第三章 掃描電子顯微分析技術

第三章掃描電子顯微分析技術第一頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一反射式光學顯微鏡

包括：光源、光學透鏡系統(tǒng)、成像觀察系統(tǒng)、試樣臺。第二頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.1掃描電鏡的結構3.1.1掃描電鏡的結構原理

一臺掃描電子顯微鏡從結構上來說，它由電子槍、成像透鏡系統(tǒng)、信號檢測系統(tǒng)、試樣室、圖像觀察與拍照系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等幾部分組成。第三頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一這是一臺掃描電鏡結構原理圖第四頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一看一下鏡筒（電子光學系統(tǒng)）的組成第五頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一電子槍成像透鏡系統(tǒng)試樣室圖像觀察與拍照系統(tǒng)電子控制系統(tǒng)真空系統(tǒng)能譜儀檢測器KYKY-1000B掃描電鏡第六頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一日本電子的JSM-6360系列掃描電鏡電子槍成像透鏡系統(tǒng)檢測器試樣室真空系統(tǒng)圖像觀察與拍照系統(tǒng)電子控制系統(tǒng)能譜儀第七頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一掃描電鏡的成像過程

電子束由電子槍發(fā)出，在加速電壓（130kV）作用下，經(jīng)聚光鏡、物鏡，被會聚成直徑15nm的微束（其束流為10-1110-12A）。電子束經(jīng)掃描線圈時，受其作用，在試樣表面作光柵狀掃描。電子束作用于試樣表面，打在試樣上的會聚電子束從試樣中激發(fā)出各種信號（如二次電子、X射線等），其中的二次電子經(jīng)檢測、放大后，最終在設在鏡體外的顯像管（CRT）熒光屏上形成一副反映試樣表面貌、化學組成及其它物化性能的掃描圖像。

第八頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)

定義：顯像管電子束掃描寬度與鏡體電子束在試樣上掃描寬度之比。由于顯像管成像熒光屏尺寸一定，通過改變鏡體內電子束偏轉角，即改變電子束在試樣上掃描范圍，可使掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)在10300000倍之間任意選擇。第九頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一掃描電鏡圖像的放大過程第十頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.1.2掃描電鏡的電子槍

電子槍提供一個穩(wěn)定的電子源，相當于光學顯微鏡中的光源，以形成一個電子束。

熱電子發(fā)射型：發(fā)叉式鎢絲六硼化鑭（LaB6）單晶

場電子發(fā)射型：鎢單晶

LaB6單晶鎢絲鎢單晶第十一頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.1.3透鏡系統(tǒng)由電磁透鏡、掃描線圈和消像散器組成。透鏡系統(tǒng)常采用三級勵磁系統(tǒng)，由第一、第二聚光鏡和物鏡組成。掃描電鏡透鏡系統(tǒng)光路第十二頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一掃描電鏡物鏡部分結構示意圖上下各一對線圈使電子束沿X方向掃描（即行掃描），而另外一對線圈使電子束沿Y方向掃描（即幀掃描）。在物鏡的下部在下偏轉線圈下面安裝八極式電磁消像散器，以消除這種像散。在物鏡的最下部裝有物鏡光闌，其作用為控制電子束的開角，從而控制圖像的景深。第十三頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一影響掃描圖像質量的電子束參數(shù)第十四頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.1.4圖像檢測、顯示、記錄與控制系統(tǒng)入射電子?轟擊試樣?產(chǎn)生二次電子?二次電子檢測器（閃爍體?光電倍增管）?視頻放大器?顯像管?二次電子圖像。第十五頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一第十六頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.1.5顯示、記錄與控制系統(tǒng)圖像質量的好壞與所用的加速電壓、電子束流、燈絲電流、試樣的工作距離、物鏡光闌直徑和幀掃描時間有密切關系。加速電壓：對導電的金屬和礦物試樣，加速電壓越高，圖像的亮度越高，清晰度越好，建議使用2030kV的加速電壓；對非導電的試樣（如生物試樣、塑料等），用較高的加速電壓引起電荷堆積，降低圖像信噪比，也容易損傷試樣，建議使用1020kV的加速電壓。電子束流：電子束流越小，圖像的分辨率越高，但是會降低圖像的亮度和信噪比，圖像呈顆粒化，在保證圖像的亮度和信噪比適中的情況下，應盡可能使用較小的電子束流。

掃描電鏡的圖象顯示在陰極射線管(顯像管)上，并由照相機拍照記錄。顯像管有兩個，一個用來觀察，分辨率較低，是短余輝的管子；另一個用來照相記錄，分辨率較高，是長余輝的管子。第十七頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一燈絲電流:隨著燈絲電流的加大，圖像亮度會逐漸提高，當燈絲電流增大到一定大小時，圖像亮度飽和不再增大，燈絲電流應工作在飽和點上，使圖像穩(wěn)定。工作距離:試樣工作距離越小，圖像分辨率越高，但焦深越小。對表面粗糙和高低不平的試樣，宜采用較大的工作距離。另外，試樣工作距離越小，象差越小。高分辨觀察，建議用較小的工作距離。

物鏡光闌:物鏡光闌直徑直接影響掃描電子顯微鏡的開角，并間接影響電子束斑的尺寸。小孔徑光闌可以提高分辨率，加大景深，但卻降低圖像的信噪比，使圖像顆?；?。在保證足夠的信噪比和分辨率的情況下，應盡可能使用較小的物鏡光闌。常用的物鏡光闌直徑為100m、200m和300m。幀掃描時間:采用較長的幀掃描時間可以改善信噪比，提高成像質量。但延長幀掃描時間，會損傷試樣，對防震性能不太好的實驗室，較長的掃描時間，也容易造成圖像的晃動，影響圖像的觀察與拍照。第十八頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.1.6真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)

掃描電鏡的真空系統(tǒng)一般由機械泵與油擴散泵兩級真空組成，其作用是使鏡筒內達到10-4～10-5乇的真空度。電源系統(tǒng)供給各部件所需的特定的電源。第十九頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一這是機械泵的工作原理圖機械泵的極限真空一般在10-3乇第二十頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一這是擴散泵的工作原理圖擴散泵的極限真空為10-5乇第二十一頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.2掃描電鏡的圖像解釋掃描電鏡圖象襯度成因比較復雜，內容也較豐富，有形貌因素，也有電、光、磁及元素分布等因素，還有因試樣性質不同以及在制樣過程中引進的人工產(chǎn)物的干擾因素。信號（電子及電磁波）及其用途:第二十二頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一

二次電子象襯度是入射電子束從試樣表層不同部位激發(fā)的二次電子數(shù)量變化的反映。電子束入射條件一定（加速電壓、電子束流及束斑大小），二次電子發(fā)射量與試樣表面形貌（凸凹、特別是尖端棱角）、組成元素、電子束相對試樣入射角等有密切關系。即決定于傾斜效應、邊緣效應、原子序數(shù)效應等。3.2.1傾斜效應二次電子發(fā)射量與電子束對試樣表面法線夾角θ的余弦倒數(shù)(1/cosθ)成正比，二次電子穿透距離越短，到達檢測器的二次電子數(shù)量就越多。任何觀察試樣表面都有著不同程度的起伏（凹凸），即對入射電子束呈不同程序的傾斜，因而由各相應部位（微區(qū)）發(fā)出的二次電子量出不盡相同。在顯象管上的圖象將呈現(xiàn)與試樣起伏程度相對應的亮度差異，即試樣傾斜（形貌）襯度。第二十三頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一二次電子發(fā)射量與試樣傾斜程度的關系第二十四頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一這是氧化鋁晶體的二次電子像第二十五頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.2.2邊緣效應

入射電子束照射如下圖那樣的試樣邊角、尖端或邊緣時，二次電子可從試樣側面發(fā)出，即和一般的起伏部分相比二次電子產(chǎn)率顯得特別明亮，以致難以辯認所存在的形貌細節(jié)。邊緣效應實際上是傾斜效應的特例，同時與加速電壓有明顯依賴關系。通過降低加速電壓，可減小邊緣效應的影響，有利于圖象觀察、拍照和改善高度方向(Z方向)表面形貌細節(jié)的辯認。

第二十六頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一這是葉表面的二次電子像第二十七頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.2.3原子序數(shù)效應下圖的上橫軸為原子序數(shù)Z，下橫軸表示功函數(shù)WF，縱軸表示二次電子產(chǎn)率。由圖明顯看出，二次電子產(chǎn)率隨元素原子序數(shù)增大而增大，在掃描圖像上，試樣表面原子序數(shù)小的部分的圖象的亮度將比原子序數(shù)大的部分差。第二十八頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一這是Pb-Sn合金的二次電子像第二十九頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.2.4掃描電鏡圖象解釋中的幾個問題

在二次電子象的襯度內容中，還應考慮檢測器與試樣的相對位置、試樣性質（特別是電、磁性質）、信號放大、荷電等等對襯度的影響。3.2.4.1檢測器與試樣的相對位置檢測器相對試樣的位置直接關系到二次電子檢測效率和正確理解圖象襯度。掃描電鏡的二次電子檢測探頭的方向一般都垂直于鏡體的軸。檢測器與試樣的相對位置一定時，二次電子象的形貌襯度與試樣表面起伏有關。第三十頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.2.4.2荷電效應入射電子束照射非導電試樣時，部分殘存在試樣中的電子不能象在導電試樣中那樣通過試樣本身導向大地，而是在電子束照射點附近產(chǎn)生電荷積累。實驗指出，將加速電壓降至5kV以下，試樣傾斜60°以上，可有效地減小試樣荷電效應。第三十一頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.2.4.3二次電子發(fā)射率與入射電子能量的關系

提高加速電壓，將增大電子束侵入試樣的深度，擴大電子的散射范圍。但加速電壓過低，電子束斑將顯著增大，圖象信噪比也很低，儀器分辨能力下降。適當提高加速電壓，可減小電子束斑直徑，有利于提高分辨能力，改善圖象質量，但二次電子發(fā)射率有所降低，邊緣效應明顯增加，容易產(chǎn)生帶電現(xiàn)象和試樣損傷（尤其是生物及高分子試樣），引起圖象重疊。實際工作中應根據(jù)試樣的性質、研究目的和觀察過程中出現(xiàn)的現(xiàn)象選擇和調節(jié)加速電壓。一般觀察條件下，加速電壓為5-25kV。第三十二頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.3掃描電鏡二次電子像的質量控制3.3.1構成圖象質量的因素像元數(shù)目：為獲得清晰的掃描像，則顯像管屏上像元的尺寸應小于或等于人眼的分辨能力。人眼能分開兩點的能力在0.1-0.2mm之間，所以像元尺寸或等于0.1mm。

信噪比：電噪音、本底噪音、統(tǒng)計漲落噪音。

分辨率：襯度分辨率、圖像分辨率（空間分辨率）、角分辨率。焦深：增大工作距離、減小物鏡孔徑光闌、縮小電子束開角皆使焦深增大；電子束斑愈小，焦深越大，其作用隨放大倍數(shù)增加而愈顯著。第三十三頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.3.2電子束參數(shù)對圖象質量的影響

加速電壓加速電壓越高，電子束直徑越小，束流也越大。然而不適當?shù)卦龃箅娮邮铀匐妷海瑢砟承┤秉c，如邊緣效應增大、試樣表面結構細節(jié)不佳、增大試樣充電的可能性和試樣損傷的可能性均增大等。

第三十四頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一不同加速電壓下的二次電子像第三十五頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一對不同試樣建議采用的加速電壓

第三十六頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一

電子束直徑、束流與圖像質量的關系掃描電鏡中，入射到試樣表面的電子束直徑越小，則圖像的分辨率越高，但像的平滑性下降，因為信噪比與電子束流有關，束流變小，則信噪比變小。束流與束徑成正比。

第三十七頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一不同束流下的二次電子像第三十八頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.3.3試樣狀態(tài)對圖象質量的影響表面粗糙度傾斜試樣

試樣荷電3.3.4在掃描電鏡中的工作條件對圖象質量的影響工作距離物鏡光闌孔直徑放大倍數(shù)幀掃描時間第三十九頁，共四十頁，編輯于2023年，星期一3.3.5電子束對試樣的危害電子束對試樣有一定的危害性，主要表現(xiàn)為試樣損傷和試樣污染。3.3.6外部干擾對圖象質量的影響外部對圖像質量的干擾主要有外部磁場和機械振動。3.3.7儀