實(shí)驗(yàn)一-單體與引發(fā)劑的精制1

實(shí)一

實(shí)驗(yàn)一-單體與引發(fā)劑的精制高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告單體引發(fā)劑的制/

實(shí)驗(yàn)一-單體與引發(fā)劑的精制（一）乙的精制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?了解苯乙烯的儲(chǔ)存和精制方法。2掌握苯乙烯減壓蒸餾的精制方法。二、實(shí)驗(yàn)原苯乙烯為無色或淡黃色透明液體，沸點(diǎn)攝氏度。為了防止苯乙烯在儲(chǔ)存或運(yùn)輸過程中發(fā)生自聚常在苯乙烯中加入阻聚劑驗(yàn)室采用減壓蒸餾的方法來降低苯乙烯的沸點(diǎn)，從而在不是很高的溫度苯乙烯不會(huì)聚合的情況下精制苯乙烯。減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物常用方法之一別適用于那些常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合物質(zhì)。苯乙烯陰離子聚合的活性中心能與微量的水氧化碳、酸醇等物質(zhì)反應(yīng)而導(dǎo)致活性中心失活因此苯乙烯的精制要先除阻聚劑再除去過程中混入的水方法主要包括物理吸附和化學(xué)方法兩種物理吸附是用多孔的物質(zhì)與水接觸而把水吸附在空隙中通常采用納米的分子篩化學(xué)方法是加入某些物質(zhì)與水反應(yīng)，再除去生成物。氫化鈣常用來做干燥劑，也可以兩種方法結(jié)合在一起使用將除去阻聚劑的苯乙烯先用分子篩浸泡在加入氫化鈣在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行檢驗(yàn)蒸餾收集所需的組分。苯乙烯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系如下：沸點(diǎn)壓力/Kpa壓力/mmHg

52060/

實(shí)驗(yàn)一-單體與引發(fā)劑的精制三、實(shí)驗(yàn)品及儀器藥品:乙烯，氫化鈣儀器：500ml三口瓶、水浴鍋、直型冷凝管、接液瓶、鐵架臺(tái)實(shí)驗(yàn)裝置如下圖：四、實(shí)驗(yàn)驟1向500ml分液漏斗中加入250ml本乙烯,用5%氧化納洗數(shù)次至無色,然用無離子水洗至中.用干燥劑干燥一,換納米分子篩浸泡一周。2按圖安裝實(shí)驗(yàn)裝置,求整個(gè)裝置密封。先用水浴一段時(shí)間，開動(dòng)真空泵抽真空、加熱，反復(fù)3次。3開動(dòng)真空泵抽真空，開始抽真空，水浴加熱回流小時(shí)?？刂茐毫υ?2mmHg進(jìn)行減壓蒸餾，收集44攝氏度的餾分。由于苯乙烯沸點(diǎn)與真空度密切相關(guān)，多余對(duì)體系真空度的空要仔細(xì)，使真空度在蒸餾過程中保持穩(wěn)定，避免形成暴沸。4為防止苯乙烯自聚，精制好的苯乙烯在純氮的保護(hù)下放進(jìn)冰箱保存。/

實(shí)驗(yàn)一-單體與引發(fā)劑的精制五、注意事1減壓蒸餾要求裝置氣密性要好所以儀器接口處要涂凡士林。2不能加沸石防止暴沸。3要先抽氣再加熱。4實(shí)驗(yàn)結(jié)束要慢慢把氣壓降下來，再拔抽氣管，關(guān)真空泵。六、思考題1為什么要精制苯乙烯？在聚合反應(yīng)中單體的純度非常重要單體中的雜質(zhì)會(huì)大大影響聚合反應(yīng)的進(jìn)程和產(chǎn)品的產(chǎn)量單體中的雜質(zhì)主要來自于阻聚劑阻聚劑是為了防止苯乙烯在運(yùn)輸和儲(chǔ)存的過程中發(fā)生聚合，因此在使用苯乙烯前，要先出去阻聚劑；還有部分雜質(zhì)是單體在存放和轉(zhuǎn)移過程中引入的雜質(zhì)（水分、容器的污染等）及單體存放過程中的自身氧化、分解或聚合的產(chǎn)物。2精制苯乙烯時(shí)為什么選擇減壓蒸餾？答根據(jù)減壓蒸餾的原理可知減壓蒸餾是高分離提純沸點(diǎn)有機(jī)物的方法用于高沸點(diǎn)的物質(zhì)及在常壓蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)，而苯乙烯的沸點(diǎn)比較高，為了防止苯乙烯在蒸餾瓶中發(fā)生熱聚合，因此采用減壓蒸餾。3在減壓蒸餾中毛細(xì)管有何作用？該實(shí)驗(yàn)為何不加沸石？答：在減壓蒸餾中，從毛細(xì)管中進(jìn)入的氣泡，可以作為氣化中心使蒸餾的液體平穩(wěn)沸騰避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出的現(xiàn)象。毛細(xì)管能夠防暴沸，所以無需加沸石。4在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么用水浴加熱，而不能用直接火加熱？答：用水浴的好處是受熱均勻，防止暴沸，如果直接用火加熱的話，可能局部溫度過高，苯乙烯可能發(fā)生自聚。/

實(shí)驗(yàn)一-單體與引發(fā)劑的精制（二）氧苯甲酰精一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?了解過氧化苯甲酰的基本性質(zhì)和保存方法。2掌握過氧化苯甲酰的精制方法。二、實(shí)驗(yàn)原過氧化苯甲酰為白色結(jié)晶性粉末點(diǎn)103-106攝氏度,溶于乙醚丙酮氯仿和苯易燃燒受撞擊熱摩擦是會(huì)爆炸。常用的過氧化苯甲酰由于長期的保存部分分解了因此在用于聚合前要進(jìn)行精制,常采用重結(jié)晶法,結(jié)晶過程中溫度過高會(huì)爆炸，注意控制溫度。過氧化苯甲酰在不同的溶劑中的溶解度如下：溶劑石油醚甲醇乙醇甲苯

溶解度（g/100ml）0.51.01.511.0

溶劑丙酮苯氯仿

溶解度（g/100ml）14.616.431.6三、實(shí)驗(yàn)藥及儀器藥品：過氧化苯甲酰、氯仿、甲醇儀器：燒杯（2璃棒、紗布、布氏漏斗實(shí)驗(yàn)裝置如下圖：溶解

過濾

抽濾/

實(shí)驗(yàn)一-單體與引發(fā)劑的精制四、實(shí)驗(yàn)步及現(xiàn)象步驟

現(xiàn)象

分析室溫下在50mL燒杯粉末溶解，溶液由BPO在氯仿中的溶解度很中加入5gBPO和

無色變?yōu)槿榘咨透咭约尤氲腂PO都能溶20mL仿，慢慢攪狀拌，使之溶解。

解，不溶的為雜質(zhì)用紗布過濾溶液，

過濾后溶液呈無色不溶雜質(zhì)被除去在甲濾液直接滴入50ml澄清，一開始未有醇中的溶解度比在氯仿中甲醇中。

明顯現(xiàn)象，溶液靜的小的多氯仿和甲醇均置片刻后有白色針具有揮發(fā)性，溶液會(huì)過飽將上述步驟中的溶

狀晶體析出析出白色針狀晶

和，則BPO析出抽濾溶液過飽和晶體析液和結(jié)晶用布氏漏斗抽濾，用5mL甲

體，抽濾瓶中有白出于抽濾瓶中的壓力降色晶體顆粒，燒杯低低壓下BPO更多的析醇洗一次，抽干。

上殘留白色物質(zhì)

出以抽濾瓶中白色物質(zhì)可能為BPO燒杯上殘留溶液液中的甲醇揮發(fā)析出附著在杯壁上五、注意事1因氯仿極易揮發(fā)，在過濾時(shí)應(yīng)快速過濾；2切勿將甲醇加入到濾液中。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)及分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果：得到白色針狀及粉末狀晶體/

實(shí)驗(yàn)一-單體與引發(fā)劑的精制實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率較的原因：1溶劑揮發(fā)致將加入到氯仿中，攪拌使其溶解，由于氯仿極易揮發(fā)從而有部分的BPO隨著氯仿而揮發(fā)特別是在過濾時(shí)，在紗布上有大量氯仿?lián)]發(fā)，溶液過飽和，BPO紗布上部分析出，未進(jìn)入甲醇中；過濾后，BPO在甲醇中，由于甲醇也易揮發(fā)，所以部分BPO隨著甲醇的揮發(fā)被帶出。2操作失誤致在過濾時(shí)，將溶液倒向紗布，溶液隨著紗布大量流出，導(dǎo)致大量BPO損失；3在抽濾時(shí)因部分BPO未析出以液體形式被吸進(jìn)抽濾瓶，導(dǎo)致部分損失。針狀晶體中有粉末狀原：剛開始結(jié)晶時(shí)全部都是針狀是由于結(jié)晶量少玻璃棒攪過，導(dǎo)致針狀變成粉末狀可能是結(jié)晶中還摻有少許可溶性雜質(zhì)導(dǎo)致的。七、思考題1為什么BPO要精制？答：BPO作為引發(fā)劑，而其引發(fā)劑的活性很高，活性與其結(jié)構(gòu)關(guān)系很大常用的過氧化苯甲酰由于長期的保存部分分解而引發(fā)劑對(duì)聚合反應(yīng)中反應(yīng)速率合物的分子量及其分布影響很大，所以在使用前要精制。2本次實(shí)驗(yàn)中用到氯仿溶解，由于氯仿易揮發(fā)，將導(dǎo)致什么問題？過濾時(shí)應(yīng)注意點(diǎn)什么？答B(yǎng)PO極易溶于氯仿而氯仿又易揮發(fā)過濾時(shí)在紗布上，氯仿部分揮發(fā)，溶液局部過飽和，會(huì)有BPO析出在紗布上，這樣降低了紗布的過濾功能從而會(huì)發(fā)生堵塞現(xiàn)象不能很好的過濾出雜質(zhì)，也降低了產(chǎn)率，因此，在過濾時(shí)應(yīng)該快速。3為何將濾液滴入50mL甲醇中，反過來行嗎/

實(shí)驗(yàn)一-單體與引發(fā)劑的精制答不行在甲醇中的溶解度很低而氯仿能溶于甲醇，且氯仿和甲醇均易揮發(fā)濾液滴入甲醇中時(shí)著BPO加入，又由于甲醇和氯仿的揮發(fā)，BPO更易結(jié)晶。若反過來，把甲醇加入濾液，由于甲醇剛加入時(shí)量很少，無法使