掃描電子顯微鏡和能譜分析技術(shù)演示文稿

掃描電子顯微鏡和能譜分析技術(shù)演示文稿當(dāng)前第1頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)（優(yōu)選）掃描電子顯微鏡和能譜分析技術(shù)當(dāng)前第2頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)1掃描電鏡的作用：顯微形貌分析：應(yīng)用于材料、醫(yī)藥以及生物等領(lǐng)域。成分的常規(guī)微區(qū)分析：元素定性、半定量成分分析當(dāng)前第3頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)2掃描電鏡的工作原理

電子源電磁透鏡聚焦掃描電子信號(hào)探測(cè)信號(hào)屏幕顯像陰極控制極陽(yáng)極電子束聚光鏡試樣當(dāng)前第4頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)

樣品表面激發(fā)的電子信號(hào)特征X射線當(dāng)前第5頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)二次電子、背散射電子和特征X射線SEM:二次電子

背散射電子

二次電子它是被入射電子轟擊出來(lái)的樣品核外電子.背散射電子它是被固體樣品中原子反射回來(lái)的一部分入射電子。特征X射線它是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)之后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射EDS:特征X射線當(dāng)前第6頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)背反射電子：產(chǎn)生范圍在100nm-1μm深度

能量較高，小于和等于入射電子能量E0二次電子：產(chǎn)生范圍在5-50nm的區(qū)域

能量較低，約50eV特征X射線：在試樣的500nm-5μm深度能量隨元素種類不同而不同

原子序數(shù)產(chǎn)率當(dāng)前第7頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)3掃描電鏡的主要構(gòu)造掃描電鏡由六個(gè)系統(tǒng)組成

(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

(2)掃描系統(tǒng)

(3)信號(hào)收集系統(tǒng)

(4)圖像顯示和記錄系統(tǒng)

(5)真空系統(tǒng)

(6)電源系統(tǒng)3當(dāng)前第8頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)收集二次電子時(shí)，為了提高收集有效立體角，常在收集器前端柵網(wǎng)上加上+250V偏壓，使離開樣品的二次電子走彎曲軌道，到達(dá)收集器。這樣就提高了收集效率。收集背散射電子時(shí)，背散射電子仍沿出射直線方向運(yùn)動(dòng)，收集器只能收集直接沿直線到達(dá)柵網(wǎng)上的那些電子。信號(hào)收集當(dāng)前第9頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)4掃描電鏡對(duì)樣品的作用－－加速電壓、電子束與樣品之間的關(guān)系當(dāng)前第10頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)4掃描電鏡對(duì)樣品的作用－－

二次電子與背散射電子之間的區(qū)別二次電子當(dāng)樣品中存在凸起小顆?；蚣饨菚r(shí)對(duì)二次電子像襯度會(huì)有很大影響，其原因是，在這些部位處電子離開表層的機(jī)會(huì)增多。背散射電子由一對(duì)硅半導(dǎo)體組成，對(duì)于原子序數(shù)信息來(lái)說(shuō)，進(jìn)入左右兩個(gè)檢測(cè)器的信號(hào)，大小和極性相同，而對(duì)于形貌信息，兩個(gè)檢測(cè)器得到的信號(hào)絕對(duì)值相同，其極性相反。成分有差別，形貌無(wú)差別

成分無(wú)差別形貌有差別成分形貌都有差別

當(dāng)前第11頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)

二次電子圖像VS.背散射電子圖像AlSn當(dāng)前第12頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)4掃描電鏡對(duì)樣品的作用－－

物鏡光欄、工作距離與樣品之間的關(guān)系

物鏡光欄的影響當(dāng)前第13頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)工作距離的影響當(dāng)前第14頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)5能譜儀（EDS）的工作原理能譜儀（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探測(cè)器接收后給出電脈沖訊號(hào)，經(jīng)放大器放大整形后送入多道脈沖分析器，然后在顯像管上把脈沖數(shù)－脈沖高度曲線顯示出來(lái)，這就是X光量子的能譜曲線。

當(dāng)前第15頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)6能譜儀（EDS）的結(jié)構(gòu)當(dāng)前第16頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)

1）快速并且可以同時(shí)探測(cè)不同能量的X-光能譜

2）接受信號(hào)的角度大。

3）儀器設(shè)計(jì)較為簡(jiǎn)單

4）操作簡(jiǎn)單

7能譜儀（EDS）的特點(diǎn)性能EDS分析時(shí)間幾分鐘檢測(cè)效果100％譜鑒定簡(jiǎn)單試樣對(duì)檢測(cè)影響較小探測(cè)極限700ppm定量分析精度±5－10％缺點(diǎn)1）能量解析度有限

2）對(duì)輕元素的探測(cè)能力有限3）探測(cè)極限

4)定量能力有限當(dāng)前第17頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)8儀器功能介紹及應(yīng)用

型號(hào)日本電子JEOL-6380LV美國(guó)EDAXGENESIS2000當(dāng)前第18頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)SEM/EDS的主要性能指標(biāo)

SEM分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm低真空：1－270Pa加速電壓：0.5KV-30KV放大倍數(shù)：5倍-30萬(wàn)倍電子槍：W發(fā)卡燈絲式檢測(cè)器：高真空模式和低真空模式下的二次電子檢測(cè)，背散射電子檢測(cè)EDS能量分辨率：132eV分析范圍:Be-U當(dāng)前第19頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)JEOL-6380/SEM的工作界面當(dāng)前第20頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)顆粒10，0000-Au6，0000-納米晶金剛石當(dāng)前第21頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)薄膜及涂層材料當(dāng)前第22頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)昆蟲頭發(fā)生物材料當(dāng)前第23頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)EDAX-EDS的工作界面---譜線收集當(dāng)前第24頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)ElementWt%At%CK50.8570.14OK16.5817.17AlK09.9206.09SiK00.2500.15MoL01.9200.33CrK01.8200.58MnK00.2200.07FeK18.4405.47能譜譜線收集實(shí)例當(dāng)前第25頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)EDAX-EDS的工作界面---區(qū)域分析當(dāng)前第26頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)ElementWt%At%CK07.2923.57OK04.5511.03AlK01.5102.17SiK02.1302.94PK05.5506.96SnL04.2901.40FeK74.6951.93區(qū)域分析實(shí)例－顆粒當(dāng)前第27頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)EDAX-EDS的工作界面---面掃描當(dāng)前第28頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)面掃描實(shí)例-Cu網(wǎng)SEI掃描圖CuAl＋當(dāng)前第29頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)線掃描實(shí)例-Cu網(wǎng)當(dāng)前第30頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)9電鏡樣品的制備(1)基本要求：送檢樣品為干燥的固體一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性不會(huì)揮發(fā)或變形無(wú)強(qiáng)磁性、放射性和腐蝕性(2)塊狀試樣的制備：用導(dǎo)電膠把待測(cè)試樣粘結(jié)在樣品座上樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米樣品高度不宜超過(guò)30mm，樣品最大寬度不能超過(guò)100mm

當(dāng)前第31頁(yè)\共有33頁(yè)\編于星期四\0點(diǎn)(3)粉末樣品的制備：導(dǎo)電膠－－粘牢粉末－－吸耳球－－觀察懸浮液－－滴在樣品座上－－溶液揮發(fā)－－觀察(4)不導(dǎo)電樣品：通常對(duì)不導(dǎo)電樣品進(jìn)行噴金、噴碳處理或使用導(dǎo)電膠形貌觀察：噴