DICKEY-johnINSTALAB簡易操作指導(dǎo)

DICKEY-johnINSTALAB簡易操作指導(dǎo)*此簡易操作指導(dǎo)針對中國用戶操作人員實(shí)際操作，并以英文原版及美國帝強(qiáng)公司北京代表處的藍(lán)皮v近紅外品質(zhì)分析儀使用操作手冊》及黃皮的v近紅外品質(zhì)分析儀軟件操作手冊》為基礎(chǔ)；請先以此指導(dǎo)為準(zhǔn)，在熟練操作的基礎(chǔ)上，再參考詳細(xì)的軟件及硬件操作手冊。一.近紅外儀器主機(jī)說明及安裝注意事項(xiàng).基本原理及安裝，參見P1-P6。安裝及使用前的電源問題應(yīng)尤為注意。用戶工作人員應(yīng)確保電源可靠接地，即接到近紅外儀上的電源中的電壓必須為零。而用戶工作人員應(yīng)在使用近紅外儀前檢測一下接到近紅外儀上的電源中零，地電壓是多少。另外，即使電源是可靠接地的，還要求儀器工作的電壓是穩(wěn)定的，并且不能有由于斷電而引起的非正常自己關(guān)機(jī)。這就要求最好有一個(gè)穩(wěn)壓電源即UPS不間斷電源。如出現(xiàn)停電的情況下，應(yīng)立即關(guān)閉近紅外主機(jī)，然后再關(guān)閉不間斷電源。再重新開機(jī)時(shí)，先打開不間斷電源，然后再打開近紅外主機(jī)。上述兩個(gè)條件不能達(dá)到的話，近紅外儀器會頻繁出現(xiàn)損壞主機(jī)光學(xué)部件的情況，造成不可挽回的損失，故用戶應(yīng)一定按照以上要求辦理。.機(jī)器概述及基本操作概念，參見P7-P13的A-B章節(jié)二.機(jī)器信息的輸入：（將文字信息轉(zhuǎn)化為數(shù)字信息，并儲存在機(jī)器芯片上，可參見硬件操作說明書上P20的表10字符代號參照表）.機(jī)器名：參見P26-P27第17節(jié)（模式6）.產(chǎn)品名：參見P18-P20第5節(jié)（先模式6.1,后模式5.1）;任何一個(gè)產(chǎn)品都必須有產(chǎn)品編號及產(chǎn)品參照號兩個(gè)基本方面，以在硬件操作說明書中的產(chǎn)品名設(shè)置中有一個(gè)大豆的設(shè)置為例，大豆的產(chǎn)品參照編號為49號，而它的產(chǎn)品編號為11號。.成分名：參見P21第6節(jié)（模式6.2）。.輸入日期：參見P29第21節(jié)模式-1,注意2000年問題（以20替代00,表示2000年）。.使用模式2.2,2.3,2.4可以分別將可編程產(chǎn)品清單，可編程成分清單,指定產(chǎn)品清單分別打印出來。三.近紅外操作軟件部分.近紅外操作軟件的說明：DOS軟件的特點(diǎn)是一步一步進(jìn)行的，包括ESC鍵（往前退出）及ENTER鍵（往下進(jìn)行）；每個(gè)窗口下的菜單提示是大同小異的，主要的有：F5鍵（存盤鍵，建立校準(zhǔn)窗口下的為F2鍵），F(xiàn)6鍵調(diào)出已有的文件，F(xiàn)7鍵建立新文件，等等。.編輯產(chǎn)品窗口（EDITPROD.）:F7鍵（建立文件名），F(xiàn)2鍵（建立產(chǎn)品名），TAB鍵及此狀態(tài)下的F3鍵和F4鍵（建立成分名），F(xiàn)5鍵（存盤）。.編輯樣品窗口（EDITSAMP.）:F7鍵（建立文件名），F(xiàn)2鍵（建立產(chǎn)品名及日期，其中需用TAB鍵將光標(biāo)處橫線拉出），TAB鍵或SPACE鍵（建立產(chǎn)品編號即ID號），F(xiàn)4鍵（輸入濕基實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)），F(xiàn)5鍵（存盤）。?任何一個(gè)文件的建立或調(diào)出必須在兩個(gè)窗口下完成建立或調(diào)出，而一般以2,3兩個(gè)窗口為準(zhǔn)。?建立一個(gè)新的文件以前，應(yīng)清除目前屏幕上的所有數(shù)據(jù)（用F10鍵），以進(jìn)行下一個(gè)成分校準(zhǔn)曲線的建立。.獲取光學(xué)數(shù)據(jù)窗口（ACQUIREDATA.）:F8鍵（獲取光學(xué)數(shù)據(jù)，此時(shí)去掉打印機(jī)與近紅外的連線，將計(jì)算機(jī)與近紅外連接起來），F(xiàn)5鍵（存盤），參見P14-P15第2節(jié)（模式1.0,1.1,1.2,1.3）光學(xué)數(shù)值在100-300之間為最敏感，但20-40（）之間為有效數(shù)值。（特殊情況在此窗口下使用F3鍵用鍵盤輸入光學(xué)數(shù)據(jù)。）.建立校準(zhǔn)窗口（CREATACAL.）:F3鍵（選擇所要校準(zhǔn)的成分），F(xiàn)5鍵（刪除樣品窗口），及F9鍵（建立校準(zhǔn)）。A.F9鍵有以下幾個(gè)主要原則：.首先以SEC及相關(guān)系數(shù)為主要的參考項(xiàng)目，但在所有的做曲線時(shí)應(yīng)該考慮的因素中SEC是最重要的，因?yàn)槠渌囊蛩乜梢灾鸩酵晟?，但SEC要求實(shí)驗(yàn)室的值在初次校準(zhǔn)時(shí)就要求盡可能的好。.濾光片的選擇以越少越好（最少不能少于2個(gè)）的原則為準(zhǔn)。.通過對不理想的樣品用F5鍵進(jìn)行刪減的辦法，來使得SEC及相關(guān)系數(shù)比較滿意。具體方法是在F9鍵狀態(tài)下進(jìn)入RegressionResults部分，在此狀態(tài)下用F3鍵，在F3鍵狀態(tài)下用F4鍵以及F2鍵來確立所要?jiǎng)h除的樣品；然后再一直退到建立校準(zhǔn)窗口下的F5鍵來進(jìn)行刪除樣品，在此狀態(tài)下也有菜單提示，按照提示做即可；然后，在此狀態(tài)下，用F3及F4鍵確定此成分校準(zhǔn)曲線的上限及下限.*非常重要的一點(diǎn)是，應(yīng)當(dāng)盡量的少刪除樣品（一般的比例為100個(gè)樣品刪除的樣品應(yīng)不超過五個(gè)），即盡可能的使所有用來做校準(zhǔn)的樣品的實(shí)建遂遨經(jīng)述冷逾（盡管在初次的校準(zhǔn)中這點(diǎn)很難做到），這樣可以使得將要得到的SEC及相關(guān)系數(shù)的準(zhǔn)確度建立在真正意義上的實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)與近紅外分析儀之間的數(shù)學(xué)關(guān)系上，而非建立在通過簡單的樣品刪除使得SEC及相關(guān)系數(shù)趨于精確的方法上。這樣做的重要性還在于，初次校準(zhǔn)之后的偏差調(diào)整及加入新的有效樣品能夠取得足夠好的結(jié)果。.公式的選擇以所選濾光片有所對應(yīng)的特定成分波長為主要原則，同時(shí)使得所選擇濾光片的通過獲取光學(xué)數(shù)據(jù)得來的光學(xué)數(shù)值在100-30()之間;反之，即使有比較理想的對應(yīng)濾光片，如果它的光學(xué)數(shù)據(jù)在300以上，也盡可能不選擇該濾光片。但光學(xué)數(shù)值在20-400之間都為有效數(shù)值。具體方法是用翻頁鍵PAGEUP及PADOWN來確定公式。.F9鍵下的存盤為在RegressionResults狀態(tài)下的F2鍵；然后一直退出F9鍵下的窗口及建立校準(zhǔn)窗口，進(jìn)入編輯產(chǎn)品窗口用F5鍵對當(dāng)前狀態(tài)下的產(chǎn)品及成分(用光標(biāo)選擇)進(jìn)行再次存盤。B.再退回到校準(zhǔn)窗口下的F5鍵狀態(tài)下用F9鍵取消刪除，以便進(jìn)行下一個(gè)成分的校準(zhǔn)曲線的建立。6.退出窗口：QUIT下回車，Y鍵，CTRL+C鍵即可。.近紅外儀器的使用.輸入校準(zhǔn)數(shù)據(jù)：去掉計(jì)算機(jī)與近紅外連線，重新連接打印機(jī)，參見P15-P17的第3節(jié)，輸入校準(zhǔn)數(shù)據(jù)(模式2)。其中干基及指定水分基礎(chǔ)設(shè)定的方法，上下限的設(shè)定需加入SEC值需特別注意。.打印校準(zhǔn)數(shù)據(jù)：使用模式2,再選擇產(chǎn)品及成分編號，按PROD鍵；若打印DOS狀態(tài)下的坐標(biāo)圖，在WINDOS窗口下進(jìn)入DOS狀態(tài)，再一直到坐標(biāo)圖處，按計(jì)算機(jī)鍵盤上的PrintScreen鍵即可。.使用模式()測試樣品并打印出結(jié)果，參見P13的C章節(jié)中的第1節(jié)。(按+,-號鍵及數(shù)字鍵，可打印出帶有編號的測試結(jié)果)。.近紅外初次校準(zhǔn)后的使用維護(hù)工作：.偏差調(diào)整：.做20個(gè)新的樣品的測定，包括實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)及近紅外的數(shù)據(jù)，具體操作程序參見P31-P32中的C部分的第2小部分及第3小部分(P24的14節(jié))。.做100個(gè)新的樣品的近紅外測定，每5個(gè)新樣品的近紅外值確定一個(gè)作一個(gè)實(shí)臉室的值，這樣會有2()個(gè)近紅外的值，及20個(gè)實(shí)臉室的值，如1)方法，再做偏差調(diào)整。.新的數(shù)據(jù)輸入及新的曲線的建立。.收集新的實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)及光學(xué)數(shù)據(jù)應(yīng)同時(shí)進(jìn)行。.加入新的樣品，在原有基礎(chǔ)上建立新的曲線。主要方法有重新做超出范圍的樣品，加入到原有曲線里；加入新的樣品實(shí)臉室數(shù)據(jù)及近紅外光學(xué)數(shù)據(jù)；在相關(guān)性不強(qiáng)的范圍內(nèi)但還是在有效的上下限范圍內(nèi)加入新的樣品，以擴(kuò)大相關(guān)性。實(shí)際操作中應(yīng)注意的一些細(xì)節(jié):1）有一種特殊的情況是：有時(shí)經(jīng)過多次的實(shí)臉室的臉證證實(shí)某些實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確的，但在校準(zhǔn)曲線上這個(gè)樣品還是很明顯的可以被認(rèn)為應(yīng)該被刪除：此時(shí)說明的問題是這些特殊的樣品不是很符合近紅外分析儀的普遍認(rèn)知特性的，也就是說，這些特殊的樣品對于特定曲線來講，它的特殊性比較明顯，需要近紅外儀作出特殊的調(diào)整，事實(shí)上就是通過近紅外的強(qiáng)大的計(jì)算能力及近紅外儀對于樣品的強(qiáng)大的光譜認(rèn)知能力很好的結(jié)合起來，來使得它的碰到的特殊樣品對于特定的曲線來講，失去它的特殊性。其具體的做法是：收集5個(gè)左右這樣的樣品（即當(dāng)只有一個(gè)這樣的樣品時(shí)，它肯定是要被刪除的），將它們輸入到該曲線中，此時(shí)這5個(gè)樣品將不會顯得離該曲線比較遠(yuǎn)一些，而反而會更近一些。當(dāng)然，它的標(biāo)準(zhǔn)誤差此時(shí)并不是很好的，但它已經(jīng)開始變得比較好一些。再將此時(shí)的校準(zhǔn)結(jié)果輸入到近紅外儀中，再通過偏差調(diào)整可以實(shí)現(xiàn)這些特殊樣品的正常測定。以上情況在花生油廠（如青島嘉里油廠，安徽華康是解決此問題解決的比較好的廠家）比較常見。綜上述，在決定是否刪除樣品及何時(shí)刪除樣品的時(shí)候不能一概而論，而總的原則是盡可能少地刪除樣品，做到樣品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到非常好的水平；特殊地，在保證樣品質(zhì)量的情況下，也應(yīng)注意到有些樣品不應(yīng)該被刪除的情況。這些總的原則應(yīng)是建立在大量的實(shí)際應(yīng)用基礎(chǔ)之上。*有一點(diǎn)非常重要的是，所謂的國家標(biāo)準(zhǔn)中，在油的測量中一定要采用索式提取法，而不能用核磁共振法獲得油的數(shù)據(jù)。2）還有一點(diǎn)比較重要，我們已經(jīng)數(shù)次碰到過這種情況。用戶在做測試的時(shí)候，從一份樣品里取出樣品放入兩個(gè)或三個(gè)樣品盒，在時(shí)間間隔的不長（同時(shí)或者依次），或者間隔的時(shí)間為半小時(shí)或者更長一段時(shí)間，去進(jìn)行測試，其結(jié)果總是會出現(xiàn)較大的差異；而與此同時(shí)，同一個(gè)樣品盒測試兩到三次的話（一個(gè)接一個(gè)的測試），結(jié)果往往會比較滿意；當(dāng)然如果同一個(gè)樣品盒隔半小時(shí)或更長的時(shí)間去測試的話，它的結(jié)果會有較大的不同，這是屬于正常的情況，因?yàn)榧词故峭粋€(gè)樣品盒，它照射兩次或多次的結(jié)果肯定會是不同的，不管它的光學(xué)數(shù)值的差異有多大。所以在這里提到的問題只有一種，即同一個(gè)樣品裝不同的樣品盒它的測試結(jié)果會有較大的不同，這是急于解決的一個(gè)問題。因?yàn)橛脩魰J(rèn)為取樣會有很大的隨機(jī)性，而且，這也會很困難向用戶解釋為什么會有這樣的結(jié)果，而幾乎很難向他們解釋到底以什么樣的一個(gè)方式裝樣品才是比較合適的。從目前所有出現(xiàn)這種情況的用戶的操作程序來看，存在兩種可能性：一是用戶本身制備樣品的情況不是很好，導(dǎo)致樣品本身的均勻程度不是很理想，從而使得在樣品處理的時(shí)候，會明顯出現(xiàn)較大的差異；二是近紅外儀本身的某些濾光片的光學(xué)數(shù)值在進(jìn)行基底設(shè)置的時(shí)候（M0DE8）或進(jìn)行收集光學(xué)數(shù)據(jù)的時(shí)候并不是很理想，而用戶在進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的建立的時(shí)候，將這些濾光片進(jìn)行了選擇，從而導(dǎo)致了數(shù)次測試結(jié)果的較大差異。.同一種產(chǎn)品的不同成分的校準(zhǔn)參數(shù)必須從同一組樣品中獲得，而不能每一種成分單獨(dú)去做它的應(yīng)用曲線，因?yàn)楫a(chǎn)品之間的成分特性是互相聯(lián)系，互相影響的，無論在收集光學(xué)數(shù)據(jù)或者是進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，尤其是水分對其它成分的影響是比較大的。.裝盒的手法要保持一致，即在校準(zhǔn)時(shí)和將來測定時(shí)所用的手法要完全一致。.在樣品磨的使用上也應(yīng)注意以下的問題oa.以玉米的粉碎為例，在黑龍江金玉玉米實(shí)業(yè)有限公司了解近紅外分析儀的過程中，他們特別關(guān)心高水分玉米的粉碎問題。在大連華農(nóng)進(jìn)行樣品粉碎磨的現(xiàn)場實(shí)險(xiǎn)中（2000年6月），以下的問題使得他們沒有決定購買近紅外分析儀，因?yàn)樵摴緦τ诮t外品質(zhì)分析儀的其他各種實(shí)際應(yīng)用方面，還是比較滿意的，無論是近紅外品質(zhì)分析儀在測試玉米的準(zhǔn)確性及快速性上。對于水分大概30%以下的玉米，使用帝強(qiáng)公司的粉碎磨，效果是令人滿意的。尤其表現(xiàn)在粉碎后樣品的粗細(xì)度上以及玉米的表皮的粉碎效果。據(jù)該公司人員講，該批樣品是他們乘飛機(jī)從廠子里直接帶過來，然后直接放入冰箱冰凍。而樣品都是從冰箱中直接拿出來后進(jìn)行粉碎的。對于水分大概在30%以上的樣品，玉米粉碎以后的結(jié)果并不能令人滿意。此時(shí)樣品的粉碎也是直接從冰箱里直接拿出來的。此時(shí)樣品的水分都在30%以上，而且外觀上玉米甚至是結(jié)冰的。此時(shí)樣品粉碎的粗細(xì)度得到該公司人員的認(rèn)可，但總有一些玉米的皮很難粉碎，即使樣品經(jīng)過了兩到三次的粉碎。在2000年11月29-30日在北京辦公室里進(jìn)行的粉碎磨實(shí)險(xiǎn)中，對高水分玉米在樣品磨中的粉碎取得了很好的結(jié)果。具體方法是將玉米加少量水，先放在室溫中使水分能夠較好均勻地進(jìn)入玉米，盡可能達(dá)到自然狀態(tài)下的高水分玉米的狀態(tài)，時(shí)間大約半個(gè)小時(shí)左右；然后再進(jìn)行粉碎，粉碎的效果完全可以達(dá)到近紅外分析儀能夠使用的程度，主要是粉碎后比較均勻，盡管還包含著一些玉米皮，但顯然已經(jīng)達(dá)到均勻粉碎的程度：從粉碎后的粗細(xì)度來說，也可以達(dá)到被近紅外儀使用的程度。這兩次之所以出現(xiàn)這樣的差別，原因主要在于當(dāng)時(shí)在大連進(jìn)行粉碎的時(shí)候，過于強(qiáng)調(diào)樣品粉碎后的粗細(xì)度，而高水分的玉米在粉碎后的外皮在粗細(xì)度過細(xì)的時(shí)候，會非常困難再被粉碎，即使經(jīng)過兩到三次的粉碎也很難將高水分玉米的表皮粉碎至理想狀態(tài)。對于金玉玉米公司的人員來將，如果對近紅外儀的工作原理不是很了解的話，即配套于近紅外分析儀使用的樣品粉碎磨所對應(yīng)于近紅外儀需要做的工作主要在于樣品粉柱后的均力度而不是粗細(xì)度（當(dāng)然也要達(dá)到一定的粗細(xì)度）,無疑在粉碎粗細(xì)度上會傾向于要求越細(xì)越好；當(dāng)時(shí)即應(yīng)多試一試不是在很細(xì)的粗細(xì)度上粉碎高水分玉米，如果能達(dá)到最近一次所做的結(jié)果，也就會有充足的理由使得該公司的人員接受粗細(xì)度水平不是很高的粉碎結(jié)果。即使當(dāng)時(shí)他們堅(jiān)持要求很好的細(xì)度，可事后在他們考慮是否購買近紅外儀的時(shí)候，無疑會認(rèn)真考慮這一點(diǎn)的。因此，在大連現(xiàn)場操作的時(shí)候是非常不夠慎重的。b.另外比較普遍存在的一個(gè)問題是有關(guān)粉碎磨的散熱。即樣品在粉碎完后不同時(shí)間去測試會有不同的結(jié)果，從而使得用戶不能放心的在樣品剛粉碎完后即