超過標(biāo)準(zhǔn)視野的六分之一(即測(cè)微器的一格)時(shí)即為陽性(十),否則為陰性(一),按100個(gè)視野計(jì),其中發(fā)現(xiàn)有霉菌菌絲體存在的視野數(shù),即為霉菌的視野百分?jǐn)?shù)。工業(yè)廢水檢驗(yàn)分析方法PH值(玻璃電極法)方法原理:以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25r理想條件下,氫離子活度變化10倍,使電動(dòng)勢(shì)偏移59.16mv。許多pH計(jì)上有溫度補(bǔ)償裝置,以便校正溫度差異,用于常規(guī)水樣監(jiān)測(cè)可準(zhǔn)確和再現(xiàn)至0.1pH單位。較精密的儀器可準(zhǔn)確到0.01pH。為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度,校準(zhǔn)儀器時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值應(yīng)與水樣的pH值接近。~~2.儀器:2.1各種型號(hào)的pH計(jì)或離子活度計(jì)。2.2玻璃電極。2.3甘汞電極或銀一氯化銀電極。2.4磁力攪拌器。2.550m1燒杯,最好是聚乙烯或聚四氯乙烯燒杯。試劑:用于校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,按下表規(guī)定

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