中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程

第三章中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程第一節(jié)概述一般都需要經(jīng)過一個(gè)比小型試驗(yàn)規(guī)模放大50~100倍的中試放大。中試放大的目的：①以便進(jìn)一步爭(zhēng)論在確定規(guī)模裝置中各部反響條件變化規(guī)律，②并解決試驗(yàn)室階段未能解決或尚未覺察的問題。2~10kg數(shù)量，這是一般試驗(yàn)室條件所難以完成的。雖然化學(xué)反響的本質(zhì)不會(huì)因小型試驗(yàn)、中試放大和大規(guī)模生產(chǎn)的不同而轉(zhuǎn)變使產(chǎn)品一無(wú)所得。因此，搞好中試放大是格外重要的。中試放大的方法中試放大的方法有閱歷放大法、相像放大法和數(shù)學(xué)模擬放大法。閱歷放大法—主要憑借閱歷通過逐級(jí)放大〔試驗(yàn)裝置、中間裝置、中型裝置、要承受閱歷放大法，也是化工爭(zhēng)論中的主要方法。相像放大法—主要應(yīng)用相像理論進(jìn)展放大。使用于物理過程，有確定局限性?！卜蔷€性〕數(shù)學(xué)模擬放大法—應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù)的放大法，它是今后進(jìn)展的主要方向。其次節(jié)中試放大的爭(zhēng)論內(nèi)容(中間試驗(yàn))階段的爭(zhēng)論任務(wù)主要有以下八點(diǎn)，可依據(jù)不同狀況，分清主次，有打算、有組織地進(jìn)展。一、工藝路線和單元反響方法的最終確定中試放大。二.設(shè)備材質(zhì)與型式的選擇接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇問題尤應(yīng)留意。例如含水1%以下的二甲基亞對(duì)鋼板的腐蝕作用極微，但含水達(dá)5%時(shí)則對(duì)鋼板有猛烈的腐蝕作用。后經(jīng)屢次試驗(yàn)，覺察它對(duì)鋁的作用極微弱，故可用鋁板制作成含水5%左右二甲基亞砜的容器。三、攪拌器型式對(duì)攪拌速度的影響大中必需依據(jù)物料性質(zhì)和反響特點(diǎn)留意爭(zhēng)論攪拌器的形式和考察攪拌速度對(duì)反數(shù)過快亦不愿定適宜。例如，由兒茶酚(3—1)與二氯甲烷在固體燒堿和含有少量水分的二甲基亞砜(DMSO)存在下制備黃連素中間體胡椒環(huán)(Ⅱ)的中試放大時(shí)，80轉(zhuǎn)／分的攪拌速度，因攪拌速度過快，反響過于猛烈而發(fā)生溢料。后采經(jīng)過考察將攪拌速度降至56轉(zhuǎn)／分，并把握反響溫度在90-100℃(試驗(yàn)室操作時(shí)為105℃)，結(jié)果(3—2)的收率超過試驗(yàn)室水平，到達(dá)90％以上。四.反響條件的進(jìn)一步爭(zhēng)論到更適宜的反響條件。五.工藝流程與操作方法確實(shí)定和操作方法。例如，由鄰位香蘭醛(3-11)(3-12)的反響(3—11)及水加于反響氫氧化鈉溶液及硫酸二甲酯。反響完畢，降溫冷卻然后冷凍，使其充分結(jié)晶，過濾、水洗、將濾餅自然枯燥，然后參與蒸餾罐內(nèi)，減壓蒸出鄰位甲基香蘭醛(3-12)。炸。曾一度改用提取的后處理法，但因易發(fā)生乳化，損失很大。小試收率83％，78)提高了收率。在反響罐內(nèi)一次全部參與鄰位香蘭醛(3—11)、水、硫酸二甲酯，參與苯使反響60—75℃，漸漸滴人40％95％以上。六.物料衡算生產(chǎn)力氣還有多大潛力；各設(shè)備生產(chǎn)力氣是否匹配等?！惨弧澄锪虾馑愕睦碚摳孜锪虾馑恪菭?zhēng)論某一個(gè)體系內(nèi)進(jìn)、出物料及組成的變化，即物料平衡。所或整個(gè)化工過程。物料衡算的理論根底為質(zhì)量守恒定律：＝反響器中的積存量式求出物質(zhì)轉(zhuǎn)化的定量關(guān)系?！捕?確定物料衡算的計(jì)算基準(zhǔn)及每年設(shè)備操作時(shí)間物料衡算的基準(zhǔn)通常承受的基準(zhǔn)有：制藥產(chǎn)品的生產(chǎn)間歇操作居多。以單位時(shí)間為基準(zhǔn)，適用于連續(xù)操作設(shè)備的物料衡算。以每公斤產(chǎn)品為基準(zhǔn)，以確定原輔材料的消耗定額。每年設(shè)備操作時(shí)間車間每年設(shè)備正常開工生產(chǎn)的天數(shù)一般以300天計(jì)算，其中余下的65天作為車間檢修時(shí)間?！踩?收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)和物料衡算步驟收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)車間總產(chǎn)率，階段產(chǎn)率，轉(zhuǎn)化率。轉(zhuǎn)化率稱該組分的轉(zhuǎn)化率。一般以百分率表示。收率〔產(chǎn)率〕

X 反響消耗A組分的量100%A 投入反響A組分的量示。Y 產(chǎn)物實(shí)際得量 100%按某一主要原料計(jì)算的理論產(chǎn)量選擇性

Y產(chǎn)物收得量折算成原料量100%原料投入量各種主、副產(chǎn)物中，主產(chǎn)物所占分率。主產(chǎn)物生成量折算成原料量100%反響掉原料量125.0k2.0k〔224.0k，求選擇性和收率OHHO OH++

NaOH3(CH)NaOH3(CH)SO

OMe+MeO OMe+3CHOSO OH3CHOSO OH3 2COOH

COOH188 212188212X25.02.0100%89.2%25.0Y 24.0 83.1%25.021218824.0188〔四〕.車間總收率

212100%93.1%25.02.0的收率。車間總收率與各個(gè)工序收率的關(guān)系為：量分析數(shù)據(jù)。車間總收率為各個(gè)工序收率的乘積。〔五〕.物料計(jì)算的步驟收集合計(jì)算所必需的根本數(shù)據(jù)。列出化學(xué)反響方程式，包括主反響和副反響；依據(jù)給定條件畫出流程簡(jiǎn)圖。選擇物料計(jì)算的基準(zhǔn)。進(jìn)展物料衡算列出物料平衡表輸入與輸出的物料平衡表三廢排量表〔kg〕七、原輔材料和中間體的質(zhì)量監(jiān)控原輔材料、中間體的物理性質(zhì)和化工參數(shù)的測(cè)定熱、粘度、·(DMP)與強(qiáng)氧化劑以確定比例混合時(shí)易引起爆炸，必需在中試放大前和中試放大時(shí)作具體考察。原輔材料、中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂踐進(jìn)展修改或制訂。例如，制備磺胺異嘧啶中間體4-氨基2，6-二甲基嘧啶(3—重7)可由乙腈在鈉氨存在下縮合而得。這里應(yīng)用的鈉氨量很少。假設(shè)原料乙腈含有0．5儼。水分，酰胺：CH3COONH4 CH3COONH2 CH3CN問題。八、安全生產(chǎn)與“三廢”防治措施的爭(zhēng)論小試時(shí)由于物料量少，對(duì)安全與“三廢”問題只能提出些設(shè)想，但到中試階，提出妥當(dāng)?shù)陌踩夹g(shù)措施。內(nèi)容寫成文件形式即為——生產(chǎn)工藝規(guī)程。和企業(yè)的合法利益。一、生產(chǎn)工藝規(guī)程的主要作用生產(chǎn)工藝規(guī)程是組織工業(yè)生產(chǎn)的指導(dǎo)性文件的相互協(xié)調(diào)，才能按打算完成任務(wù)。生產(chǎn)工藝規(guī)程也是生產(chǎn)預(yù)備工作的依據(jù)生產(chǎn)工藝規(guī)程又是建和擴(kuò)建生產(chǎn)車間或工廠的根本技術(shù)條件二、制訂生產(chǎn)工藝規(guī)程的原始資料和根本內(nèi)容制定生產(chǎn)工藝規(guī)程，需要以下原始資料和包括的根本內(nèi)容：產(chǎn)品介紹〔〔2〕化學(xué)構(gòu)造式，分子式、分子量；〔3〕性狀(物化性質(zhì))；〔4〕質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及〔方法等〕；〔5〕藥理作用、毒副作用〔不良反響〕、用途〔適應(yīng)癥、用法〕；〔6〕包裝與貯存?；瘜W(xué)反響過程〔如催化劑〕及其反響原理。還要包括反響終點(diǎn)的把握方法和快速化驗(yàn)方法。生產(chǎn)工藝流程餾、提取分別、中和、精制等物理化學(xué)過程加以描述。設(shè)備一覽表崗位名稱，設(shè)備名稱，規(guī)格，數(shù)量〔容積、性能〕，材質(zhì)，電機(jī)容量等。設(shè)備流程和設(shè)備檢修設(shè)備流程圖是用設(shè)備示意圖的形式來(lái)表示生產(chǎn)過程中各設(shè)備的連接關(guān)系。操作工時(shí)與生產(chǎn)周期記敘各崗位中工序名稱、操作時(shí)間。原輔材料和中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)按崗位名稱、原料名稱、分子式、分子量、規(guī)格工程瞪列表。生產(chǎn)工藝過程性質(zhì)和反響終點(diǎn)把握；后處理方法及收率等。生產(chǎn)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)〔年，月