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第頁共頁最新執(zhí)業(yè)藥師藥物分析^p學(xué)復(fù)習(xí)資料最新執(zhí)業(yè)藥師藥物分析^p學(xué)復(fù)習(xí)資料其他方法第一節(jié)pH值測定法掌握pH值測定的原理、方法和考前須知一、根本原理Nernst方程其中K''為電極常數(shù);R為氣體常數(shù);T為絕對溫度;F為法拉第常數(shù),在25℃時E=K''-0.059pH,即在一定條件下,E和pH有線性關(guān)系。例題:Nernst方程式中的K''是:A.常數(shù)B.電極常數(shù)C.電極電位D.電動勢E.轉(zhuǎn)換系數(shù)答案B電池電動勢ε=ESCE-E,那么可由測得的電動勢計算溶液pH值。在測定前需用pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)展定位,使讀數(shù)恰好為標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH,相當(dāng)于測定()的值。選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值應(yīng)盡可能與待測溶液pH值接近。二、測定方法1.酸度計測定pH以玻璃電極為指示電極2.用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)展校正。校正時選擇二種pH值相差3個單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。取與供試品pH接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)展定位,取第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)展測定,誤差不大于0.02pH單位。3.測定高pH供試品應(yīng)注意堿誤差。應(yīng)使用鋰玻璃制成的'玻璃電極4.配制緩沖液和供試品的水應(yīng)是新沸冷蒸餾水。第二節(jié)X射線粉末衍射法理解x射線粉末衍射法的根本原理和應(yīng)用。一、根本原理:當(dāng)一束單色X射線投射到晶體上,晶格中原子散射的電磁波互相干預(yù)和互相疊加,在某一方向得到加強(qiáng)或抵消的現(xiàn)象,稱為衍射。相應(yīng)的方向稱為衍射方向。晶體衍射X射線的方向與構(gòu)成晶體的晶胞大小、形狀及入射的X射線波長有關(guān)。衍射光的強(qiáng)度與晶體內(nèi)原子的類型和晶胞內(nèi)原子的位置有關(guān),所以,從衍射光束的方向和強(qiáng)度看,每種晶體都有自己特征的衍射圖。晶體的晶面間距符合布拉格(Bragg)方程,式中n為整數(shù),λ為X射線波長,θ為衍射角。二、應(yīng)用:單晶衍射主要用于分子量和晶體構(gòu)造的測定,粉末衍射用于結(jié)晶藥物的鑒別、晶型的檢查和含量測定。第三節(jié)熱分析^p法熟悉熱分析^p法的分類、原理及應(yīng)用一、熱重分析^p法:熱重分析^p法(TGA)是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。特點是能準(zhǔn)確測量物質(zhì)質(zhì)量變化及發(fā)生變化的溫度,樣品用量少,比通??菰锸е胤y定速度快。適用于貴重藥物或在空氣中易氧化藥物的枯燥失重測定,還可用于藥物穩(wěn)定性考察。二、差示熱分析^p法:差示熱分析^p法(DTA)是基于物質(zhì)在加熱過程中必定同時伴隨著發(fā)生吸熱或放熱,測量供試品與參比物之間溫差隨溫度或時間的變化??捎脕頊y定藥物熔點,或?qū)λ幬镞M(jìn)展鑒定并估測藥物純度。三、差示掃描量熱法:差示掃描量熱法(DSC)
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