污染控制化學實驗指導

污染控制化學實驗指導第一頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論一、教材及參考資料

二、關于本實驗課

三、本課程的目的、要求

四、課程內(nèi)容

五、實驗課紀律

六、實驗報告的撰寫

七、實驗安全須知第二頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論一、教材及參考資料教材：《污染物分離控制化學》，朱端衛(wèi)編著，華中農(nóng)業(yè)大學教務處印參考資料：《污染控制化學》楊智寬韋進寶主編，武漢大學出版社，2006年《化工原理：化工分離過程》蔣維鈞余立新主編，清華大學出版社，2005年第三頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論二、關于本實驗課污染控制化學實驗課是一門重要的基礎課，化學污染物分離、降解實驗實用性很強，同樣的實驗，同樣的藥品、儀器，不同的人來操作往往得到不同的結(jié)果。因此，要求學生的獨立操作及動手能力很強。要做好污染物分離、降解實驗，必須全面熟練地掌握相關理論知識及實驗基本操作技能。第四頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日三、本課程的目的、要求熟練掌握無機污染物分離、有機污染物降解實驗的一般操作技能。學會重要無機污染物的分離方法、有機污染物降解效率的鑒定方法。培養(yǎng)實事求是的科學態(tài)度，良好的實驗素養(yǎng)和分析問題、解決問題的獨立工作能力。通過這門課程的學習，應在污染物處理技術(shù)方面訓練有素，為今后做畢業(yè)論文或相關工作打下良好的基礎。緒論第五頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論四、課程內(nèi)容基本操作：簡單操作：標液的配制、過濾、萃取、使用分光光度計復雜操作：溶液pH調(diào)節(jié)、離子交換色譜分離、芬頓(Fenton)試劑的制備污染控制化學實驗：1、共沉淀分離水中鉬。2、離子交換樹脂分離水中鈷和鎳3、芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水第六頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論五、實驗課紀律1.遵守實驗室的一切規(guī)章制度，按時上課。2.注意安全是實驗的基本要求。在實驗前，了解實驗室一些儀器設備使用方法及安全操作規(guī)程。3.認真預習有關實驗內(nèi)容，明確試驗目的和要求，了解實驗的基本原理、內(nèi)容和方法，寫好實驗預習報告，了解所用藥品和試劑的毒性和其他性質(zhì)，牢記操作中的注意事項，安排好當天的實驗。

第七頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論五、實驗課紀律4.在實驗過程中應養(yǎng)成細心觀察和及時紀錄的良好習慣，實驗數(shù)據(jù)如實填寫在記錄本中。實驗結(jié)束后，記錄本須經(jīng)教師簽字。5.實驗中應保持安靜和遵守秩序，思想要集中，操作認真，不得擅自離開，尤其要注意安全，嚴格按照操作規(guī)程和實驗步驟進行實驗，發(fā)生意外事故時，要鎮(zhèn)靜，及時采取應急措施，并立即報告指導教師。使用有異味或有毒物質(zhì)必須在通風櫥中進行操作。第八頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論五、實驗課紀律6.愛護公物、儀器，節(jié)約藥品，試劑用后立即歸還原處，以免影響其他同學使用。試劑用后應蓋好瓶蓋，以免污染或揮發(fā)；嚴格控制藥品的用量，產(chǎn)品要回收。7.保持實驗室整潔，做到臺面，地面，水槽，儀器干凈，儀器放置整齊有序，以免損壞。使用過的儀器整理復原。所有廢棄的固體和濾紙等應丟入廢物桶內(nèi)，決不能丟入水槽以免堵塞。實驗完畢應把試驗臺整理干凈，關好水電等。8.實驗室的衛(wèi)生由同學輪流值日，值日生的職責為整理公用儀器，打掃實驗室，清理倒棄廢物桶，檢查和關好水、電、門窗。第九頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論六、實驗報告的撰寫（一）實驗報告的內(nèi)容：實驗目的和要求實驗基本原理實驗儀器和試劑反應裝置簡圖實驗步驟和現(xiàn)象記錄實驗結(jié)果及數(shù)據(jù)處理實驗結(jié)論及討論思考題第十頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論六、實驗報告的撰寫（二）關于討論：

同一個實驗，由于每位同學對實驗的理解、對實驗操作掌握程度存在差異，因此，每位同學的實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果也不盡相同，都會出現(xiàn)一些獨有的數(shù)據(jù)，這需要在實驗報告中進行討論和總結(jié)。討論的重要性在于：通過對自己實驗過程的回顧，可以發(fā)現(xiàn)自己在實驗中的不足之處，防止以后出現(xiàn)類似錯誤。同時可以加深對相關知識及實踐操作的理解和把握，鞏固實驗成果。第十一頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論六、實驗報告的撰寫（三）關于思考題：獨立、認真完成思考題：結(jié)合自己的實驗過程，仔細分析思考題所提出的問題，適當?shù)那闆r下，可以查閱相關書籍或文獻。在實驗教程和實驗指導中增加面向?qū)嶒灲虒W不同環(huán)節(jié)的思考題，養(yǎng)成勤于思考的習慣，有利于學生進一步回顧實驗細節(jié)及體會理論在實驗中的指導作用、擴寬知識面，實現(xiàn)創(chuàng)新能力培養(yǎng)的教學目標。第十二頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論七、實驗安全須知在實驗中，我們用到了有毒有害的污染物，如鉬酸銨、含Co2+、Ni2+的溶液、苯酚、乙醚、CCl4等，有強氧化性化學試劑，如H2O2溶液，還有強腐蝕性物質(zhì)，如濃H2SO4、濃HCl溶液等；同時，實驗中使用的玻璃儀器易碎、易裂，容易引發(fā)傷害、燃燒等各種事故。還有電器設備等，如果使用不當也易引起觸電或火災。實驗室常見事故：

割傷、灼傷、中毒（一）實驗中常見的安全問題：第十三頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論七、實驗安全須知（二）實驗室常見事故的預防與處置割傷預防：注意玻璃儀器的邊緣是否碎裂，小心使用；玻璃管（棒）切割后，斷面應在火上燒熔以消除棱角。割傷處置：

不慎發(fā)生割傷事故要及時處置，先將傷口處的玻璃碎片取出，若傷口不大，用蒸餾水洗凈傷口，用創(chuàng)可貼包扎，或涂上紅藥水，撒上止血粉用紗布包扎。若傷口較大或割破了主血管，則應用力按住主血管，防止大出血并及時送醫(yī)院治療。

第十四頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論七、實驗安全須知灼傷預防：

皮膚接觸了強酸、強堿等會造成灼傷。因此，實驗時，要避免皮膚與上述能引起灼傷的物質(zhì)接觸。取用有腐蝕性化學藥品時，應戴上橡皮手套和防護眼鏡。灼傷處置：根據(jù)不同的灼傷情況需采取不同的處置方法。被酸或堿灼傷時，應立即用大量水沖洗。酸灼傷用1%碳酸鈉溶液沖洗；堿灼傷則用1%硼酸溶液沖洗。最后再用水沖洗。嚴重者要消毒灼傷創(chuàng)面，并涂上軟膏，送醫(yī)院就醫(yī)。第十五頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論七、實驗安全須知-4中毒預防：化學藥品大多具有不同程度的毒性，產(chǎn)生中毒的主要原因是皮膚或呼吸道接觸有毒藥品所引起的。在實驗中，要防止中毒，切實做到以下幾點：①藥品不要沾在皮膚上。實驗完畢后應立即洗手。稱量任何藥品都應使用工具，不得用手直接接觸。②使用和處理有毒或腐蝕性物質(zhì)時，應在通風柜中進行，并戴上防護用品，盡可能避免有毒蒸氣擴散。第十六頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論七、實驗安全須知-5中毒預防：③對沾染過有毒物質(zhì)的儀器和用具，實驗完畢應立即采取適當方法處理以破壞或消除其毒性。④不要在實驗室進食、飲水，食物在實驗室易沾染有毒的化學物質(zhì)。中毒處理：一般藥品濺到手上，通?？捎盟鸵掖枷慈?；實驗時若有中毒特征，應到空氣新鮮的地方休息，最好平臥，出現(xiàn)其他較嚴重的癥狀，如皮膚斑點、頭昏、嘔吐、瞳孔放大時應及時送往醫(yī)院。第十七頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗一：共沉淀分離水中鉬一、目的要求

二、實驗原理

三、試劑

四、分析步驟

五、注意事項

六、思考題第十八頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日一、目的要求1、學習用共沉淀法進行微量物質(zhì)的分離與富集；2、熟悉萃取比色方法；3、通過實驗進一步鞏固所學的有關原理。實驗一：共沉淀分離水中鉬第十九頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗一：共沉淀分離水中鉬二、實驗原理

水中的微量鉬（MoO42-）在pH4.0的溶液中與氫氧化鐵帶正電的膠粒共沉淀，所得的沉淀溶于少量酸中。在酸性溶液中，Mo(VI)被二氯化錫還原為Mo(V)，Mo(V)與硫氰酸根絡合形成橙紅色鉬酰硫氰酸絡離子[MoO(CNS)5]2-，用乙醚和四氯化碳混合有機溶劑萃取，分光光度法測定。第二十頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗一：共沉淀分離水中鉬三、試劑1、氨水6mol?L-1和1mol?L-12、KCNS溶液（10%）3、SnCl2溶液（10%）：100g二氯化錫（SnCl2?2H2O）加熱溶于100ml濃鹽酸中，用水稀釋至1.0升。在盛溶液的試劑瓶中加入少量錫粒。4、混合酸：緩慢加入225ml濃硫酸于725ml的水中，再加

50ml濃鹽酸。5、混合萃取劑：乙醚：四氯化碳=2：3（體積比）6、FeCl3溶液（0.1mol?L-1）7、H2SO4（4.5mol?L-1）8、鉬標準溶液（100ug/mlMo）：稱取0.1840g優(yōu)級純的鉬酸銨（(NH4)6Mo7O24.4H2O）溶于水中，移入1.0升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。使用時用水稀釋為2.5ug/mlMo的標準溶液。第二十一頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗一：共沉淀分離水中鉬四、實驗步驟-11、工作曲線的繪制

在分液漏斗中，分別加0、1.0、2.0、3.0、4.0ml濃度為2.5ug/ml的鉬標準溶液，加水至25ml，加硫酸和鹽酸混合酸15ml，加0.1mol?L-1FeCl3溶液10滴，加6ml10%硫氰酸鉀溶液，搖勻，再加3ml10%二氯化錫溶液，充分地混勻并放置10min，準確加入混合萃取劑10ml，振搖2min，待分層后，將有機相移入

1cm比色皿中，以試劑空白為參比，于475nm波長處測定吸收值，繪制工作曲線。第二十二頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗一：共沉淀分離水中鉬四、實驗步驟-22、水樣分析取水樣250ml（約含5ugMo）兩份于400ml燒杯中，加4.5mol?L-1硫酸1ml，加0.1mol?L-1FeCl3溶液1.5ml，用稀氨水將溶液調(diào)至pH=4.0，沉淀放置2h后，用定性濾紙過濾，沉淀用15ml硫酸和鹽酸混合酸溶入分液漏斗中，用25ml水洗滌燒杯和濾紙，洗滌液并入分液漏斗中，加入6ml10%硫氰酸鉀溶液，混勻，以下操作按工作曲線步驟進行。第二十三頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗一：共沉淀分離水中鉬五、注意事項-11、決定本實驗結(jié)果準確的關鍵因素之一是，共沉淀

時溶液pH的調(diào)節(jié)，pH太低，不產(chǎn)生沉淀；pH太高，MoO42-共沉淀少，結(jié)果也偏低。為使pH~4，可參照加入4.5mol?L-1H2SO4的量，根據(jù)當量定律，先用6mol?L-1氨水中和，后用1mol?L-1氨水調(diào)制pH~4（使甲基橙指示劑剛變黃，或用精密

pH試紙檢驗），并形成少量的Fe(OH)3沉淀。2、沉淀在過濾后溶解時，應保證燒杯、濾紙上的沉淀完全溶入分液漏斗中，并在洗滌時，保證溶質(zhì)無損失地移入分液漏斗。第二十四頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗一：共沉淀分離水中鉬五、注意事項-23、在有機相移入比色槽時，應保證分液漏斗頸干燥沒有水柱，以免放出有機相時產(chǎn)生乳濁液或錫鹽的水解沉淀，影響后面的比色測定。4、加入試劑的量應固定。由于五價鉬的硫氰酸鹽絡

合物不夠穩(wěn)定，所以，必須有相當過量的硫氰酸鉀；但二氯化錫還原劑過量太多是有害的，因為這樣可能使鉬還原至更低價而生成顏色較淺淡的硫氰絡合物，而使結(jié)果偏低。另外，硫氰酸鉀和二氯化錫溶液加入的次序不能顛倒。第二十五頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗一：共沉淀分離水中鉬六、思考題1、已知KspFe(OH)3=3.2×10-38,計算說明本實驗共沉淀時調(diào)節(jié)pH4.0可以得到Fe(OH)3膠體。2、加入KSCN和SnCl2順序為什么不能顛倒？3、甲基橙的變色范圍是多少？用甲基橙指示溶液的酸堿度，在Fe(OH)3膠體共沉淀MoO42-的過程中，為何溶液顏色會由橙色回到紅色？第二十六頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳一、目的要求

二、實驗原理

三、試劑與儀器

四、實驗步驟

五、注意事項

六、思考題第二十七頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳一、目的要求1、練習使用離子交換樹脂的基本操作；2、學習使用離子交換色譜分離的一種重要方法——制備淋洗曲線。第二十八頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳二、實驗原理

在處理成銨型的陽離子交換樹脂上加入Co2+、Ni2+混合液，Co2+、Ni2+吸附于柱頂。用檸檬酸緩沖溶液淋洗，鎳、鈷的檸檬酸絡合物不斷移下，終于先后被淋出柱外。用分光光度法測得淋洗液中鎳和鈷的濃度，以濃度對淋洗液體積作圖制得淋洗曲線。第二十九頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳三、試劑與儀器試劑：

1、標準鈷溶液：含Co20mg/ml2、標準鎳溶液：含Ni20mg/ml3、Co2+、Ni2+混合液：含Co、Ni各10mg/ml4、檸檬酸緩沖溶液（pH=3.2）（或用2.5%檸檬酸銨溶液）

5、飽和NH4Cl溶液

6、732#強酸型陽離子交換樹脂，Na型（苯乙烯型）

7、HCl

2mol?L-18、甲基橙指示劑溶液：0.1%9、萘氏試劑

10、NaOH

6mol?L-1儀器：離子交換柱；722型分光光度計，1cm比色皿第三十頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳四、實驗步驟-11、離子交換樹脂處理取用水浸泡一夜的陽離子交換樹脂裝入交換柱中（約30~40cm高），用2mol?L-1HCl淋洗至流出液中無Na+為止，然后用蒸餾水淋洗至近中性，接著用飽和NH4Cl淋洗至流出液對甲基橙呈堿性反應（呈橙色），再用50ml蒸餾水淋洗。第三十一頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳四、實驗步驟-22、離子交換色譜分離用移液管吸取10mlCo2+、Ni2+混合液，傾于處理好的樹脂上，以每分鐘25~30滴的速度下流，然后用50ml蒸餾水淋洗，調(diào)好流速為2.0ml/min，用檸檬酸銨溶液淋洗。在鎳淋出前每10分鐘收集一次（用10ml量筒收集），鎳淋出時每5ml收集一次，鈷淋出后每10ml收集一次，至淋出液無色。將收集的溶液分別在670nm和520nm處測定其吸收值A。鈷絡合物流出前后所收集的溶液可能含有鎳和鈷，應該兩種都測定。由工作曲線查出各部分溶液的濃度，以濃度相對應的體積，作圖繪制淋洗曲線。并計算鎳和鈷的回收率（兩峰重疊部分不計算在內(nèi)）。第三十二頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳四、實驗步驟-33、工作曲線繪制標準Co工作曲線：移取20mg/mlCo標準液0.5、1.0、2.5、

3.5、5.0ml于50ml容量瓶中，用檸檬酸緩沖液定容至刻度，搖勻，于722型分光光度計（1cm比色皿520nm）以試劑空白為參比測A，繪制工作曲線，求得吸光系數(shù)ɑCo520。同時，測定加Co標準液5.0ml容量瓶溶液在670nm處的A，求得吸光系數(shù)ɑCo670。第三十三頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳四、實驗步驟-33、工作曲線繪制標準Ni工作曲線：移取20mg/mlNi標準液0.5、1.0、2.5、

3.5、5.0ml于50ml容量瓶中，用檸檬酸緩沖液定容至刻度，搖勻，以試劑空白作參比，于670nm處測A，繪制工作曲線，求得吸光系數(shù)ɑNi670。同時，測定加Ni標準液

5.0ml容量瓶溶液在520nm處的A，求得吸光系數(shù)ɑNi520。第三十四頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳四、實驗步驟-34、實驗數(shù)據(jù)處理從上述工作曲線得出吸光系數(shù)ɑCo520、ɑCo670、ɑNi670和ɑNi520。實驗測得流出Co和Ni混合液分別在520nm和670nm處的吸光度A混520、A混670，由以下方程組計算混合液中Co和Ni的濃度CCo、CNi：

A混520

＝CCo×ɑCo520＋CNi×ɑNi520 A混670

＝CNi×ɑNi670＋CCo×ɑCo670

第三十五頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳五、注意事項1、為檢查Na型樹脂是否已全部變?yōu)镠型，可在2mol?L-1

HCl淋洗的流出液中，用較靈敏的堿性萘氏試劑試驗替換出來的少量NH4+（實驗用的樹脂部分是銨型的）（代替檢驗Na+）至成負反應。2、為求淋洗曲線二峰重疊部分Co2+和Ni2+的濃度，可解聯(lián)立方程或用二階行列式求解，為此，在繪制工作曲線時，必須分別取一份Co2+和Ni2+的標準溶液，（如2.5ml或5.0ml那份），分別測定670nm和520nm波長處的

A值，再根據(jù)a=A/C分別求出它們的吸光系數(shù)a。第三十六頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日六、思考題1、實驗中，離子交換樹脂用HCl、NH4Cl處理的作用是什么？2、實驗分離Ni和Co的原理是什么？為什么可以分離？3、試分析影響淋洗效果的因素？實驗二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳第三十七頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗三：芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水一、實驗目的

二、實驗原理

三、試劑與儀器

四、實驗步驟

五、數(shù)據(jù)處理

六、思考題第三十八頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗三：芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水一、實驗目的芬頓(Fenton)試劑對有機污染物的化學降解是前景廣闊的高級氧化降解技術(shù)，具有反應快、降解完全等優(yōu)點：1、了解芬頓試劑氧化降解水中有機污染物（如酚、農(nóng)藥）的原理；2、熟悉芬頓試劑的制備、操作過程和影響因素；3、掌握溶液pH的調(diào)節(jié)和控制方法。第三十九頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗三：芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水二、實驗原理-1過氧化氫與亞鐵離子結(jié)合形成的芬頓(Fenton)試劑，具有極強的氧化能力，其氧化機理主要是在酸性條件下，利用亞鐵離子作為過氧化氫分解的催化劑，反應過程可以生成反應活性極高的氫氧自由基，其具有很強的氧化能力。氫氧自由基可進一步引發(fā)自由基鏈反應，從而降解大部分有機物，甚至使部分有機質(zhì)達到礦化。第四十頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗三：芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水二、實驗原理-2過氧自由基反應的一般過程為：

Fe2++H2O2→Fe3++HO?+OH-

（1）

Fe3++H2O2→Fe2++HOO?+H+

（2）

Fe2++HO?→Fe3++OH-

（3）

Fe3++HOO?→Fe2++O2+H+

（4）

Fe2++HOO?→Fe3++HO2-

（5）

HO?+H2O2→HOO?+H2O

（6）

HOO?+H2O2→HO?+H2O+O2

（7）第四十一頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗三：芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水二、實驗原理-3反應體系十分復雜，其關鍵是通過Fe2+在反應中起激發(fā)和傳遞電子的作用，使鏈反應可以持續(xù)進行直至H2O2耗盡。芬頓試劑降解有機物一般在酸性條件下進行，pH對降解影響大。

pH過高時，一是隨著pH的升高，H2O2的穩(wěn)定性降低，高pH會造成H2O2的分解；二是較高的pH對反應（1）的抑制作用，不利于HO?的產(chǎn)生，式（1）是產(chǎn)生HO?的主要反應；三是Fe2+易形成Fe(OH)3膠體或Fe2O3?nH2O無定形沉淀，導致體系的催化活性下降或消失。

pH過低時，H+是HO?的清除劑：H++HO?+Fe2+=H2O+Fe3+，這也不利于HO?的產(chǎn)生。

另外，F(xiàn)eSO4和H2O2的量和配比也會影響芬頓試劑的氧化降解性能。第四十二頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日三、試劑與儀器試劑：

1、苯酚貯備液（2g/L）

2、苯酚操作液（200mg/L）

3、苯酚標準液（10mg/L）

4、2.3%H2O2溶液

5、20.7g/L的FeSO4溶液

6、8g/LK3Fe(CN)6溶液

7、2g/L4-氨基安替比林溶液

8、NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH10.0±0.2）

9、NaOH溶液（0.1mol/L、10mol/L）

10、H2SO4（0.1mol/L、10mol/L）儀器：分光光度計、pH計、比色管、燒杯、容量瓶、量筒以及各類移液管等實驗三：芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水第四十三頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實驗三：芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水