2023年高分子化學(xué)實驗8

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高分子化學(xué)試驗

梁暉盧江主編

出版社化學(xué)工業(yè)出版社書號ISBN7-5025-5633-X出版日期2022-7-1

名目

第1章高分子化學(xué)試驗的基礎(chǔ)技術(shù)(1)

1.1聚合反應(yīng)裝置(1)

1.2聚合體系的除濕除氧(5)

1.3單體的純化與儲藏(6)

1.4常見引發(fā)劑（催化劑）的提純(8)

1.5常見溶劑的處理(9)

1.6聚合物的分別與提純(10)

附：幾種常見單體和溶劑的提純處理(12)

主要

3.4懸浮聚合(47)

試驗十四甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合(48)

試驗十五多孔交聯(lián)聚丙烯酸小球的合成(49)

3.5乳液聚合(51)

試驗十六乙酸乙烯酯的乳液聚合—白乳膠的制備(53)

試驗十七苯乙烯微乳液聚合(54)

試驗十八種子乳液聚合法合成苯乙烯-乙酸乙烯酯核殼聚合物(56)

主要

試驗三十四丙烯腈—丁二烯—苯乙烯接枝共聚物（ABS樹脂）

的合成(105)

試驗三十五氯丁橡膠接枝聚甲基丙烯酸甲酯(107)

試驗三十六聚苯乙烯的氯甲基化及其與聚苯乙烯陰離子活性鏈的

接枝反應(yīng)(109)

7.3光交聯(lián)固化反應(yīng)(112)

試驗三十七絲網(wǎng)印刷(113)

試驗三十八UV光油的配制及固化(115)

主要

精選內(nèi)容

試驗二十七苯丙乳液的合成

苯丙乳液是苯乙烯、丙烯酸酯類、丙烯酸類的多元共聚物的簡稱，是一大類簡單制備、性能優(yōu)良、應(yīng)用廣泛且符合環(huán)保要求的聚合物乳液。

單體是形成聚合物的基礎(chǔ)，打算著其乳液產(chǎn)品的物理、化學(xué)及機械性能[5]。合成苯丙乳液的共聚單體中，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等為硬單體，給予乳膠膜內(nèi)聚力而使其具有一定的硬度、耐磨性和結(jié)構(gòu)強度；丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等為軟單體，給予乳膠膜以一定的柔韌性和耐久性。丙烯酸為功能性單體，可提高附著力、潤濕性和乳液穩(wěn)定性，并給予乳液一定的反應(yīng)特性，如親水性、交聯(lián)性等。除了丙烯酸以外，功能性單體還有丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺、丙烯腈等。

單體的組成，特殊是硬單體與軟單體的比例，會使苯丙乳液的許多性能發(fā)生變化，其中最重要的是乳膠膜的硬度和乳液的最低成膜溫度會有顯著的變化。共聚單體的組成與所得共聚物的玻璃化溫度Tg的關(guān)系如下式所示：

i

TwTwTwTgi2g21g1g1+????++=式中wi為共聚物中各單體的質(zhì)量分數(shù)，Tg為共聚物玻璃化溫度（單位為K）

，Tgi為共聚物中各單體的均聚物的玻璃化溫度。共聚物的玻璃化溫度Tg愈高，膜就越硬；反之Tg越低，膜越軟。調(diào)整苯丙乳液的共聚單體的種類及它們之間的比例，可合成具有不同玻璃化溫度Tg的乳液，用于涂料、粘合劑等行業(yè)[6]。

本試驗用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸舉行四元乳液共聚，合成苯丙乳液。聚合引發(fā)劑為過硫酸鉀，采納陰離子型十二烷基硫酸鈉和非離子型OP－10的混合乳化劑。聚合工藝采納單體預(yù)乳化法，并延續(xù)滴加預(yù)乳化單體和引發(fā)劑溶液。

（一）主要藥品與儀器

苯乙烯

31.1mL甲基丙烯酸甲酯

31.5mL丙烯酸丁酯

31.4mL丙烯酸

2.7mLOP－10

3.4g十二烷基硫酸鈉

3.4g碳酸氫鈉

1.5g過硫酸鉀

1.5g氨水

四頸瓶(250mL)

1個圓底燒瓶(500mL)

1個冷凝管

滴液漏斗

2個Y型管

1支電動攪拌器

1套恒溫浴

1套溫度計

2支

（二）試驗步驟

（1）單體預(yù)乳化在500mL圓底燒瓶中，加入100mL水，1.5g碳酸氫鈉，3.4g十二烷基硫酸鈉，3.4gOP－10，攪拌溶解后再依次加入2.7g(2.7mL)丙烯酸，12.7g(13.2mL)甲基丙烯酸甲酯，27.5g(31.1mL)丙烯酸丁酯，28.3g(31.4mL)苯乙烯，室溫下攪拌30min。

（2）聚合

稱取1.5g過硫酸鉀于錐形瓶中，用30mL水溶解配成引發(fā)劑溶液，置于冰箱中備用。在如圖5-2所示的聚合反應(yīng)裝置中注

，加入40mL單體預(yù)乳化液，攪拌并升溫至78℃后滴加8mL引發(fā)劑溶液,約20min滴完。然后同時分離滴加剩余的單體預(yù)乳化液和14mL引發(fā)劑溶液，2.5h內(nèi)滴完。再在30min內(nèi)滴完剩余的8mL引發(fā)劑溶液。緩慢升溫至90℃，熟化1h，冷卻反應(yīng)液至60℃，加氨水調(diào)pH值至8，出料。

圖5-2苯丙乳液聚合反應(yīng)裝置暗示圖

注：Y型管同時接上二只滴液漏斗，一只用于滴加單體預(yù)乳化液，另一只用于滴加引發(fā)劑溶液

（3）性能測定[7]

轉(zhuǎn)化率測定：稱取少量乳液（～2g）于培養(yǎng)皿中，再加入微量阻聚劑對苯二酚，放入120℃烘箱中，干燥2h，取出冷卻后再稱重，計算單體總轉(zhuǎn)化率。

凝膠率：將制備的乳液過濾，殘余物置于烘箱中烘干稱重，則凝膠率為：

%100×=單體總質(zhì)量

凝膠物質(zhì)量凝膠率化學(xué)穩(wěn)定性測定：用5％CaCl2溶液滴定20mL的乳液，觀看是否浮現(xiàn)絮凝、破乳現(xiàn)象。

玻璃化溫度Tg的測定：將一定量乳液置于燒杯中，加入甲醇使聚合物沉淀，經(jīng)洗滌和干燥后得到聚合物，用DSC儀測定其玻璃化改變溫度Tg。

（4）結(jié)構(gòu)表征

聚合物經(jīng)THF溶解后，采納涂膜法舉